CN107522613B - 一种蒽醌-2-羧酸钴盐及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种蒽醌‑2‑羧酸钴盐及其制备方法和应用。所述制备方法为：将蒽醌‑2‑羧酸加入到溶剂中搅拌溶解均匀，然后滴加氯化钴溶液回流搅拌反应，反应完成后蒸除溶剂，产物经清洗、干燥，得到蒽醌‑2‑羧酸钴盐。本发明的制备方法简易行、成本低、产率高、节能环保，所合成的蒽醌‑2‑羧酸钴盐具有细长的棒状结构，其作为锂离子电池正极材料的电化学性能优异。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种蒽醌-2-羧酸钴盐及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于锂离子电池具有高的倍率性能，循环寿命长和安全性好等优势而广泛地应用于便携式电子设备、电动汽车和混合动力电动汽车等领域中。作为锂离子电池的重要组成部分，正极材料一般使用的是无极材料。但是由于矿产资源的短缺，环境恶化和生产过程中能耗大等问题，不能作为可再生和可持续的锂电池锂离子电池电极材料。因此具有安全性、灵活性、可持续性及环境友好等优势的有机正极电极材料应用于锂离子电池得到了广泛的探索。其中作为锂离子电池的高能正极材料的有机羰基化合物以其氧化还原的稳定性、结构的多样性和高的理论性，得到了广泛的研究。然而，有机羰基化合物也存在着一些致命的缺点，如低的电子导电性和有机电极材料易溶于有机电解液导致锂离子电池的低的倍率性能以及循环性能。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种蒽醌-2-羧酸钴盐的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的蒽醌-2-羧酸钴盐。
本发明的再一目的在于提供上述蒽醌-2-羧酸钴盐作为锂离子电池正极材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种蒽醌-2-羧酸钴盐的制备方法，包括如下制备步骤：
将蒽醌-2-羧酸(AQC)加入到溶剂中搅拌溶解均匀，然后滴加氯化钴溶液回流搅拌反应，反应完成后蒸除溶剂，产物经清洗、干燥，得到蒽醌-2-羧酸钴盐(Co(AQC)2)。
优选地，所述的溶剂是指乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
优选地，所述氯化钴溶液所使用的溶剂为去离子水、甲醇和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
优选地，所述蒽醌-2-羧酸与氯化钴的加入摩尔比为1:(0.5～0.7)。
优选地，所述回流搅拌反应的温度为60～100摄氏度，时间为8～12小时。
优选地，所述的清洗是指用去离子水进行清洗；所述的干燥是指在60～90℃真空干燥12小时以上。
一种蒽醌-2-羧酸钴盐，通过上述方法制备得到。
上述蒽醌-2-羧酸钴盐作为锂离子电池正极材料的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用简单有机酸与无机钴盐回流反应合成蒽醌-2-羧酸钴盐，不仅合成方法简单易行，避开了其他合成技术中繁琐的处理步骤和对设备的高要求，成本低，而且产率高，节能环保。
(2)本发明所合成的蒽醌-2-羧酸钴盐具有细长的棒状结构，通过与氯化钴反应提高了其电子导电性且不易溶于电解液，从而整体提高了其电化学性能。其作为锂离子电池正极材料的电化学性能优异。
附图说明
图1中的a和b分别为实施例1所得蒽醌-2-羧酸钴盐在不同放大倍数下的SEM图；
图2是实施例1所得蒽醌-2-羧酸钴盐的XRD图；
图3是实施例1所得蒽醌-2-羧酸钴盐的TGA图；
图4是实施例1所得的蒽醌-2-羧酸钴盐电极的循环伏安曲线图；
图5是实施例1所得的蒽醌-2-羧酸钴盐电极在0.1C电流密度下的充放电曲线图；
图6是实施例1所得的蒽醌-2-羧酸钴盐电极的交流阻抗图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将0.25g蒽醌-2-羧酸搅拌溶解在13mL的N,N-二甲基甲酰胺中，0.12g氯化钴搅拌溶解在2mL去离子水，然后在80摄氏度的搅拌下，慢慢地往蒽醌-2-羧酸溶液中滴加氯化钴溶液，继续回流搅拌10h停止加热后，用旋转蒸发仪将母液蒸除，所得沉淀用去离子水洗涤离心三次，然后在80℃真空干燥箱干燥14小时，得到黄绿色的蒽醌-2-羧酸钴盐。
本实施例所得蒽醌-2-羧酸钴盐在不同放大倍数下的SEM图分别如图1中的a和b所示。SEM显示蒽醌-2-羧酸钴盐样品具有细长的棒状结构。
本实施例所得蒽醌-2-羧酸钴盐的XRD图和TGA图分别如图2和图3所示，显示了蒽醌-2-羧酸钴盐是一个具有晶体结构的有机钴盐，且具有良好的耐热性能。
本实施例所得蒽醌-2-羧酸钴盐作为锂离子电池正极材料的应用性能测试：
(1)将本实施例所得蒽醌-2-羧酸钴盐与乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比50:40:10在玛瑙研钵中研磨30min，将混合物倒入玛瑙球墨罐内，并滴加适量的N-甲基吡咯烷酮球墨4小时。将得到的糊状物涂到铝箔上，再将其置于干燥箱中在80℃烘约12小时，并裁截为圆片，在真空干燥箱中烘干得到工作电极。蒽醌-2-羧酸钴盐电极，活性物质的含量约为2～5mg。
(2)采用两电极体系,步骤(1)所制备的工作电极为正极，锂片为负极，Celgard2300微孔薄膜为隔膜，1MLiPF6-EC+DMC溶液(VEC:VDMC＝1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。
(3)循环伏安法测试步骤(2)所得到的电池，测试条件参数为：扫速为0.1mV/s，扫描电位范围1～4.5V。
(4)对步骤(2)所得到的电池进行恒电流充放电测试，测试条件参数为：恒电流充放电电流密度为0.1C，充放电电位范围1～4.5V。所有的充放电性能测试均在室温下进行。
经测试，所得蒽醌-2-羧酸钴盐电极的循环伏安曲线图、0.1C电流密度下的充放电曲线图和交流阻抗图分别如图4、图5和图6所示。由图中结果可以看出，本发明所得蒽醌-2-羧酸钴盐电极电化学性能良好。
实施例2
将0.25g蒽醌-2-羧酸搅拌溶解在15mL的乙醇中，0.13g氯化钴搅拌溶解在2mL甲醇，然后在60摄氏度的搅拌下，慢慢地往蒽醌-2-羧酸溶液中滴加氯化钴溶液，继续回流搅拌12h停止加热后，用旋转蒸发仪将母液蒸除，所得沉淀用去离子水洗涤离心三次，然后在60℃真空干燥箱干燥12小时，得到黄绿色的蒽醌-2-羧酸钴盐。
本实施例所得蒽醌-2-羧酸钴盐作为锂离子电池正极材料的应用性能测试：
(1)将蒽醌-2-羧酸钴盐、乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比50:40:10在玛瑙研钵中研磨30min，将混合物倒入玛瑙球墨罐内，并滴加适量的N-甲基吡咯烷酮球墨4小时。将得到的糊状物涂到铝箔上，再将其置于干燥箱中在80℃烘约12小时，并裁截为圆片，在真空干燥箱中烘干得到工作电极。蒽醌-2-羧酸钴盐电极活性物质的含量约为2～5mg。
(2)采用两电极体系,步骤(1)所制备的工作电极为正极，锂片为负极，Celgard2300微孔薄膜为隔膜，1MLiPF6-EC+DMC溶液(VEC:VDMC＝1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。
(3)循环伏安法测试步骤(2)所得到的电池，测试条件参数为：扫速为0.1mV/s，扫描电位范围1～4.5V。
(4)对步骤(2)所得到的电池进行恒电流充放电测试，测试条件参数为：恒电流充放电电流密度为0.1C，充放电电位范围1～4.5V。所有的充放电性能测试均在室温下进行。
本实施例的测试结果与实施例1基本相同，不一一列举。
实施例3
将0.25g蒽醌-2-羧酸搅拌溶解在13mL的N-甲基吡咯烷酮中，0.125g氯化钴搅拌溶解在2mL N,N-二甲基甲酰胺，然后在100摄氏度的搅拌下，慢慢地往蒽醌-2-羧酸溶液中滴加氯化钴溶液，继续回流搅拌8h停止加热后，用旋转蒸发仪将母液蒸除，所得沉淀用去离子水洗涤离心三次，然后在90℃真空干燥箱干燥24小时，得到黄绿色的蒽醌-2-羧酸钴盐。
本实施例所得蒽醌-2-羧酸钴盐作为锂离子电池正极材料的应用性能测试：
(1)将蒽醌-2-羧酸钴盐、乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比50:40:10在玛瑙研钵中研磨30min，将混合物倒入玛瑙球墨罐内，并滴加适量的N-甲基吡咯烷酮球墨4小时。将得到的糊状物涂到铝箔上，再将其置于干燥箱中在80℃烘约12小时，并裁截为圆片，在真空干燥箱中烘干得到工作电极。蒽醌-2-羧酸钴盐电极活性物质的含量约为2～5mg。
(2)采用两电极体系,步骤(1)所制备的工作电极为正极，锂片为负极，Celgard2300微孔薄膜为隔膜，1MLiPF6-EC+DMC溶液(VEC:VDMC＝1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。
(3)循环伏安法测试步骤(2)所得到的电池，测试条件参数为：扫速为0.1mV/s，扫描电位范围1～4.5V。
(4)对步骤(2)所得到的电池进行恒电流充放电测试，测试条件参数为：恒电流充放电电流密度为0.1C，充放电电位范围1～4.5V。所有的充放电性能测试均在室温下进行。
本实施例的测试结果与实施例1基本相同，不一一列举。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种蒽醌-2-羧酸钴盐，其特征在于通过如下方法制备得到：
将蒽醌-2-羧酸加入到溶剂中搅拌溶解均匀，然后滴加氯化钴溶液回流搅拌反应，反应完成后蒸除溶剂，产物经清洗、干燥，得到蒽醌-2-羧酸钴盐。
2.根据权利要求1所述的一种蒽醌-2-羧酸钴盐，其特征在于：所述的溶剂是指乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种蒽醌-2-羧酸钴盐，其特征在于：所述氯化钴溶液所使用的溶剂为去离子水、甲醇和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种蒽醌-2-羧酸钴盐，其特征在于：所述蒽醌-2-羧酸与氯化钴的加入摩尔比为1:(0.5～0.7)。
5.根据权利要求1所述的一种蒽醌-2-羧酸钴盐，其特征在于：所述回流搅拌反应的温度为60～100摄氏度，时间为8～12小时。
6.根据权利要求1所述的一种蒽醌-2-羧酸钴盐，其特征在于：所述的清洗是指用去离子水进行清洗；所述的干燥是指在60～90℃真空干燥12小时以上。
7.权利要求1～6任一项所述的蒽醌-2-羧酸钴盐作为锂离子电池正极材料的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105895915A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-08-24 | 华南师范大学 | 一种蒽醌-2-羧酸锂/石墨烯纳米复合物及制备与应用 |
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2017
- 2017-08-21 CN CN201710717647.XA patent/CN107522613B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105895915A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-08-24 | 华南师范大学 | 一种蒽醌-2-羧酸锂/石墨烯纳米复合物及制备与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Cobalt-based metal organic framework with superior lithium anodic performance;Xiaoshi Hu;《Journal of Solid State Chemistry》;20160720;第242卷;第71-76页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107522613A (zh) | 2017-12-29 |
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