CN103923295A - 一种阻燃防水复合保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃防水复合保温材料及其制备方法，其中阻燃防水复合保温材料以膨胀玻化微珠为分散相，以多异氰酸酯、多元醇组合料和水玻璃混合生成的产物为连续相，其中多元醇组合料由多元醇、发泡剂、催化剂、交联剂、稳泡剂组成，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇，所述多元醇与水玻璃两者的质量和与多异氰酸酯的质量比为100：120～130，所述多元醇与水玻璃的质量比为10：10～100。本发明的阻燃防水复合保温材料具有强度、阻燃性能和保温性综合性能高的特点。

Description

一种阻燃防水复合保温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种阻燃防水复合保温材料及其制备方法。
背景技术
目前，在实施建筑节能的各项措施中，墙体保温被认为是最行之有效的。因此世界各国都在大力发展新型保温材料和复合墙体。而一种优异的保温材料不仅应当具有良好的阻抗热流传递的性能即大的热阻、小的传热系数，而且还应当具有良好的防火、防水、耐候、耐久以及可持续发展性。
硬泡聚氨酯材料作为一种优异的保温材料，其导热系数低，仅为0.018～0.023W/(m.K)，是目前常规保温材料中最低的；此外它还具有质量轻、粘着力强、防水、隔音、抗老化等优点。因此，在建筑节能领域将有很大的发展空间。但作为建筑保温材料使用，需进一步提高其防火性、压缩性和热稳定性（例如地下热水池保温工程），这就需要在保障它保温隔热性能的基础上，尽量降低成本，提高防火、耐热、耐久及力学性能，以便获得更加优异的综合性能。将聚氨酯与某些无机保温颗粒例如膨胀玻化微珠颗粒复合，利用玻化微珠颗粒相对低廉的价格、优异的防火性能、良好的耐久和耐候性，来对聚氨酯进行改性不失为一种有效的方法。
在无机保温材料中，广义的膨胀类颗粒包括开孔珍珠岩、闭孔珍珠岩以及玻化微珠，由于它们自身具有多孔结构，因此是一种良好的保温材料，其中玻化微珠的导热系数最低可达0.038W/(m.K)。但在实际应用中，它们通常是通过无机胶凝材料的粘结作用，制成具有一定形状的硬质块状制品或保温砂浆使用，由于无机胶凝材料的高导热性，使得最终该类制品的保温性能急剧下降；此外，制品高的吸水性，也是此类材料必须解决的问题，设想将无机凝胶材料用有机聚氨酯硬泡体代替，利用聚氨酯优异的粘结性和防水性制备轻质、防水、低导热系数的新型玻化微珠产品，从而克服膨胀玻化微珠制品自身导热系数高的缺点，将为发挥无机保温材料环境友好、原料易得、性能稳定等优点创造条件，这也将为玻化微珠在新的节能形式下重新发挥重要作用提供新的契机。
鉴于上述现有的建筑物保温材料具有诸多缺陷，本发明人积极加以研究和创新，以发明一种阻燃防水复合保温材料及其制备方法，消除现有技术存在的缺陷，使其更加具有实用性。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种强度、阻燃性能和保温性综合性能高的阻燃防水复合保温材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
阻燃防水复合保温材料，其以膨胀玻化微珠为分散相，以多异氰酸酯、多元醇组合料和水玻璃混合生成的产物为连续相，其中多元醇组合料由多元醇、发泡剂、催化剂、交联剂、稳泡剂组成，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇，所述多元醇与水玻璃两者的质量和与多异氰酸酯的质量比为100：120～130，所述多元醇与水玻璃的质量比为10：10～100。
作为优选，所述多元醇、发泡剂、催化剂、交联剂和稳泡剂的质量比为100：（5～20）：（0.1-0.5）：（0-0.5）：（1～10）。
作为优选，所述膨胀玻化微珠为不同粒径的膨胀玻化微珠颗粒，密度为80～200kg/m3。
作为优选，所述聚醚多元醇的羟值为400～560mg KOH/g，平均官能度为3.5～4.5。
作为优选，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）或二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）。
作为优选，所述水玻璃为钠基水玻璃或者钾基水玻璃，固含量为5-50%（质量百分含量）。
作为优选，所述膨胀玻化微珠用水玻璃、多异氰酸酯和多元醇组合料依次包覆混合均匀后倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可。
本发明的另一目的为提供一种上述阻燃防水复合保温材料的制备方法，该方法和得到强度、阻燃性能和保温性综合性能高的阻燃防水复合保温材料。实现该目的的技术方案如下：
上述阻燃防水复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将水玻璃连续喷涂到膨胀玻化微珠颗粒表面，形成水玻璃包覆的膨胀玻化微珠，得到一次包覆粒子；
（2）将多异氰酸酯立即连续喷涂到一次包覆粒子上，形成多异氰酸酯包覆的膨胀玻化微珠，得到二次包覆粒子；
（3）将多元醇组合料立即连续喷涂到二次包覆粒子上，形成多元醇组合料包覆的膨胀玻化微珠，得到三次包覆粒子；
（4）将混合均匀的三次包覆粒子立即倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明在基本原料中引入水玻璃，同时采用过量的多异氰酸酯为原料，由于过量的多异氰酸酯可与水玻璃中的水发生反应，生成聚脲基团及CO2气体，进而CO2气体与水玻璃中的碱金属硅酸盐反应，形成聚硅酸盐，这些聚硅酸或聚硅酸颗粒将分散到聚氨酯及异氰酸酯自聚物中，可大大提高复合材料的力学及阻燃性能，同时聚硅酸也是一种优异的粘接材料；此外本发明采用了非表面偶联改性的玻化微珠颗粒原料，并采用分步喷涂包覆颗粒工艺，首先利用水玻璃对玻化微珠进行包覆，提高玻化微珠的闭孔率，防止异氰酸酯浸入玻化微珠孔内，而提高硬泡聚氨酯的发泡效果，同时利用了聚硅酸的特殊性能，提高了聚氨酯与玻化微珠的相容性。而且，利用多次喷涂包覆工艺，可在不降低有机体系自身粘度的情况下（聚氨酯组合料粘度的降低，可提高填料在复合材料中的分散性，但会影响聚氨酯硬泡的生成，降低复合材料的保温性能），大大提高玻化微珠在有机体系中的分散性、均匀性，并最终实现高玻化微珠含量的复合材料，本发明的复合材料玻化微珠的体积含量可控制在10%～90%之间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
准备原材料：
甲苯二异氰酸酯（TDI）240g；
多元醇组合料108.3g，其中聚醚多元醇100g、发泡剂（水）5g、催化剂（二月桂酸二丁烯）0.2g、交联剂（三乙醇胺）0.1g、稳泡剂（甲基硅油）3g，多元醇的羟值为400mg KOH/g，平均官能度为3.5；
钠基水玻璃100g，固含量为35%（质量百分含量）；
膨胀玻化微珠400g，平均粒径为5mm，密度为100kg/m3。
将水玻璃连续喷涂到膨胀玻化微珠颗粒表面，形成水玻璃包覆的膨胀玻化微珠，得到一次包覆粒子。将多异氰酸酯立即连续喷涂到一次包覆粒子上，形成多异氰酸酯包覆的膨胀玻化微珠，得到二次包覆粒子。将多元醇组合料立即连续喷涂到二次包覆粒子上，形成多元醇组合料包覆的膨胀玻化微珠，得到三次包覆粒子。将混合均匀的三次包覆粒子立即倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可得到本发明的阻燃防水复合保温材料。根据需要可以制成板材或砖材能，并可根据使用的需要对板材进行切割。
实施例2
准备原材料：
二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）240g；
多元醇组合料162.5g，其中聚醚多元醇150g、发泡剂（水）7.5g、催化剂（二月桂酸二丁烯）0.3g、交联剂（三乙醇胺）0.15g、稳泡剂（甲基硅油）4.5g，多元醇的羟值为400mg KOH/g，平均官能度为3.5；
钾基水玻璃40g，固含量为35%（质量百分含量）；
膨胀玻化微珠400g，平均粒径为5mm，密度为100kg/m3。
将水玻璃连续喷涂到膨胀玻化微珠颗粒表面，形成水玻璃包覆的膨胀玻化微珠，得到一次包覆粒子。将多异氰酸酯立即连续喷涂到一次包覆粒子上，形成多异氰酸酯包覆的膨胀玻化微珠，得到二次包覆粒子。将多元醇组合料立即连续喷涂到二次包覆粒子上，形成多元醇组合料包覆的膨胀玻化微珠，得到三次包覆粒子。将混合均匀的三次包覆粒子立即倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可得到本发明的阻燃防水复合保温材料。
实施例3
准备原材料：
甲苯二异氰酸酯（TDI）230g；
多元醇组合料108.3g，其中聚酯多元醇100g、发泡剂（水）5g、催化剂（二月桂酸二丁烯）0.2g、交联剂（三乙醇胺）0.1g、稳泡剂（甲基硅油）3g，多元醇的羟值为400mg KOH/g，平均官能度为3.5；
钠基水玻璃120g，固含量为40%（质量百分含量）；
膨胀玻化微珠300g，平均粒径为2mm，密度为80kg/m3。
将水玻璃连续喷涂到膨胀玻化微珠颗粒表面，形成水玻璃包覆的膨胀玻化微珠，得到一次包覆粒子。将多异氰酸酯立即连续喷涂到一次包覆粒子上，形成多异氰酸酯包覆的膨胀玻化微珠，得到二次包覆粒子。将多元醇组合料立即连续喷涂到二次包覆粒子上，形成多元醇组合料包覆的膨胀玻化微珠，得到三次包覆粒子。将混合均匀的三次包覆粒子立即倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可得到本发明的阻燃防水复合保温材料。
实施例4
准备原材料：
甲苯二异氰酸酯（TDI）230g；
多元醇组合料10.83g，其中聚酯多元醇10g、发泡剂（水）0.5g、催化剂（二月桂酸二丁烯）0.02g、交联剂（三乙醇胺）0.01g、稳泡剂（甲基硅油）0.3g，多元醇的羟值为400mg KOH/g，平均官能度为3.5；
钠基水玻璃220g，固含量为40%（质量百分含量）；
膨胀玻化微珠500g，平均粒径为5mm，密度为120kg/m3。
将水玻璃连续喷涂到膨胀玻化微珠颗粒表面，形成水玻璃包覆的膨胀玻化微珠，得到一次包覆粒子。将多异氰酸酯立即连续喷涂到一次包覆粒子上，形成多异氰酸酯包覆的膨胀玻化微珠，得到二次包覆粒子。将多元醇组合料立即连续喷涂到二次包覆粒子上，形成多元醇组合料包覆的膨胀玻化微珠，得到三次包覆粒子。将混合均匀的三次包覆粒子立即倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可得到本发明的阻燃防水复合保温材料。
以水玻璃为粘接剂,膨胀玻化微珠为骨料制得的保温材料为对比例将其与本发明的上述四个实施例得到的保温阻燃板的性能进行对比。见下表1。
表1
对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
导热系数W/m·K 0.068 0.040 0.035 0.030 0.045
抗压强度（MPa） 0.30 0.4 0.35 0.2 0.42
防火性能 A1 A2 A2 B1 A2
体积吸水率（％） 15 3 2 2 5
密度（kg/m3） 230 140 130 120 150
通过上表1可以看出本发明具有优异的保温性能。本发明中加入水玻璃为基本合成原料，生成的聚硅酸颗粒分散在聚氨酯/聚异氰酸酯硬泡基体中,可大大提高复合材料的强度、阻燃性能。另外，通过分步包裹工艺，首先用水玻璃包覆膨胀玻化微珠生成一次颗粒，可以起到封闭玻化微珠泡孔的作用，避免聚氨酯组合料既异氰酸酯、聚醚多元醇等助剂浸入玻化微珠孔洞，进而避免影响聚氨酯的发泡，保持聚氨酯硬泡高的保温性能；采用二次包裹异氰酸酯，及三次包裹多元醇组合料可使得异氰酸酯与水玻璃中水的反应，延迟到三次包裹颗粒后，这是由于促使这一反应的催化剂被放入聚醚多元醇（或据酯多元醇）组合料中；分步包裹工艺，可大大提高玻化微珠在体系中的分散性，这为获得高体积含量玻化微珠的复合材料，提供了途径；使得获得的复合材料，玻化微珠含量在90～10%范围。基于聚氨酯反应所需要的异氰酸酯是过量的，过量的异氰酸酯会与水在催化剂的存在下反应，生成CO2，本发明中生成的CO2是有益的，除促成聚硅酸颗粒分散在聚氨酯/聚异氰酸酯硬泡基体中，可大大提高复合材料的强度、阻燃性能；而且可以作为生成树脂的发泡剂使用，提高体系中的泡孔率，进而提高保温性能。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种阻燃防水复合保温材料，其特征在于，其以膨胀玻化微珠为分散相，以多异氰酸酯、多元醇组合料和水玻璃混合生成的产物为连续相，其中多元醇组合料由多元醇、发泡剂、催化剂、交联剂、稳泡剂组成，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇，所述多元醇与水玻璃两者的质量和与多异氰酸酯的质量比为100：120～130，所述多元醇与水玻璃的质量比为10：10～100；所述与多异氰酸酯、多元醇组合料、水玻璃三者质量和与膨胀玻化微珠的质量比为100：10～150。
2.根据权利要求1所述的阻燃防水复合保温材料，其特征在于，所述多元醇、发泡剂、催化剂、交联剂和稳泡剂的质量比为100：（5～20）：（0.1-0.5）：（0-0.5）：（1～10）。
3.根据权利要求1所述的阻燃防水复合保温材料，其特征在于，所述膨胀玻化微珠为不同粒径的膨胀玻化微珠颗粒，密度为80～200kg/m3。
4.根据权利要求1所述的阻燃防水复合保温材料，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为400～560mg KOH/g，平均官能度为3.5～4.5。
5.根据权利要求1所述的阻燃防水复合保温材料，其特征在于，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）或二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）。
6.根据权利要求1所述的阻燃防水复合保温材料，其特征在于，所述水玻璃为钠基水玻璃或者钾基水玻璃，固含量为5-50%。
7.根据权利要求1所述的阻燃防水复合保温材料，其特征在于，所述膨胀玻化微珠用水玻璃、多异氰酸酯和多元醇组合料依次包覆混合均匀后倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可。
8.权利要求1-7任一权项所述的阻燃防水复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将水玻璃连续喷涂到膨胀玻化微珠颗粒表面，形成水玻璃包覆的膨胀玻化微珠，得到一次包覆粒子；
（2）将多异氰酸酯立即连续喷涂到一次包覆粒子上，形成多异氰酸酯包覆的膨胀玻化微珠，得到二次包覆粒子；
（3）将多元醇组合料立即连续喷涂到二次包覆粒子上，形成多元醇组合料包覆的膨胀玻化微珠，得到三次包覆粒子；
（4）将混合均匀的三次包覆粒子立即倒入模具中，自由发泡，常温熟化24h，脱模即可。
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