CN107531579A

CN107531579A - 氮化硅烧结体及使用其的高温耐久性构件

Info

Publication number: CN107531579A
Application number: CN201680019713.XA
Authority: CN
Inventors: 池田功; 船木开; 阿部丰
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2015-04-07
Filing date: 2016-03-28
Publication date: 2018-01-02
Anticipated expiration: 2036-03-28
Also published as: US10787393B2; CN107531579B; WO2016163263A1; EP3281927A1; EP3281927A4; EP3281927B1; US20180134626A1; JP6677714B2; JPWO2016163263A1

Abstract

本发明提供一种氮化硅烧结体，其特征在于，在具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体中，上述氮化硅晶粒被晶界相被覆，上述晶界相的宽度为0.2nm以上。此外，晶界相的宽度优选为0.2nm以上且5nm以下。此外，晶界相优选为15质量％以下。通过上述构成，可抑制高温环境下的晶界相的劣化，能够提供高温下的耐久性高的氮化硅烧结体。该氮化硅烧结体适合作为使用环境为300℃以上的高温耐久性构件的构成材料。

Description

氮化硅烧结体及使用其的高温耐久性构件

技术领域

后述的实施方式涉及氮化硅烧结体及使用该氮化硅烧结体的高温耐久性构件。

背景技术

氮化硅烧结体应用于轴承滚珠、轧辊、摩擦搅拌接合用工具、热作工具、加热器用基板、半导体用基板、切削工具等多种用途。

日本专利第5268750号公报(专利文献1)中，公开了对单位面积10μm×10μm的长径3μm以上的氮化硅晶粒的个数进行了控制的氮化硅烧结体。专利文献1中，通过实施这样的控制，而使维氏硬度及耐磨损性提高。

此外，日本特开2010-194591号公报(专利文献2)中，公开了构成摩擦搅拌接合用工具的氮化硅烧结体。在该专利文献2中，为提高接合用工具的耐久性而在工具表面设有被覆层。摩擦搅拌接合是一边使接合工具(接合器具)高速旋转一边向被接合构件压紧，利用摩擦热来接合被接合构件彼此的方法。因为利用摩擦热，接合工具达到300℃以上的高温。专利文献2中为赋予高温下的耐久性而设有被覆层。

氮化硅烧结体如前所述已应用于多种用途。例如，轴承滚珠伴随着旋转速度的高速化滑动面达到高温。同样关于摩擦搅拌接合用工具，也通过摩擦热而使滑动面达到高温。此外，轧辊、热作工具及切削工具有时其使用环境处于高温下。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第5268750号公报

专利文献2：日本特开2010-194591号公报

发明内容

发明要解决的问题

以往的氮化硅烧结体虽然常温下的耐磨损性优异，但是未必满足高温环境下的耐久性。本发明是为了与这样的课题对应而完成的，其目的是提供一种即使在高温环境下也显示出优异的耐久性的氮化硅烧结体。

用于解决问题的手段

实施方式涉及的氮化硅烧结体的特征在于，在具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体中，氮化硅晶粒被晶界相被覆，晶界相的宽度为0.2nm以上。通过控制晶界相的宽度可提高高温环境下的耐久性。

因此，使用实施方式涉及的氮化硅烧结体构成的高温耐久性构件可大幅度提高高温环境下的耐久性。

附图说明

图1是表示使用实施方式涉及的氮化硅烧结体构成的轴承滚珠的一个例子的立体图。

图2是表示使用实施方式涉及的氮化硅烧结体构成的轧辊的一个例子的立体图。

图3是表示使用实施方式涉及的氮化硅烧结体构成的摩擦搅拌接合用工具的一个例子的立体图。

具体实施方式

实施方式涉及的氮化硅烧结体的特征在于，在具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体中，氮化硅晶粒被晶界相被覆，晶界相的宽度为0.2nm以上。此外，晶界相的宽度优选为0.2nm以上且5nm以下。

氮化硅烧结体可通过在将氮化硅粉和烧结助剂粉混合成形后进行烧结来制造。通过实施烧结工序，烧结助剂粉成为晶界相。实施方式涉及的氮化硅烧结体的特征在于，晶界相的宽度为0.2nm以上。晶界相的宽度是指形成在氮化硅晶粒的两个晶粒界面上的晶界相的厚度。氮化硅晶粒的两个晶粒界面上存在规定厚度的晶界相，表示各个氮化硅晶粒的表面为被晶界相被覆的状态。此外，在相邻的氮化硅晶粒中最近的距离优选为0.2nm以上，更优选为0.2～5nm的范围。

再者，例如如研磨后的烧结体表面那样，对于存在于氮化硅烧结体表面的氮化硅晶粒，也可以不用晶界相被覆。换句话讲，其特征在于：在氮化硅烧结体的任意的截面，全部氮化硅晶粒被晶界相被覆。

通过用晶界相被覆氮化硅晶粒，氮化硅烧结体的高温环境下的耐久性提高。氮化硅晶粒没有被晶界相被覆，表示氮化硅晶粒彼此直接接触的状态、晶界相脱落而形成气孔的状态。如实施方式那样，通过将晶界相的宽度设定为0.2nm以上，能够经由晶界相牢固地接合氮化硅晶粒。在晶界相的宽度低于0.2nm时得不到牢固的接合结构。

另一方面，如果晶界相的宽度太厚，则有厚的晶界相成为断裂起点，氮化硅烧结体的强度下降的顾虑。因此，晶界相的宽度优选为0.2～5nm，更优选为0.5～2nm的范围。通过用薄至0.2～5nm的晶界相结合氮化硅晶粒的两个晶粒间，晶界相不会成为断裂起点，能够提高强度。特别是，能够提高高温时的维氏硬度。

再者，晶界相的宽度的测定可通过采用扫描透射式电子显微镜(STEM)的方法来进行。具体而言，对氮化硅烧结体的任意的截面进行STEM观察(拍摄放大照片)。接着，通过放大照片求出在氮化硅晶粒的两个晶粒间最接近的地方的晶界部分的强度分布(intensityprofile)。由此能够测定晶界相的宽度。

实施方式涉及的氮化硅烧结体中的氮化硅晶粒的两个晶粒间的晶界相的宽度为0.2nm以上。换句话讲，表示氮化硅晶粒的两个晶粒间的最短距离达到0.2nm以上。此外，晶界相的宽度为0.2～5nm，表示氮化硅晶粒的两个晶粒间的最短距离在0.2～5nm的范围内。

实施方式涉及的氮化硅烧结体在室温(25℃)时的维氏硬度Hv优选为1450以上。此外，300℃时的维氏硬度Hv优选为1350以上。此外，1000℃时的维氏硬度Hv优选为850以上。实施方式涉及的氮化硅烧结体控制晶界相的宽度，因此即使在使用环境为300℃以上的高温度条件下，也能够维持高的硬度。

此外，维氏硬度的测定可基于JIS-R-1610进行。此外，能以9.807N的试验力进行。

此外，优选氮化硅烧结体含有15质量％以下的作为添加成分的晶界相。添加成分表示氮化硅以外的成分。氮化硅烧结体中，氮化硅以外的添加成分表示烧结助剂成分。烧结助剂成分构成晶界相。如果添加成分多至超过15质量％，则晶界相变得过多。如果晶界相变得过多，则很难将晶界相的宽度控制在0.2～5nm的范围。

此外，本实施方式的氮化硅烧结体采用细长的β-氮化硅晶粒复杂地相互缠绕的结构。如果烧结助剂成分过量，则产生未形成氮化硅晶粒复杂地相互缠绕的结构的部分，因此是不优选的。

此外，添加成分优选为3质量％以上且12.5质量％以下。添加成分更优选为5质量％以上且12.5质量％以下。在添加成分低于3质量％时，有晶界相变得过少，氮化硅烧结体的密度下降的顾虑。只要将添加成分量调整到3质量％以上，就容易将相对密度调整至95％以上。此外，通过使添加成分在5质量％以上，容易将相对密度控制在98％以上。

此外，作为添加成分优选具备3种以上选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素。只要添加成分作为构成元素含有Y(钇)、Al(铝)、Mg(镁)、Si(硅)、Ti(钛)、Hf(铪)、Mo(钼)、C(碳)，其化合物形态就不限定。例如，可列举氧化物(含复合氧化物)、氮化物(含复合氮化物)、氮氧化物(含复合氮氧化物)、碳化物(含复合碳化物)等。

此外，如后述那样，在烧结体的制造工序中在作为烧结助剂添加时，优选氧化物(含复合氧化物)、氮化物(含复合氮化物)、碳化物(含复合碳化物)。在Y元素时，优选氧化钇(Y₂O₃)。在Al元素时，优选氧化铝(Al₂O₃)、氮化铝(AlN)、MgO·Al₂O₃尖晶石。在Mg元素时，优选氧化镁(MgO)、MgO·Al₂O₃尖晶石。在Si元素时，优选氧化硅(SiO₂)、碳化硅(SiC)。在Ti元素时，优选氧化钛(TiO₂)、氮化钛(TiN)。此外，在Hf元素时，优选氧化铪(HfO₂)。在Mo元素时，优选氧化钼(MoO₂)、碳化钼(Mo₂C)。关于C元素，优选以碳化硅(SiC)、碳化钛(TiC)、碳氮化钛(TiCN)的形式添加。通过组合2种以上地添加这些添加成分，能够构成具备3种以上选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素的晶界相。此外，优选添加成分具备4种以上选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素。

作为烧结助剂成分，通过含有3种以上、进而4种以上选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素，可提高烧结性，防止氮化硅晶粒的粗大化，能够形成β-氮化硅晶粒复杂地相互缠绕的晶体组织。

此外，通过这些烧结助剂的组合，可在晶界相形成固溶体及结晶化合物。通过形成固溶体及结晶化合物，高温时的烧结体的耐久性提高。此外，结晶化合物的有无可通过XRD(X射线衍射法)进行分析。在进行XRD分析时，只要观察到基于氮化硅的峰以外的峰就表示存在结晶化合物。再者，作为XRD的分析条件，使用Cu靶(CuKα)，将管电压设定为40kV，将管电流设定为40mA，将狭缝直径设定为0.2mm。扫描范围(2θ)按20～60°实施。只要在该范围内出现基于氮化硅的峰以外的峰，就能确认在晶界相存在结晶化合物。

此外，如前所述，通过将两个晶粒间的晶界相的宽度规定为0.2nm以上，进而规定为0.2～5nm，能够使微小的结晶化合物介于两个晶粒界面间。由此，能够进一步提高烧结体的高温度下的耐久性。

此外，作为制造工序中添加的烧结助剂的组合，优选以下所示的组合。

首先，作为第一组合，添加0.1～1.7质量％的MgO、0.1～4.3质量％的Al₂O₃、0.1～10质量％的SiC、0.1～2质量％的SiO₂。由此，可作为添加剂成分含有Mg、Al、Si、C这4种元素。再者，在添加MgO和Al₂O₃时，也可以以MgO·Al₂O₃尖晶石的形式添加0.2～6质量％。

此外，在第一组合中也可以追加0.1～2质量％的TiO₂。通过在第一组合中添加TiO₂，可作为添加剂成分含有Mg、Al、Si、C、Ti这5种元素。

此外，作为第二组合，添加0.2～3质量％的Y₂O₃、0.5～5质量％的MgO·Al₂O₃尖晶石、2～6质量％的AlN、0.5～3质量％的HfO₂、和0.1～3质量％的Mo₂C。第二组合作为添加成分添加Y、Mg、Al、Hf、Mo、C这6种元素。

此外，作为第三组合，添加2～7质量％的Y₂O₃、3～7质量％的AlN、0.5～4质量％的HfO₂。由此，将添加成分元素设定为Y、Al、Hf这3种。

此外，在上述第一～第三组合中，将烧结助剂成分的含量的上限设定为合计15质量％以下。

上述第一～第三组合都不使用添加Y₂O₃和Al₂O₃的组合。第一组合不使用Y₂O₃。此外，第二组合以MgO·Al₂O₃尖晶石的形式添加。此外，第三组合不使用Al₂O₃。如果对Y₂O₃和Al₂O₃的组合进行烧结，则容易形成YAG(Al₅Y₃O₁₂)、YAM(Al₂Y₄O₉)、YAL(AlYO₃)等钇铝氧化物。

此外，上述第一～第三组合容易形成结晶化合物。此外，还能够形成YAG、YAM、YAL以外的结晶化合物。换句话讲，如果含有YAG、YAM、YAL以外的结晶化合物，则能够提高高温下的耐久性。

此外，上述添加成分作为烧结助剂的作用也优异。因此，能够将β型氮化硅晶粒的纵横尺寸比为2以上的比例提高至60％以上。再者，关于纵横尺寸比为2以上的比例，可通过SEM观察氮化硅烧结体的任意的截面，拍摄放大照片(3000倍以上)，测定放大照片上显示的氮化硅晶粒的长径和短径，来求出纵横尺寸比。可求出单位面积50μm×50μm的纵横尺寸比为2以上的氮化硅晶粒的面积比(％)。

此外，在同样的截面上，在将长径和短径的平均定义为粒径时，可将粒径为2μm以上的氮化硅粒子在氮化硅粒子全体中所占的个数比例规定为高至35％以上的值。再者，个数比例的上限优选为55％以下。如果只是过度大的粒子则晶界相的宽度的控制变得困难。

在以上这样的氮化硅烧结体中，不仅上述维氏硬度能够提高，而且还能够提高断裂韧性值及三点弯曲强度。可将断裂韧性值设定为6.0MPa·m^1/2以上，将三点弯曲强度设定为900MPa以上。再者，断裂韧性值为基于JIS-R-1607的IF法，通过新原的式子求出的值。此外，三点弯曲强度是基于JIS-R-1601的值。

以上这样的氮化硅烧结体适合作为高温耐久性构件的构成材料。实施方式涉及的氮化硅烧结体高温环境下的维氏硬度高，因而适合作为使用环境为300℃以上的高温耐久性构件的构成材料。作为这样的应用领域，可列举轴承滚珠、轧辊、摩擦搅拌接合用工具、热作工具、加热器中的任一种。

图1中示出轴承滚珠的一个例子。图1中，符号1为轴承滚珠，2为摩擦面。轴承滚珠1为球体，因此球体表面全体作为摩擦面2发挥作用。轴承滚珠1的构成材料为氮化硅烧结体。由于提高了高温度下的耐久性，所以可适用于高温环境下使用的轴承。此外，即使伴随着高速旋转摩擦热达到高温，也能够得到优异的耐久性。

此外，图2示出由本实施方式的氮化硅烧结体构成的轧辊的一个例子。图中，符号3为轧辊，2为摩擦面(转动面)。轧辊为圆柱形状。圆柱形状的辊表面为摩擦面2。轧辊可应用于常温加工及热加工等多种使用环境。实施方式涉及的轧辊3的摩擦面2由氮化硅烧结体构成。由于提高了氮化硅烧结体的高温度下的耐久性，所以可应用于300℃以上的热加工用轧辊。

此外，图3示出由本实施方式的氮化硅烧结体构成的摩擦搅拌接合用工具的一个例子。图中，符号4为摩擦搅拌接合用工具，2为摩擦面。摩擦搅拌接合用工具4的摩擦面2由氮化硅烧结体构成。图3中例示出圆柱形状的接合工具，但也适用于球体、凸形状等的接合工具。

此外，摩擦搅拌接合装置为了缩短被接合材的接合时间，且提高生产效率，而优选将接合工具构件的旋转速度设定为500rpm以上，将压陷载荷设定在5kN以上使用。此外，有时通过摩擦热使摩擦面的温度达到800℃以上的高温环境。即使在此种情况下，由于使氮化硅烧结体的高温度的耐久性提高，所以作为接合工具的耐久性提高。

除上述应用领域以外，还适合作为热作工具、加热器用基板等使用环境为300℃以上的高温耐久性构件的构成材料。

此外，上述摩擦面2的表面粗糙度Ra优选为5μm以下。通过减小摩擦面的表面粗糙度Ra，能够提高如轴承滚珠及摩擦搅拌接合用工具那样滑动的构件的耐磨损特性及滑动特性。

接着，对上述氮化硅烧结体的制造方法进行说明。只要实施方式涉及的氮化硅烧结体具有上述构成，其制造方法就不特别限定，作为用于高效率地获得的方法可列举以下的方法。

为了将氮化硅烧结体的晶界相的宽度控制在0.2nm以上，进一步控制在0.2～5nm，原料粉末的调制是重要的。

首先，作为氮化硅粉末，准备平均粒径为2μm以下、α化率为90％以上、杂质氧含量为2wt％以下的粉末。

作为第一方法，优选将添加的烧结助剂粉末微细化到平均粒径为1μm以下，进一步微细化到0.5μm以下。此外，优选将烧结助剂粉末的平均粒径的标准偏差设定为0.2μm以下。平均粒径及标准偏差的控制优选采用利用球磨机及喷射式粉碎机的微细化及筛分等方法。通过将这样的烧结助剂粉末和氮化硅粉末混合而调制原料粉末。烧结助剂在烧结工序中成为晶界相。通过使用烧结助剂粉末小且形成均匀的粒径者，能够形成薄的晶界相。

此外，在将氮化硅粉末的平均粒径设定为Aμm、将烧结助剂粉末的平均粒径设定为Bμm时，优选满足0.8A≥B的关系。通过混合粒径比氮化硅粉末小的烧结助剂粉末，容易形成薄的晶界相。因此，更优选为0.7A≥B。此外，平均粒径的比的下限没有特别的限定，但优选为0.8A≥B≥0.2A的范围。如果烧结助剂粉末的平均粒径Bμm过于小于氮化硅粉末的平均粒径Aμm，则其调整变得困难。

作为第二方法，实施对在按第一方法调制的原料粉末(混合氮化硅粉末和烧结助剂粉末而成的)中添加了有机粘合剂的混合粉体进行造粒而制作造粒粉的工序。通过预先形成造粒粉，可实现在氮化硅粉末的周围均匀地存在烧结助剂粉末的状态。由此，能够形成规定的薄的晶界相。

接着，实施将造粒粉填充在模具中进行成型的工序。成型工序优选采用具有作为目标的探针形状的模具。此外，关于成型工序，也可以采用模具成型、CIP(冷等静压法)等。

接着，对通过成型工序得到的成形体进行脱脂。脱脂工序优选在氮中在400～800℃的温度下实施。

作为第三方法，是对按第二方法制作的脱脂体进行热处理的方法。通过对脱脂体施加热处理，能够使粒子表面活性化。通过该活性化效果，在烧结时形成了薄的晶界相后，能够在晶界相形成固溶体及结晶化合物。热处理温度优选为300～900℃的范围。此外，热处理优选在真空中、不活泼气氛中、大气中实施。此外，如果热处理温度超过900℃，则难通过烧结工序得到致密的烧结体。此外，热处理时间优选为2～10小时的范围。在热处理时间低于2小时时进行热处理的效果不充分。此外，如果长到超过10小时则有氮化硅晶粒氧化而难以形成薄的晶界相的顾虑。

接着，对按第三方法得到的热处理体进行烧结。烧结工序在1600℃以上的温度下实施。烧结工序优选在不活泼气氛中或真空中实施。作为不活泼气氛，可列举氮气氛及氩气氛。此外，烧结工序可列举常压烧结、加压烧结、热等静压法(HIP)、放电等离子烧结(SPS)。此外，也可以组合多种烧结方法。

对得到的烧结体，对相当于摩擦面的地方进行研磨加工。通过研磨加工，将摩擦面的表面粗糙度Ra调整到5μm以下，进一步调整到1μm以下。研磨加工优选为采用金刚石磨石的研磨加工。

(实施例)

(实施例1～6及比较例1～2)

作为氮化硅粉末准备平均粒径为1μm的α型氮化硅粉末(α化率98％)。接着，作为烧结助剂粉末准备表1所示的试样1～6。烧结助剂粉末通过球磨机进行粉碎，另一方面采用湿式粒度分布测定机测定其平均粒径及标准偏差。

表1

在试样1～6的烧结助剂粉末中，混合氮化硅粉末和2质量％的有机粘合剂而制作造粒粉，实施模具成形。对得到的成形体进行脱脂处理，对得到的脱脂体实施表2所示的热处理。

表2

在1800～1900℃的温度下对按表2的工序制作的热处理体及脱脂体实施5～10小时的常压烧结。另外，对实施例1～6及比较例1、2的烧结体，实施温度1700～1900℃的HIP处理。通过该烧结、HIP处理工序，制作纵50mm×横50mm×厚6mm的氮化硅烧结体。

此外，将表面粗糙度Ra调整至1μm。

关于得到的烧结体，测定三点弯曲强度、断裂韧性值及维氏硬度。维氏硬度Hv基于JIS-R-1610以试验力9.807N(牛顿)进行测定。此外，断裂韧性值为按照JIS-R-1607的IF法，通过新原的式子求出的值。此外，三点弯曲强度按照JIS-R-1601进行测定。所有都在室温(25℃)进行测定。其测定结果示于下表3中。

表3

接着，按下述步骤测定各实施例及比较例的氮化硅烧结体的氮化硅晶粒的平均粒径及晶界相的宽度。此外，观察晶界相中有无形成固溶体或结晶化合物。

在测定氮化硅晶粒的平均粒径时，首先在任意的截面拍摄SEM照片。接着求出SEM照片上显示的氮化硅晶粒的长径和短径。按照(长径+短径)/2＝粒径求出粒径。将氮化硅晶粒100粒的平均值作为平均粒径。此外，通过STEM(扫描透射型电子显微镜)测定晶界相的宽度。具体而言，首先对氮化硅烧结体的任意的截面进行STEM观察(拍摄放大照片)。接着，在得到的放大照片上，求出氮化硅晶粒的两个晶粒间最接近的地方的晶界部分的强度分布，测定晶界相的宽度。此外，通过XRD(X射线衍射法)确认晶界相上的固溶体或结晶化合物的有无。其结果示于下表4中。

表4

从表4所示的结果弄清楚，各实施例的烧结体的氮化硅晶粒的平均粒径在1.4～2.1μm的范围，未发现大的差异。与此相对应，比较例中晶界相的宽度为70～100nm，而各实施例的烧结体的晶界相的宽度在0.2～5nm的范围内。此外，在各实施例的烧结体的晶界相中，检测出YAG、YAM、YAL以外的结晶化合物。

接着，关于实施例及比较例的氮化硅烧结体，测定高温度条件下的维氏硬度。维氏硬度Hv的测定将测定环境变更为300℃、800℃、1000℃、1200℃进行测定。在各个温度下保持1小时后进行测定。其结果示于下述表5中。

表5

从上述表5所示的结果弄清楚，各实施例的氮化硅烧结体的高温环境下的维氏硬度高。这是因为形成了薄的晶界相，所以难产生高温环境下的晶界相的劣化。

如此，各实施例的氮化硅烧结体即使在高温环境下也示出优异的硬度，所以适合作为使用环境为300℃以上的高温耐久性构件的构成材料。

以上，例示了本发明的几个实施方式，但这些实施方式是作为例子而提示出的，其意图并非限定发明的范围。这些新颖的实施方式能够以其它各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式和其变形例包含于发明的范围、主旨中，同时包含于权利要求书中记载的发明和其均等的范围内。此外，上述的各实施方式也可通过相互组合来实施。

符号说明

1 轴承滚珠

2 摩擦面

3 轧辊

4 摩擦搅拌接合用工具

Claims

1.一种氮化硅烧结体，其特征在于，在具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体中，所述氮化硅晶粒被晶界相被覆，所述晶界相的宽度为0.2nm以上。

2.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体，其特征在于，所述晶界相的宽度为0.2nm以上且5nm以下。

3.根据权利要求1～2中任一项所述的氮化硅烧结体，其特征在于，所述氮化硅烧结体含有15质量％以下的作为添加成分的晶界相。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的氮化硅烧结体，其特征在于，含有3种以上选自Y、Al、Mg、Si、Ti、Hf、Mo、C中的元素。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的氮化硅烧结体，其特征在于，室温时的维氏硬度Hv为1450以上。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的氮化硅烧结体，其特征在于，温度300℃时的维氏硬度Hv为1350以上。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的氮化硅烧结体，其特征在于，温度1000℃时的维氏硬度Hv为850以上。

8.一种高温耐久性构件，其特征在于，其由权利要求1～7中任一项所述的氮化硅烧结体构成。

9.根据权利要求8所述的高温耐久性构件，其特征在于，使用环境为300℃以上。

10.根据权利要求8～9中任一项所述的高温耐久性构件，其特征在于，高温耐久性构件为轴承滚珠、轧辊、摩擦搅拌接合用工具、热作工具、加热器中的任一种。