CN107522710A - 一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法 - Google Patents

一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法 Download PDF

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郭建钊
江红格
申涛
贾鹏飞
王成龙
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/12—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D493/20—Spiro-condensed systems

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Abstract

本发明涉及一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，它包括以下步骤：步骤1：物料混合；步骤2：制取反应液；步骤3：制取干燥液；步骤4：浓缩；步骤5：层析；步骤6：制取晶体；本发明具有工序简单、工作效率高、产量高的优点。

Description

一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法
技术领域
本发明属于药用产品人工合成技术领域，具体涉及一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法。
背景技术
双氢青蒿素为为青蒿素的衍生物，对疟原虫红内期有强大且快速的杀灭作用，能迅速控制临床发作及症状，用于各种类型疟疾的症状控制，尤其是对抗氯喹恶性及凶险型疟疾有较好疗效，在临床上使用时口服吸收良好，起效迅速，由此需求量较大，广泛生产。在目前脱水双氢青蒿素的合成工艺过程方法中，往往存在工艺流程复杂、成品纯度低、反应物单程转化率低、生产效率低等缺点，因此，研发一种工序简单、工作效率高、产量高的合成脱水双氢青蒿素的工艺方法非常有必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工序简单、工作效率高、产量高的合成脱水双氢青蒿素的工艺方法。
本发明的目的是这样实现的：一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，它包括以下步骤：
步骤1：物料混合；将二氯甲烷、N(C2H5)3、三氯氧磷分别加入到反应器皿中，均匀混合；再分5-7 次均匀加入适量双氢青蒿素；
步骤2：制取反应液；将反应器皿置于在0℃—5℃温度条件下，搅拌20min—30min，充分混合；将反应器皿置于室温25℃—28℃自然升温，放置反应12-20 小时充分反应，制得反应液；
步骤3：制取干燥液：向步骤2中制取的反应液倒入0℃—3℃水，对干燥液洗涤直至测定混合液pH 为4-5；在混合液中加入适量硫酸镁，干燥后得到干燥液；
步骤4：浓缩；将步骤3中得到的干燥液在55℃—65℃温度下蒸发浓缩，得到浓缩液；
步骤5：层析；将步骤4中制取的浓缩液进行硅胶层析；
步骤6：制取晶体；对层析液减压浓缩处理；得到片状脱水双氢青蒿素晶体；
所述的步骤6中的减压条件为0.08MPa—0.1MPa。
所述的步骤4中使用薄膜对干燥液进行蒸发浓缩。
所述的步骤3中的硫酸镁为干燥硫酸镁晶体。
所述的步骤1中每次加入等量的双氢青蒿素。
本发明的有益技术效果：本发明人工合成的工艺方法大大降低了生产成本，且工艺流程简单可行，对环境污染小，工艺流程易于实施，适宜大规模生产，节约了资源，具有可观的企业经济价值。
具体实施例
实施例1
将二氯甲烷、N(C2H5)3、三氯氧磷分别加入到反应器皿中，均匀混合；再分6 次均匀加入适量双氢青蒿素；将反应器皿置于在0℃温度条件下，搅拌25min，充分混合；将反应器皿置于室温25℃自然升温，放置反应15 小时充分反应，制得反应液；向制取的反应液倒入0℃水，对干燥液洗涤直至测定混合液pH 为4；在混合液中加入适量硫酸镁，干燥后得到干燥液；将得到的干燥液在55℃温度下蒸发浓缩，得到浓缩液；将制取的浓缩液进行硅胶层析；对层析液减压浓缩处理；得到片状脱水双氢青蒿素晶体。
本发明人工合成的工艺方法大大降低了生产成本，且工艺流程简单可行，对环境污染小，工艺流程易于实施，适宜大规模生产，节约了资源，具有可观的企业经济价值。
实施例2
将二氯甲烷、N(C2H5)3、三氯氧磷分别加入到反应器皿中，均匀混合；再分6 次均匀加入适量双氢青蒿素；将反应器皿置于在3℃温度条件下，搅拌30min，充分混合；将反应器皿置于室温28℃自然升温，放置反应20小时充分反应，制得反应液；向制取的反应液倒入2℃水，对干燥液洗涤直至测定混合液pH 为5；在混合液中加入适量硫酸镁，干燥后得到干燥液；将得到的干燥液在60℃温度下蒸发浓缩，得到浓缩液；将制取的浓缩液进行硅胶层析；对层析液减压浓缩处理；得到片状脱水双氢青蒿素晶体。
本发明人工合成的工艺方法大大降低了生产成本，且工艺流程简单可行，对环境污染小，工艺流程易于实施，适宜大规模生产，节约了资源，具有可观的企业经济价值。

Claims (4)

1.一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1：物料混合；将二氯甲烷、N(C2H5)3、三氯氧磷分别加入到反应器皿中，均匀混合；再分5-7 次均匀加入适量双氢青蒿素；
步骤2：制取反应液；将反应器皿置于在0℃—5℃温度条件下，搅拌20min—30min，充分混合；将反应器皿置于室温25℃—28℃自然升温，放置反应12-20 小时充分反应，制得反应液；
步骤3：制取干燥液：向步骤2中制取的反应液倒入0℃—3℃水，对干燥液洗涤直至测定混合液pH 为4-5；在混合液中加入适量硫酸镁，干燥后得到干燥液；
步骤4：浓缩；将步骤3中得到的干燥液在55℃—65℃温度下蒸发浓缩，得到浓缩液；
步骤5：层析；将步骤4中制取的浓缩液进行硅胶层析；
步骤6：制取晶体；对层析液减压浓缩处理；得到片状脱水双氢青蒿素晶体；
如权利要求1所述的一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于：所述的步骤6中的减压条件为0.08MPa—0.1MPa。
2.如权利要求1所述的一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于：所述的步骤4中使用薄膜对干燥液进行蒸发浓缩。
3.如权利要求1所述的一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于：所述的步骤3中的硫酸镁为干燥硫酸镁晶体。
4.如权利要求1所述的一种合成脱水双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于：所述的步骤1中每次加入等量的双氢青蒿素。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103833768A (zh) * 2012-11-27 2014-06-04 杨超 一种脱水双氢青蒿素的合成工艺

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CN103833768A (zh) * 2012-11-27 2014-06-04 杨超 一种脱水双氢青蒿素的合成工艺

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