CN107522834A - 一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法 - Google Patents

一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，它是以下述重量配比的原料制成，水玻璃80g～90g，聚酯多元醇10g～20g，特种聚酯NG‑100 5g，硅油4g，催化剂Y(PT303 0.5g PT304 1g，醋酸钾2g)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)150g～160g。

Description

一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯保温材料是目前国际上性能最好的保温材料。聚氨酯具有质量轻、导热系数低、耐热性好、耐老化、容易与其它基材黏结、燃烧不产生熔滴等优异性能，在欧美国家广泛用于建筑物的屋顶、墙体、天花板、地板、门窗等作为保温隔热材料。被建筑业称为“新时代环保材料”的聚氨酯是由硬质聚醚、助剂与多异氰酸酯进行交联反应发泡而制备的,它是一种新型的绝热保温防腐的高分子合成材料,具有较低的水蒸气渗透系数和良好的不透水性。它是一种具有闭孔结构的低密度微孔高分子泡沫塑料,集保温和防水功能于一体,与金属、木材、水泥、砖石、玻璃等都有很强的粘结性能。同时,它的生产原料反应性能高,具有良好的流动性,能顺利地充满复杂形状的模腔和室间,固化速度快,能在工厂中实现高效率大批量的生产。
但未经阻燃改性的聚氨酯保温材料是一种可燃材料，燃烧等级仅为易燃D级(国家标准GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》按燃烧性能将材料分为：A1级、A2级、B级、C级、D级、E级、F级7个等级)。聚氨酯保温材料主要分为结构型阻燃和添加型阻燃两大类，结构型阻燃聚氨酯保温材料由于制造成本高，技术难度大目前在市场上很难推广，目前国内市场主要以添加型的阻燃材料为主。而添加型阻燃又分为无机添加和有机添加，现常用的聚氨酯保温阻燃材料主要是添加一些种有含P、N和卤素(Cl和Br)阻燃聚醚多元醇来提高氧指数,但其会对聚氨酯基材的尺寸稳定性有一定影响，另外也会在火灾中会产生大量的有害有毒气体，因而饱受诟病。一方面，达到B级阻燃要求，一般需采用含Br阻燃聚醚多元醇，由此燃气中含有HBr，带来毒性大、烟雾大的严重缺陷。另一方面，达到难燃B级的聚氨酯保温材料一般售价均较高，这在很大程度上影响了聚氨酯保温材料在建筑领域中的推广应用。近几年添加固体物无机阻燃便是近几年保温领域主要研究热点，如加入一些氢氧化铝，轻质碳酸钙，碳酸镁，膨胀石墨等阻燃材料具有阻燃在保温材料领域得到广泛应用。固体物无机阻燃最大优势为低毒、抑烟、低腐蚀、价格低廉，但是要达到较高的阻燃效果，需在高分子材料中的添加量较高，添加后有机物料的粘度迅速增大，配方各组分的相容性也会大大降低，而且容易出现分层现象。对于制造的设备也提出了很高的要求，另外基材的加工性能和力学性能也受到很大的影响。
水玻璃是硅酸钠(Na2O·nSiO2)的水溶液，常温下呈液态，价廉易得。水玻璃作为水玻璃无机物聚氨酯阻燃泡沫材料是因为水玻璃中含有大量的化合水，化合水在泡沫产生过程中很稳定，在泡沫高温燃烧时会快速分解，在一定的温度下，结晶化合水就会大量分离，从而吸收大量的燃烧热，降低材料表面的温度，同时大量的水蒸汽在泡沫的表面形成一道隔离空气的屏障，从而起到阻燃的作用。另外硅酸钠也是一种烟雾抑制剂，在燃烧物表面形成一层均匀致密的覆盖膜，从而降低烟雾和毒气的产生。
公开号为CN101679725的中国发明专利教导了一种赋予聚酯优良的阻燃性和形状保持性的组合物，在其技术方案中描述了硅酸钠溶液的含量影响最终聚酯产品的重量和阻燃性。因此，基于组合物的总重量，硅酸钠溶液的用量优选为55重量％～75重量％。如果硅酸钠溶液的含量低于55重量％，则不能充分地赋予阻燃性。同时，如果硅酸钠溶液的含量超过75重量％，则组合物的粘度增加，因而导致难以进行实现阻燃的应用和干燥工序，并导致制备效率下降。
目前，在利用水玻璃作为水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料提高聚氨酯泡沫耐火性能的情况下，又大幅度提高聚氨酯泡沫的力学性能，制备出的高强度阻燃聚氨酯保温板至今还未见报道。因此，研究一种新配方的水玻璃聚氨酯阻燃材料及其制备方法具有重要的实际意义和应用价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，由于水玻璃与聚酯多元醇，聚醚多元醇及发泡剂基本上不互溶，复配的体系容易分层，另外水玻璃中大量水的存在，与异氰酸酯反应过程中产生大量的聚异氰尿酸酯，使得泡沫变得酥脆，柔韧性较差，其应用领域有很大的局限性。而通过选用多羟基的特种聚酯NG-100进行复配，可以解决体系粘度大和易分层的缺陷，另外由于NG-100本身含有一定的羟基，在聚氨酯发泡过程参与反应，得到植物基的长链烷烃类聚甲基氨基酯，使得泡沫的韧性得到解决，这样制备出的材料具有柔韧性和阻燃性能好，导热系数低，力学强度高的优点，另外本发明中无需另外添加其他含磷，含卤素等系列聚氨酯阻燃泡沫材料，有利于材料的尺寸稳定。
本发明的水玻璃聚氨酯阻燃材料通过选用特种聚酯NG-100进行搭配使用，可以有效地提高水玻璃的添加比例，也解决了制备配方中各组分互容问题和应用在聚氨酯保温材料中解决材料酥脆的问题。
本发明的另一目的在于提供一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，本发明的制备方法中不需要添加聚醚，有利于降低成本。
本发明的另一目的在于提供一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，本发明中的所提的水玻璃在聚氨酯阻燃材料中可以作为主材料，水玻璃的含量超过80％。其中水玻璃中的大量水与异氰酸酯反应生成聚尿，少量的聚酯多元醇及特种聚酯NG-100与异氰酸酯反应生成聚甲基氨基酯，实际得到的保温泡沫材料为一种聚尿和聚甲基氨基酯的混合物。
本发明的另一目的在于提供一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，通过对传统聚氨酯保温材料的改进，无需另外添加其他含磷，含卤素等系列聚氨酯阻燃泡沫材料，生产出一些列绿色环保保温材料，使得保温材料在燃烧过程中表面形成一层均匀致密的覆盖膜，从而降低烟雾和毒气的产生，降低了对环境的污染和对人的身体健康的影响。
本发明的另一目的在于提供一种水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料及其制备方法，使用本发明的水玻璃聚氨酯阻燃材料适用于传统的阻燃硬质聚氨酯保温材料的制备方式，不需要改变制备设备，便能实现工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，使用本发明制备的阻燃硬质聚氨酯保温材料可以满足要求具有B1级阻燃的保温材料使用要求，可用于建筑外墙外保温材料，其性价比优于目前市场上供应的B1级聚氨酯保温材料。
为了实现以上提到的目的，本发明的技术方案：它是以下述重量配比的原料制成，水玻璃80g～90g，聚酯多元醇10g～20g，特种聚酯NG-1005g，硅油4g，催化剂Y(PT3030.5gPT3041g，醋酸钾2g)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)150g～160g。
优选地，前述的水玻璃作为聚氨酯阻燃泡沫材料，它是以下述重量配比的原料制成，水玻璃90g，聚酯多元醇10g，特种聚酯NG-1005g，硅油4g，催化剂Y(PT3030.5g PT3041g，醋酸钾2g)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)160g。
本发明还提供一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将水玻璃与特种聚酯NG-100按比例投入混合釜中，常温下搅拌10分钟左右，得到透明均匀的粘稠液体，然后再依次加入聚酯多元醇、硅油及催化剂Y，继续搅拌30分钟，得到物料简称为A；
(2)将物料A和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在常温下通过高压发泡机，按照重量比(1:1.3～1.6)注入到45℃的模具中，经过20分钟熟化打开模具取出即得所需水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。
根据本发明的一实施例，本发明还提供一种特种聚酯NG-100的制备方法，其包括以下步骤：
(1)酯化过程：
(a)将500KG二聚酸和180KG甘油先后投入酯化反应釜中，并加入总量0.05％的辛酸亚锡催化剂，在氮气的保护下升温到200-250℃进行酯化反应，期间控制塔顶温度在100--102℃之间，保持4小时；
(b)当反应釜的塔顶温度降到80℃时开始进行真空抽提，待酸值小于1mgKOH/g时即可冷却降温，得到羟值在300mgKOH/g左右的二聚酸酯多元醇，简称为物料B。
(2)环氧加成过程：
(a)将计量好的物料B 500KG投入环氧加成釜中，并加入0.1KG双金属催化剂DMC；
(b)经过两次氮气置换；
(c)升温到130℃～150℃时，缓慢加入EO/PO重量比(1：0.5--1)混合物1200KG，加料过程反应釜内的压力控制在0.5MPA内，加EO/PO过程由于是持续放热过程，过程中需要冷却控温；
(d)加完料后，熟化1小时再抽真空1小时即可冷却到80℃出料，得到特种聚酯NG-100。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
采用了上述方案，大量使用水玻璃为主要材料并配合特种聚酯NG-100以制成的一种水玻璃聚氨酯阻燃材料具有成本低，不需要添加聚醚和其他聚氨酯阻燃泡沫材料，材料尺寸稳定性更高，阻燃性能更佳，且更环保。
在阅读了本发明的以下描述之后，更易理解这些和其它方面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例中未详加说明的均按本领域现有技术。
实施例1
(1)将水玻璃20kg和特种聚酯NG-1005kg在常温下搅拌10分钟左右，得到透明均匀的粘稠液体，然后再依次加入聚酯多元醇80kg，硅油4kg及催化剂Y3.5kg.继续搅拌30分钟，得到物料简称为A.
(2)将物料A和原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在常温25℃下通过高压发泡机按照重量比(1:1.3-1.6)注入到45℃的模具中，经过20分钟熟化打开模具取出即得所需水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料，最后对阻燃材料进行物理性能检测。
根据不同的模具构造可以生产不同形态的泡沫材料。所述聚酯多元醇为张家港南光化工有限公司所生产，所述二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)是由烟台万华化学所生产的。
实施例2
按照实施例1的方法制备水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。具体配方见表1
实施例3
按照实施例1的方法制备水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。具体配方见表1
实施例4
按照实施例1的方法制备水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。具体配方见表1
实施例5
按照实施例1的方法制备水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。具体配方见表1
实施例6
按照实施例1的方法制备水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。具体配方见表1
实施例7
按照实施例1的方法制备水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。具体配方见表1
实施例8
表1水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料不同比例添加量对照实验(单位为g)
表2模塑泡的性能测试
由表2可知，水玻璃的添加比例对于模塑泡的影响比较明显，6号配方综合性能最优，可以满足要求具有B2级阻燃的保温材料使用要求。
除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，它是以下述重量配比的原料制成，水玻璃80g～90g，聚酯多元醇10g～20g，特种聚酯NG-100 5g，硅油4g，催化剂Y(PT303 0.5g PT3041g，醋酸钾2g)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)150g～160g。
2.根据权利要求1所述的一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于，它是以下述重量配比的原料制成，水玻璃90g，聚酯多元醇10g，表面活性剂NG-100 5g，硅油4g，催化剂Y(PT303 0.5g PT304 1g，醋酸钾2g)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)160g。
3.根据如权利要求1或2中任一所述的一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于，是按下述步骤制备：
(1)将水玻璃与特种聚酯NG-100按比例投入混合釜中，常温下搅拌10分钟左右，得到透明均匀的粘稠液体，然后再依次加入聚酯多元醇、硅油及催化剂Y，继续搅拌30分钟，得到物料简称为A；
(2)将物料A和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在常温下通过高压发泡机，按照重量比(1:1.3～1.6)注入到45℃的模具中，经过20分钟熟化打开模具取出即得所需水玻璃聚氨酯阻燃泡沫材料。
4.根据权利要求1所述的一种水玻璃聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于，本发明还提供一种特种聚酯NG-100的制备方法，其包括以下步骤：
(1)酯化过程：
(a)将500KG二聚酸和180KG甘油先后投入酯化反应釜中，并加入总量0.05％的辛酸亚锡催化剂，在氮气的保护下升温到200-250℃进行酯化反应，期间控制塔顶温度在100--102℃之间，保持4小时；
(b)当反应釜的塔顶温度降到80℃时开始进行真空抽提，待酸值小于1mgKOH/g时即可冷却降温，得到羟值在300mgKOH/g左右的二聚酸酯多元醇，简称为物料B。
(2)环氧加成过程：
(a)将计量好的物料B 500KG投入环氧加成釜中，并加入0.1KG双金属催化剂DMC；
(b)经过两次氮气置换；
(c)升温到130℃～150℃时，缓慢加入EO/PO重量比(1：0.5--1)混合物1200KG，加料过程反应釜内的压力控制在0.5MPA内，加EO/PO过程由于是持续放热过程，过程中需冷却控温；
(d)加完料后，熟化1小时再抽真空1小时即可冷却到80℃出料，得到特种聚酯NG-100。
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