CN107523221B - 石材晶面处理组合物及其制造方法 - Google Patents

石材晶面处理组合物及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及石材晶面处理组合物及其制造方法。本发明公开一种石材表面处理晶化剂，包括以重量计0.5‑5％聚烯烃蜡，10‑30％氟硅酸或氟硅酸盐，1‑6％酸调节剂，0.5‑5％快干剂，以及余量为水；其中，所述聚烯烃蜡以乳液形式加入，聚烯烃蜡乳液的固含量在20至60％范围内。本发明晶化剂可对包括大理石、水磨石或特殊花岗石的石材进行晶面处理，可同时用于石材地板表面的加硬和加亮处理，在给予地板保护的同时，提供地板晶面高光泽度，并具有改善的防滑性能。经过处理的石材表面，具有增强的机械性能，更加耐磨性和耐化学品腐蚀性，水溶性污渍不易渗入石材内部。经本发明晶化剂处理的石材表面可用水进行清洗处理，相对于常规的打蜡处理，后期保养方便快捷，降低保养成本。

Description

石材晶面处理组合物及其制造方法
本申请是申请日为2013年4月28日，申请号为201310156316.5，发明名称为“石材晶面处理组合物及其制造方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及地板石材表面处理技术，尤其涉及应用于石材地板进行晶面处理的组合物，其可以同时用于石材地板表面的加硬和加亮处理，在给予石材地板保护的同时，提供石材表面晶面高光泽度，并且具有改善的防滑性能。
背景技术
地板护理品是在宾馆酒店商业机构中常用的，尤其应用于商业环境中石材地板的表面处理。在石材地板表面处理中，一方面需要提供地板晶面较好的耐磨性，保护地板表面，延长地板的使用寿命，另一方面需要增强地板表面的光泽度，以提供美观效果。
在目前石材表面晶面处理中，几乎所有产品都含有蜡。蜡的主要目的是提供油状光泽度和更好的抛光性能。但是，这也可能导致石材地板的防滑问题。
通常，石材表面抛光剂中使用的蜡为乳液状褐煤蜡。这是一种从某些类型的褐煤或棕色褐煤溶剂萃取的自然蜡。该成分为长链(C24-C30)羧酸酯、自由长链有机酸、长链醇、烃类和树脂。另外，还使用巴西棕榈蜡。褐煤蜡和巴西棕榈蜡均为天然蜡，其熔点约为85至90℃，防滑性、耐磨性及光泽度均较差。
美国专利4,738,876“石材表面处理方法和组合物”描述了一种使用含草酸组合物并用含诸如六氟硅酸镁或六氟硅酸锌作为地板结晶的组合物抛光处理诸如大理石的石材表面的两步处理程序。该方法为两步法，首先采用草酸组合物处理石材表面进行清洁，然后再用氟硅酸盐进行晶面处理。
欧洲专利0617099“处理含碳酸钙表面抛光组合物及方法”描述了一种处理大理石表面的含有氧的有机化合物、六氟硅酸盐和水的组合物。但是这种含碳酸钙表面抛光组合物对不同类型石材的适应性较差，应用范围有限。
美国专利5,830,536“晶化剂石材地板保养组合物及方法”描述了一种用于保持诸如大理石的石材地板表面外观的组合物和方法，从而避免了对使用草酸的需要。该组合物含有硅氟酸镁、脂肪酸、氧化铝磨料、三乙醇胺、硅油和平衡水。该文献中所使用的晶化剂中含有磨料，抛光后需过水吸干步骤。
美国专利4,756,766“表面清洗和调理方法”描述了一种用于清洗和护理大理石及相似物质的程序，其中用硫酸锌溶液、磨料和增稠剂形成的第一混合物并用于机械和化学清理和准备用于接收由含有碱土金属和锌的氟硅酸盐组、和诸如乙酸的一元脂肪有机酸形成的第二水溶液。第一混合物用于抛光装置中用水彻底冲洗并除去。第二溶液被应用并部分去除抛光装置。该文献中的清洗护理组合物进行石材处理后，石材的光泽度不够，相对亮度较低。
上述专利文献记载通过特定的石材表面处理组合物或者晶化剂以及处理方法来提高石材表面的光泽度，但是都没有公开如何处理在地面光泽度提高同时而带来的防滑度增加的负面效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种地板石材晶面处理组合物，可以对石材表面进行一步处理，即同时进行地板晶面加硬和加亮，并且还解决现有技术的晶面剂在提供高光泽度的同时导致防滑性能差的缺陷，从而满足具有高光泽度和改善的防滑性的需求。
为实现上述目的，本发明一方面提出一种石材表面处理组合物，包括以重量计0.5-5％聚烯烃蜡，10-30％氟硅酸或氟硅酸盐，1-6％酸调节剂，0.5-5％快干剂，以及余量为水；其中，所述聚烯烃蜡以乳液形式加入，聚烯烃蜡乳液的固含量在20至50％范围内。
本发明另一方面还提出上述的石材表面处理组合物的制备方法，包括以下步骤：
(i)在水中加入氟硅酸或氟硅酸盐，搅拌至所述氟硅酸或氟硅酸盐完全溶解于水中；
(ii)在步骤(i)所得溶液中加入酸调节剂，搅拌均匀；
(iii)在步骤(ii)所得溶液中加入聚烯烃蜡乳液，搅拌均匀；及
(iv)在步骤(iii)所得溶液中加入快干剂搅拌均匀，
其中，所述聚烯烃蜡、氟硅酸或氟硅酸盐、酸调节剂和醇醚快干剂的质量百分比含量分别为0.5-5％，10-30％，1-6％，0.5-5％，以及余量为水；其中，聚烯烃蜡以乳液形式加入，聚烯烃蜡乳液的固含量在20至60％范围内。
本发明的另一方面还公开了包含本发明晶化剂的石材。
本发明的再一方面公开了上述石材的制造方法，在石材上喷摩抛光本发明上述晶化剂，使得所述石材上形成所述晶化剂的涂层。
本申请还涉及以下内容：
1)一种石材表面处理晶化剂，包括以重量计0.5-5％聚烯烃蜡，10-30％氟硅酸或氟硅酸盐，1-6％酸调节剂，0.5-5％快干剂，以及余量为水；其中，所述聚烯烃蜡以乳液形式加入，聚烯烃蜡乳液的固含量在20至60％范围内。
2)根据1)所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡乳液为阳离子聚烯烃蜡乳液。
3)根据1)所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡乳液粒径在50至200nm范围内，粘度为100至1000厘泊范围内。
4)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡乳液是由HLB值为8至18的乳化剂对聚烯烃蜡进行乳化而形成的。
5)根据4)所述的晶化剂，其特征在于，所述乳化剂是阳离子表面活性剂。
6)根据5)所述的晶化剂，其特征在于，所述乳化剂是烷基铵盐，其中烷基为具有12至20个碳原子的线性或非线性烷基。
7)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡由选自以下一种或几种单体形成：乙烯、四氟乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、1-戊烯、2-戊烯、1-己烯、1-辛烯、环戊烯、环己烯、丁二烯和异戊二烯。
8)根据7)所述的晶化剂，所述聚烯烃蜡由选自以下任一种或几种官能团取代的，所述官能团选自羟基、氨基、巯基、醚、卤素、羧基、羧酸酐、磺酸、磷酸、膦酸、羧酰胺、羧酸酯、羧酸酐、磺酸酯、磷酸脂、膦酸酯和腈基团。
9)根据8)所述的晶化剂，所述聚烯烃蜡是聚乙烯蜡、聚四氟乙烯蜡、聚丙烯蜡或其混合物。
10)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡的数均分子量Mn在1000至20000之间。
11)根据10)所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡的数均分子量Mn在2000至8000之间。
12)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡的滴熔点为60至180℃之间。
13)根据12)所述的晶化剂，其特征在于，所述聚烯烃蜡的蜡滴点为80至160℃之间。
14)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述晶化剂包括1.0％-3.0％的聚烯烃蜡。
15)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述氟硅酸盐是选自氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸锌和氟硅酸铬其中的一种或几种。
16)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述酸调节剂的一级解离常数pKa1在1.0至6.0范围。
17)根据16)所述的晶化剂，其特征在于，所述酸调节剂的一级解离常数pKa1在2.5至4.5范围。
18)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述酸调节剂为富马酸、柠檬酸、2,3-二羟基丁二酸或其组合。
19)根据1)至3)任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述快干剂蒸发速度大于0.01。
20)根据19)所述的晶化剂，其特征在于，所述快干剂是选自乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚，丙二醇丙醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇二甲醚、乙二醇丁醚和二乙二醇甲醚其中的一种或几种。
21)根据1)所述的晶化剂，其特征在于，所述晶化剂还包括光亮增强剂类和灰尘吸收剂作为助剂，含量不超过1％。
22)根据1)所述的晶化剂，其特征在于，所述石材是大理石、水磨石或特殊花岗石。
23)根据1)-22)任一项所述晶化剂的制造方法，包括以下步骤：
(i)在水中加入氟硅酸或氟硅酸盐，搅拌至所述氟硅酸或氟硅酸盐完全溶解于水中；
(ii)在步骤(i)所得溶液中加入酸调节剂，搅拌均匀；
(iii)在步骤(ii)所得溶液中加入聚烯烃蜡乳液，搅拌均匀；及
(iv)在步骤(iii)所得溶液中加入醇醚类快干剂搅拌均匀，
其中，所述聚烯烃蜡、氟硅酸或氟硅酸盐、酸调节剂和醇醚快干剂的质量百分比含量分别为0.5-5％，10-30％，1-6％，0.5-5％，以及余量为水；其中，聚烯烃蜡以乳液形式加入，聚烯烃蜡乳液的固含量在20至60％范围内。
24)包含1)-22)任一项所述的晶化剂的石材。
25)根据24)所述的石材的制造方法，其特征在于，在石材表面上喷摩抛光1)的晶化剂，使得所述石材上形成所述晶化剂的涂层。
本发明基于聚烯烃蜡的晶化剂与现有技术的晶化剂相比，满足了在提高光泽度性能的同时具有改善的防滑性能。同时，经过处理的石材表面，具有了增强的机械性能，更加耐磨性和耐化学品腐蚀性，水溶性污渍不易渗入石材内部。经过本发明晶化剂处理的石材表面可以用水进行清洗处理，相对于常规的打蜡处理，后期保养方便快捷，降低保养成本。
附图说明
图1为不同聚丙烯蜡含量晶化剂对大理石表面光泽度影响的曲线图；
图2为不同聚丙烯蜡含量晶化剂对大理石表面摩擦系数影响的曲线图。
将参考附图详述本发明的多种实施方式，其中相似的附图标记在几个视图范围内自始至终代表相似的部分。对多种实施方案的公开并非用于限制本发明的保护范围。本发明的说明书附图仅为示例性说明本发明而提出而非限制本发明实施方式。
具体实施方式
本发明的实施方案不限于特定的石材，也不限定其表面处理组合物及制备方法，因为如本领域技术人员能够理解，其可以相应变动。应当进一步理解本文中所用的全部术语其目的仅在于描述具体实施方案，并且不意在以任何方式或范围起限制作用。除非另有定义，否则本文所用的全部技术和科学术语的含义与本发明实施方案所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同。与本文所述的那些方法和材料相似、相对其而言经修改或与之等效的许多方法和材料可以用于实施本发明的实施方案，无需过多实验。
本说明书所描述的数值范围包括限定这个范围的数值。本发明中使用的术语“约”旨在限定它修饰的数值，从而将这种值表示为误差范围内的变量，或者指可能出现的数值量的变动。无论是否受术语“约”修饰，权利要求包括与这些量的等同物。
根据本发明的实施方案，提供一种石材表面处理组合物，包括以重量计0.5-5％聚烯烃蜡，10-30％氟硅酸或氟硅酸盐，1-6％酸调节剂，0.5-5％醇醚类快干剂，以及余量为水；其中，聚烯烃蜡以聚烯烃蜡乳液形式加入，聚烯烃蜡含量基于聚烯烃蜡乳液的总质量在20至60％范围内。用于处理各种石材的表面，以提供高光泽度和高防滑性能，满足地板日常护理、美观和安全实用的需求。
石材
本发明中的石材主要指可以应用于地板、墙体的石材，例如大理石、水磨石或某些花岗石等。
一般而言，大理石主要成分以含钙化合物为主，也包括镁、钠、硅等其他杂质，钙化合物在大气中受二氧化碳、碳化物、水气的作用，抗风化能力较差，石材表面容易很快失去光泽，因此要注意大理石石材的养护。
水磨石通常是以水泥和大理石子为主要成分而形成的混合物。水磨石石材的缺陷主要在于容易风化老化，而且表面粗糙，导致耐污能力比较差，且污染后很难清洗干净，即使在后期进行打蜡保养，也很难恢复石材表面的光洁度。因此，在水磨石石材制备之后马上进行晶面处理，对于延长石材使用寿命以及保持石材表面光泽度具有十分重要的意义。
花岗石以二氧化硅为主要成分，质地坚硬，具有良好的耐酸性和耐候性，但是长期使用易出现自然风化和磨损现象，尤其在潮湿的环境中使用，更需要一定的保护。
采用本发明晶化剂对石材进行表面处理时，既添堵了石材微孔，具有抗风化和防潮性能，同时又具有一定的透气性，防止石材的霉变、病变。本发明晶化剂可以广泛应用于对光泽度和防滑性有需求的石材。
聚烯烃蜡
本发明晶化剂还包括可分散的聚烯烃蜡。聚烯烃蜡可以是至少部分带有官能团或不带有官能团的、线性或非线性的、改性或非改性的疏水聚烯烃蜡。所述烯烃选自乙烯、四氟乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、1-戊烯、2-戊烯、1-己烯、1-辛烯、环戊烯、环己烯、丁二烯和异戊二烯，优选为乙烯、四氟乙烯、丙烯或者其混合物。
在带有官能团的聚烯烃蜡中，官能团可以包括但不限于羟基、氨基、巯基、卤素、醚、羧基、羧酸酐、磺酸、磷酸、膦酸、羧酰胺、羧酸酯、羧酸酐、磺酸酯、磷酸脂、膦酸酯或腈基团。
本发明聚烯烃蜡的数均分子量Mn在约1000至20000之间，聚烯烃蜡的数均分子量Mn优选为约2000至8000之间。聚烯烃蜡的蜡滴点为约60至180℃，优选为约80至160℃，更优选为120至160℃(ASTM D3954-1994(2004)，Standard Test Method for Dropping Point ofWaxes)。
聚烯烃蜡一般通过裂解法和合成法制得。WO2006/092425记载了带有(甲基)丙烯酸酯基团的聚烯烃蜡的制备方法，在此全文引入参考。
适合的聚烯烃蜡可以在市场上购买得到，例如美国Honeywell(A-C聚乙烯)，Marcus Oil&Chemical Co.(美国德克萨斯州，Marcus产品)，德国BASF(PE蜡及合成改性聚烯烃蜡)，荷兰Dow Chemical(PEG蜡)等。
本发明聚烯烃蜡优选为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或二者的混合物。
本发明聚烯烃蜡用以提供油状光亮度和更好的抛光应用属性，并具有优良的防滑性。聚烯烃蜡占所述晶化剂的质量百分含量为约0.5％至5％，优选为约1.0至3.0％，更优选1.5％-2.5％，本发明人发现在此范围的聚烯烃蜡，所提供的光泽度水平趋于稳定，并且具有良好的防滑性能。而超过此范围，地面滑爽性会骤增，而光泽度没有特别的改进。
为了本发明晶化剂产品的使用便捷，可以将本发明聚烯烃蜡优选作为被乳化剂分散的聚烯烃蜡，以水包油乳液形式存在。聚烯烃蜡乳液是通过加入乳化剂降低油水两相的表面张力，使得聚烯烃蜡均匀地分散在水中，借助乳化剂的定向作用，在外力作用下形成乳状液体。聚烯烃蜡形成乳液形式后，性能稳定、成膜均匀、便于存储，并且容易与其他物质的水溶液或乳状液复配使用。
本发明聚烯烃蜡乳液可以采用合适的乳化剂对聚烯烃蜡进行乳化而形成。采用的乳化剂可以是非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂，或其组合。由于阳离子乳液带有正电荷，对于灰尘有排斥作用，且在酸性体系下稳定性好，优选使用阳离子乳化剂制备聚烯烃蜡乳液，由此，本发明也优选阳离子聚烯烃蜡乳液。
聚烯烃蜡乳液制备通常将聚烯烃蜡氧化改性，引入-COOH,-OH等官能团，使得其乳化性能提高，在此过程原料为聚烯烃蜡，氧化剂为空气，反应温度为150-200℃，反应压力为0.5-1.5MPa，反应时间为2-8h，该过程为氧化改性聚烯烃蜡，该技术已经比较成熟。然后将氧化改性的聚烯烃蜡乳化，乳化温度为95-140℃，乳化压力为0.2-0.4MPa，乳化剂的选择在下文进行详细描述。
本发明使用的乳化剂HLB值为8至18，其中计算非离子型表面活性剂的HLB值公式为：
Figure BDA0001396344730000081
离子型表面活性剂的HLB值可以参考如下Davis公式计算，即：
HLB＝7+∑亲水基团的贡献值-∑亲油基团的贡献值。
其中，各种常见的亲水基团和亲油基团的贡献值可以从文献中查到。
如果是使用两种以上乳化剂，总的HLB值是每个表面活性剂的HLB值乘以其质量分数的加和。
阳离子表面活性剂优选为烷基铵盐，其中烷基为具有12-20个碳原子的线性或非线性烷基，所述铵盐为伯、仲、叔、季铵盐，例如十二烷基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵。
聚烯烃蜡在聚烯烃蜡乳液中的含量应当控制在适当比例，约20％至60％之间，基于聚烯烃蜡乳液的总质量。聚烯烃蜡乳液的粒径范围在约50至200nm之间，使用BDL-B型表面电位粒径仪测定。聚烯烃蜡乳液pH值范围在4至10之间。
本发明聚烯烃蜡乳液优选为阳离子聚烯烃蜡乳液，但是保持聚烯烃蜡在整个晶化剂配方中的含量范围在约0.5％至5％范围，优选为1.0至2.5％范围内。本发明聚烯烃蜡乳液按照重量计包含约20％至约60％的聚烯烃蜡，粒径范围在约50至200nm之间，粘度为约100至1000厘泊。
本发明的聚烯烃蜡乳液也可以选择市场上销售的产品，例如BYK公司的AQUACER593、AQUACER 595，AQUACER 597、AQUACER 1401，AQUACER 3500；Michelman公司的MichemEmulsion 28640、Michem Emulsion 11226、Michem Emulsion 2864043240，MichemEmulsion 65140。
氟硅酸或氟硅酸盐
技术人员可以根据需要选择适合的氟硅酸或氟硅酸盐用于本发明。氟硅酸盐可以任意地选自氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸钙、氟硅酸锌和氟硅酸铬，也可以是其中一种或几种组合。氟硅酸盐优选为氟硅酸镁(MgSiF6·6H2O)。氟硅酸或氟硅酸盐在整个晶化剂配方中质量百分比范围为约10％至30％。
通常而言，氟硅酸盐与晶化剂的其他组分一起渗透到被处理的石材表面，氟硅酸盐与石材中含钙组分反应，在石材表面涂层和石材表面之间形成致密的中间层，从而增强石材表面的硬度，能够提高石材的机械性能，并且防止石材内部水分子的蒸发以及外部水向内渗透，从而解决石材表面处理中防渗水的过程。尤其对于耐酸性较差的大理石而已，经过处理后，具有增强的耐酸性。
酸调节剂
在本发明晶化剂组成中，酸调节剂优选一级解离常数(pKa1)在以下范围的酸：1.0≤pKa1≤6.0，优选在2.5至4.5范围。一般而言，酸的强弱主要在于其一级解离常数，数值越低，说明其酸性越强。
另外，在本发明中，作为可选择的酸调节剂的化合物可以任意是有机酸或者无机酸，包括但不限于：甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、2-戊烯酸、3-戊烯酸、4-戊烯酸、戊二酸、正己酸、异己酸、己二酸、苯甲酸、癸二酸、葡萄糖酸、富马酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、乳酸和磷酸等。本发明酸调节剂优选地为富马酸和柠檬酸。酸调节剂在整个晶化剂配方中的较佳含量范围为约1％至6％。
在本发明中，酸调节剂用于加速石材中的钙离子化，促使石材中的钙离子更充分地与氟硅酸离子反应而形成晶面。
快干剂
本发明快干剂主要包括乙二醇和丙二醇的低碳醇醚类快干剂，通常是具有水溶性的醇醚快干剂，并且优选其蒸发速度大于0.01(醋酸丁酯＝1)。可以选用的本发明快干剂的例子包括但不限于：乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚，丙二醇丙醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇二甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇单乙醚等，可以是其中的一种或几种组合。相对而言，分子量大的醇醚，挥发性相对低些。本领域技术人员可以根据实际需要进行相应的选择。
本发明醇醚类快干剂不仅可以协调和控制晶化剂各组分的蒸发速度，用以提高整个抛光过程的效率，使被处理石材表面在短时间内到达干亮的效果。另外，由于醇醚类化合物本身组成中同时具有醚键和羟基，既可以溶解疏水化合物，又可以溶解水溶性化合物，因此，醇醚类化合物具有良好的溶剂兼容性。并且醇醚类化合物能保持本发明晶化剂产品涂敷在大理石表面后的流平性。
醇醚类快干剂在整个晶化剂配方中的含量范围为约0.5至5％。
水
水不仅是载体，也是一种稀释剂，帮助晶化剂的活性组分预分散，使其在进行晶化处理时有很好的相容性，并且能降低成本，有很好的经济效益。在本发明中使用的水可以是来自清洁水源的水，例如自来水，或者去离子水，对水是否需要预处理没有特别严格的限制。在满足本发明其他各组分在质量百分比范围内，水加入量可以进行相应调整。
助剂
本发明晶化剂中还可以加入本领域技术人员已知的其他助剂，以增强晶化剂的其他性能，例如可以加入灰尘吸收剂、光亮增强剂、清洗剂等。也落入本发明的保护范围。通常，助剂的加入量不超过晶化剂组合物总质量的1％。
实施例1：本发明晶化剂的制备
采用如下晶化剂的配方，制备本发明的晶化剂产品A。
Figure BDA0001396344730000111
制备方法如下：
在去离子水中加入氟硅酸镁，使用桨式搅拌器搅拌，至所述氟硅酸镁完全溶解，搅拌15-20分钟，搅拌速度控制在60转每分钟，至其完全溶解于水中；在所得溶液中加入富马酸和柠檬酸，搅拌5分钟；继续加入聚丙烯蜡乳液(BYK公司的AQUACER 1401)，其调整搅拌速度至40转每分钟，搅拌10分钟搅拌均匀；最后加入乙二醇丁醚，搅拌20分钟。整个过程中温度需控制在10-30摄氏度。且所用容器应避开玻璃类物品。
实施例2：本发明晶化剂的制备
采用如实施例1同样的制备方法，根据如下晶化剂的配方，制备本发明的晶化剂产品B。
Figure BDA0001396344730000112
Figure BDA0001396344730000121
制备方法如下：
在去离子水中加入氟硅酸镁，使用桨式搅拌器搅拌，至所述氟硅酸镁完全溶解，搅拌15-20分钟，搅拌速度控制在60转每分钟，至其完全溶解完全溶解于水中；在所得溶液中加入富马酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌5分钟；加入氯化钙，搅拌5分钟；继续加入聚四氟乙烯蜡乳液(Dupont公司的TE 3875)，调整搅拌速度至40转每分钟，搅拌10分钟搅拌均匀；最后加入二乙二醇单乙醚，搅拌20分钟。整个过程中温度需控制在10-30摄氏度。且所用容器应避开玻璃类物品。
实施例3：含有本发明晶化剂地板性能的测试
本发明主要测试晶化剂产品在石材上施用后对石材表面光泽度和光滑度的影响。其中，测试方法如下所述。
(1)表面光泽度测量
仪器：BYK三角度光泽度仪
ASTM方法：D1455
测试步骤：确保待测物体表面无任何尘土或颗粒，如有，需用干净的干抹布擦干净，用光泽计测量60度的光泽，测量物体表面至少十个不同点的平均值。同时记录标准偏差。
(2)防滑性测量
名称：静态摩擦系数(SCOF)测量方法
仪器：BOT 3000
方法：ANSI/NFSI B101.1
测试步骤：确保待测物体表面无任何尘土或颗粒，如有，需用干净的干抹布擦干净，用BOT 3000测量静摩擦系数，测量物体表面至少十个不同点的平均值。同时记录标准偏差。
在以下实施例中，本发明分别对四种晶化剂产品进行光泽度和防滑性的检测，其中样品1是采用Coor&Kleever公司的K2晶化剂，样品2是NCL公司的Crystallizer Spray N’Buff晶化剂，样品3和4分别是本发明实施例1和2得到晶化剂产品A和B。将这四种晶化剂产品分别处理四种大理石基材，包括棕色大理石、黑色大理石、浅色大理石和木纹大理石，使用上述测量方法，记录光泽度和摩擦系数，得到表1。其中，晶化剂的喷摩抛光方法可采用本领域熟知的喷摩抛光技术。
样品1#:K2晶化剂，Coor&Kleever公司
样品2#:Crystallizer Spray N’Buff，NCL公司
样品3#:本发明聚丙烯蜡基晶化剂A
样品4#：本发明聚乙烯蜡基晶化剂B
表1：
Figure BDA0001396344730000131
由上述表1可知：本发明的晶化剂无论是光泽度还是防滑性都优于现有技术的晶化剂产品。
实施例4、5：聚丙烯蜡含量对大理石光泽度和防滑性的影响
本发明还进行了聚烯烃蜡在晶化剂产品中的含量对大理石表面光泽度和防滑性的影响。保持以下成分不变，调整聚烯烃蜡加入量，并调整去离子水加入的百分比。
Figure BDA0001396344730000132
Figure BDA0001396344730000141
检测方法如实施例3所述。得到图1为本发明对大理石测量的光泽度与聚丙烯蜡含量的曲线图；图2为本发明对大理石测量的摩擦系数(COF)与聚丙烯蜡含量的曲线图。
由图1和图2可知：含有聚丙烯蜡的晶化剂在大理石石材上应用时，光泽度和摩擦系数的运动趋势相反，通过提高聚丙烯蜡在晶化剂中的含量，光泽度提高且摩擦系数数据下降。本发明人发现在聚丙烯蜡含量一定范围内，光泽度水平趋于稳定，而摩擦系数会骤减，也就是石材表面变得更滑。本发明人由此调整聚烯烃蜡相对于其他晶化剂组成，从而使得本发明晶化剂产品具有所需要的光泽度，同时具有良好的防滑性能。
虽然已经参考优选实施方案描述了本发明，但是本领域技术人员会认识到，可以产生在形式和细节方面均不脱离本发明精神和范围的变化。例如，尽管上文描述的实施方案指出具体的特征，但是本发明的范围还包括具有不同特征组合的实施方案和不包括上述全部特征的实施方案。但这些相应的改变和变形都应属于本发明要求的保护范围。

Claims (20)

1.一种石材表面处理晶化剂，所述晶化剂为所处理的石材表面提供改善的防滑性能和改善的光泽度，所述晶化剂由以下组成：
具有在20％至60％范围内的固含量且包含水、乳化剂和以所述晶化剂的重量计0.5wt％-5wt％的聚丙烯蜡的聚丙烯蜡乳液，其中所述聚丙烯蜡具有在120℃至160℃之间的蜡滴点；
以重量计10％-30％氟硅酸或氟硅酸盐；
以重量计1％-6％酸调节剂；
以重量计0.5％-5％醇醚快干剂；
以重量计0％-1％的助剂；以及
余量的水。
2.根据权利要求1所述的晶化剂，其特征在于，所述聚丙烯蜡乳液为阳离子聚丙烯蜡乳液且所述乳化剂是阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的晶化剂，其特征在于，所述聚丙烯蜡乳液粒径在50nm至200nm范围内，且粘度为100厘泊至1000厘泊范围内。
4.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述聚丙烯蜡乳液是通过用具有8至18的HLB值的乳化剂对聚丙烯蜡进行乳化而形成的。
5.根据权利要求2所述的晶化剂，其特征在于，所述乳化剂是烷基铵盐，其中烷基为具有12至20个碳原子的线性或非线性烷基。
6.根据权利要求1所述的晶化剂，其特征在于，所述聚丙烯蜡被选自以下的任一种或多种官能团取代：羟基、氨基、巯基、醚、卤素、羧基、羧酸酐、磺酸、磷酸、膦酸、羧酰胺、羧酸酯、羧酸酐、磺酸酯、磷酸脂、膦酸酯和腈基团。
7.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述聚丙烯蜡的数均分子量Mn在1000至20000之间。
8.根据权利要求7所述的晶化剂，其特征在于，所述聚丙烯蜡的数均分子量Mn在2000至8000之间。
9.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述晶化剂包括1.0％-3.0％的聚丙烯蜡。
10.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述氟硅酸盐是选自氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸锌和氟硅酸铬中的一种或多种。
11.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述酸调节剂的一级解离常数pKa1在1.0至6.0范围。
12.根据权利要求11所述的晶化剂，其特征在于，所述酸调节剂的一级解离常数pKa1在2.5至4.5范围。
13.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述酸调节剂为富马酸、柠檬酸、2,3-二羟基丁二酸或其组合。
14.根据权利要求1至3任一项所述的晶化剂，其特征在于，所述醇醚快干剂蒸发速度大于0.01。
15.根据权利要求14所述的晶化剂，其特征在于，所述醇醚快干剂是选自乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚，丙二醇丙醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇二甲醚、乙二醇丁醚和二乙二醇甲醚中的一种或多种。
16.根据权利要求1所述的晶化剂，其特征在于，所述晶化剂还包括光亮增强剂类和灰尘吸收剂作为助剂。
17.根据权利要求1所述的晶化剂，其特征在于，所述石材是大理石、水磨石或特殊花岗石。
18.权利要求1-17任一项所述晶化剂的制造方法，包括以下步骤：
(i)在水中加入氟硅酸或氟硅酸盐，搅拌至所述氟硅酸或氟硅酸盐完全溶解于水中；
(ii)在步骤(i)所得溶液中加入酸调节剂，且搅拌均匀；
(iii)在步骤(ii)所得溶液中加入聚丙烯蜡乳液，且搅拌均匀；及
(iv)在步骤(iii)所得溶液中加入醇醚快干剂搅拌均匀，
其中，所述聚丙烯蜡、氟硅酸或氟硅酸盐、酸调节剂和醇醚快干剂的质量百分比含量分别为0.5-5％，10-30％，1-6％，0.5-5％，以及余量为水；其中，聚丙烯蜡以乳液形式加入，聚丙烯蜡乳液的固含量在20至60％范围内。
19.包含权利要求1-17任一项所述的晶化剂的石材。
20.一种用于制造权利要求19所述的石材的方法，其特征在于，在石材表面上喷摩抛光权利要求1的晶化剂，使得所述石材上形成所述晶化剂的涂层。
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