CN107523098B - 一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属颜料技术领域，具体涉及一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法。该包覆铝银浆的包覆层是通过烯类羧酸单体、交联单体及含氟单体聚合而成。本发明制备的包覆铝银浆对于高浓度碱的耐腐蚀性强、耐候性强。本发明提供的制备方法能够对铝银浆进行均匀包覆，分散性好，稳定性好。

Description

一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于金属颜料技术领域，具体涉及一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法。
背景技术
铝颜料是重要的金属颜料,同时也是目前种类最多，用途最广的金属颜料。本发明的原料为铝银浆，铝银浆是具有银灰色金属光泽的金属颜料，其成分主要是片状铝粉。片状铝粉具有良好的反射光线和反射热的能力,在涂料成膜时形成连续的金属膜,能反射可见光、紫外光和红外光。
而片状铝粉粒径小，比表面积大,加之铝本身就易与酸、碱、水、氧气反应，较大的表面积使铝粉更快的被腐蚀。从而使片状铝颜料发生变质，失去原有的金属光泽，导致各项性能降低，影响了在涂料当中的应用。
中国专利申请CN201410324730.7公开了一种新型树脂包覆品铝银浆的制备方法，该方法制备的铝银浆提高了产品性能，但是，耐碱性、耐候性等性能仍有待提高；对于目前铝粉包覆的状况，在耐碱的性能上相对较差，尤其对于耐浓度较高的碱液腐蚀效果更加不好。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种含氟单体聚合包覆铝银浆，该铝银浆具有优异的耐候性及耐碱性。
本发明还提供了一种含氟单体聚合包覆铝银浆的制备方法，该方法制备的铝银浆，聚合物包覆均匀，方法简单可控。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种含氟单体聚合包覆铝银浆，所述包覆铝银浆的包覆层是通过烯类羧酸单体、交联单体及含氟单体聚合而成。
进一步的，所述烯类羧酸单体为丙烯酸。
进一步的，所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
进一步的，所述含氟单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯。
本发明还提供了一种上述含氟单体聚合包覆铝银浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）将油性铝银浆中加入无水乙醇中，在惰性气体保护下加热至65~75℃后，搅拌3-5h，抽滤，得预处理的铝银浆；
（2）将预处理后的铝银浆加入至溶剂油中，在惰性气体保护下，加热至70-80℃，添加烯类羧酸单体，继续搅拌0-30min，分别滴加交联单体及含引发剂、含溶剂油的含氟单体，聚合反应完成后，抽滤即得包覆铝银浆。
进一步的，所述溶剂油的加入量为铝银浆质量的300%~350%；所述无水乙醇加入量为铝银浆质量的300%~400%。
进一步的，所述滴加的时间为0.5~2h。
进一步的，所述聚合反应的时间为4-6h。
进一步的，所述烯类羧酸单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.6%~1%；所述交联单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的7.4%~15%；所述引发剂的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.2%~3%；所述含氟单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的7.0%~13%；所述含氟单体在溶剂油的浓度为35-65g/mL。
本发明为所使用的铝银浆中的铝粉由150#溶剂油和油酸保护，粒径在1000~30000nm。
本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的包覆铝银浆对于高浓度碱的耐腐蚀性强、耐候性强；
（2）本发明提供的制备方法能够对铝银浆进行均匀包覆，分散性好，稳定性好。
附图说明
图1为本发明原料铝银浆的扫描电镜照片
图2为本发明含氟树脂包覆型铝银浆的扫描电镜照片
图3为本发明含氟树脂包覆型铝银浆在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡48h的扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是限制本发明。
本发明所使用的原料铝银浆的扫描电镜图片如图1所示。
实施例1
1.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
1.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.15g，在80℃下搅拌30min，将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于1.875g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
该实施例制备的包覆铝银浆如图2所示，制备的铝银浆包覆均匀。将制备的包覆铝银浆在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡48h后再次进行观察，如图3所示。浸泡后的铝银浆表面的含氟聚合物并未被碱液所破坏，与图二未浸泡于碱液的铝银浆相比，包覆表面变化不大。
实施例2
2.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
2.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.15g，在80℃下搅拌30min，将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于1.875g甲基丙烯酸六氟丁酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、丙烯酸六氟丁酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
实施例3
3.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
3.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.2g，在80℃下搅拌30min，将0.5g偶氮二异丁腈超声分散于2.125g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将3.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
实施例4
4.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
4.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.25g，在80℃下搅拌30min，将0.75g偶氮二异丁腈超声分散于1.75g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将3.75g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
实施例5
5.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
5.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.25g，在80℃下搅拌30min，将0.5g偶氮二异丁腈超声分散于2.5g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将1.85g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
实施例6
6.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
6.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.25g，在80℃下搅拌30min，将0.5g偶氮二异丁腈超声分散于3.25g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将1.85g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
对比例1
1.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃，抽滤得到预处理的铝银浆；
1.2 称取预处理的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.15g，在80℃下搅拌30min，然后同时加入2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.375g偶氮二异丁腈，反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆。
对比例2
2.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
2.2称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.15g，将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于1.875g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中。将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆；
该对比例中制备的铝银浆包覆率较本发明所提供的方法低8-11%；且分散性较差。
对比例3
3.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中，加入90g无水乙醇，通氮气10min，在搅拌的条件下升温至70℃；抽滤得到处理后的铝银浆；
3.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中，加入75g 150#溶剂油，快速搅拌加热升温至80℃，加入丙烯酸0.15g，在80℃下搅拌30min，将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于4.125.75g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中；将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中，将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中，滴加1h，滴加完后反应4h，抽滤得到包覆后铝银浆；
该对比例制备的包覆铝银浆分散性较差。
效果实施例
（一）对实施例1-3及对比例1-3制备的包覆铝银浆进行耐强碱性，
具体检测方法如下：
耐强碱性：配置PH为14±0.1的氢氧化钠溶液，将包覆铝银浆系时候投入氢氧化钠溶液中。
耐热性：按照国家涂料标准，在50℃恒温下，观察未进行反应的天数。
耐强碱性具体检测结果见表1。
表1
（二）将实施例1-3及对比例1-3包覆铝银浆进行耐酸性，耐候性以及耐冲击性加测，具体检测标准如下：
耐酸性：参照GB/T5211.6-85；
耐候性：模拟室外条件加速测试；
耐冲击性：参照GB/T1732-93;
具体结果见表2。
表2

Claims (6)

1.一种含氟单体聚合包覆铝银浆，其特征在于，所述包覆铝银浆的包覆层是通过烯类
羧酸单体、交联单体及含氟单体聚合而成；
所述烯类羧酸单体为丙烯酸；所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述含氟单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯。
2.一种如权利要求1所述的含氟单体聚合包覆铝银浆的制备方法，其特征在
于，包括以下步骤：
（1）将油性铝银浆中加入无水乙醇中，在惰性气体保护下加热至65~75°C后，搅拌3-5h，
抽滤，得预处理的铝银浆；
（2）将预处理后的铝银浆加入至溶剂油中，在惰性气体保护下，加热至70-80°C，添加烯类羧酸单体，继续搅拌0-30min，分别滴加交联单体及含引发剂、含溶剂油的含氟单体，聚合反应完成后，抽滤即得包覆铝银浆。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂油的加入量为铝银浆质量的
300%~350%；所述无水乙醇加入量为铝银浆质量的300%~400%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的时间为0.5~2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为4-6h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烯类羧酸单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.6%~1%；所述交联单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的7.4%~15%；所述引发剂的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.2%~3%；所述含氟单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的7.0%~13%；所述含氟单体在溶剂油的浓度为35-65g/mL。
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