CN107522231A - 高纯三氧化钼及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯三氧化钼及其制备方法，该制备方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7‑8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。本发明的方法提供的高纯三氧化钼纯度好，可以满足人们对高纯三氧化钼的需求。
Description
技术领域
本发明属于三氧化钼领域，更具体地，涉及一种高纯三氧化钼及其制备方法。
背景技术
三氧化钼为白色或苍黄色、透明斜方晶体；加热时变黄色，冷时即复原；即使在低于熔点情况下，也有显著的升华现象；不溶于水，能溶于氨水和强碱；与碱溶液和许多金属氧化物反应生成钼酸盐和多钼酸盐；用于制金属钼和钼的化合物。
三氧化钼可以通过直接煅烧钼酸铵制得。但是，钼酸铵由于受到制备钼酸铵的原料、钼酸铵的制备方法以及钼酸铵提纯工艺的限制，使得钼酸铵制品的纯度不高，进而导致通过钼酸铵制得的三氧化钼的纯度也会受到影响；因此，有必要提供一种高纯三氧化钼的制备方法，以提高三氧化钼制品的纯度，满足人们对高纯三氧化钼的需求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的问题，提供一种高纯三氧化钼的制备方法，满足人们对高纯三氧化钼的需求。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：
(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；
(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。
优选地，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。
优选地，所述氨水的质量浓度为25-30％。
优选地，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。
优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。
优选地，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。
优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
优选地，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-2h。
本发明的另一方面提供一种上述高纯三氧化钼的制备方法制备的高纯三氧化钼。
本发明的技术方案，通过在钼酸铵溶液中加入螯合剂以除去杂质离子，通过酸沉结晶进一步提高钼酸铵的纯度，获得高纯钼酸铵；通过对高纯钼酸铵进行煅烧获得高纯三氧化钼。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明的一方面提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：
(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；
(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。
根据本发明，优选地，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述氨水的质量浓度为25-30％。
根据本发明，优选地，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。
根据本发明，优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。
根据本发明，优选地，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。
根据本发明，优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
根据本发明，优选地，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-2h。
作为优选方案，本发明制备高纯三氧化钼所用的各物质均可通过商购获得。
本发明的另一方面提供一种上述高纯三氧化钼的制备方法制备的高纯三氧化钼。
本发明的方法提供的高纯三氧化钼纯度好，可以满足人们对高纯三氧化钼的需求。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
本实施例提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：
(1)将多钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入亚氨基二琥珀酸四钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥；
(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼，其中，煅烧温度为580℃，煅烧时间为1.5h。
实施例2
本实施例提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：
(1)将四钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入亚氨基二琥珀酸四钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥；
(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼，其中，煅烧温度为580℃，煅烧时间为1.5h。
实施例3
本实施例提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：
(1)将二钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入乙二胺四乙酸二钠除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥；
(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼，其中，煅烧温度为580℃，煅烧时间为1.5h。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (9)
1.一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；
(2)向所述钼酸铵溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的钼酸铵溶液；
(3)向所述除杂后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；
(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；
(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述氨水的质量浓度为25-30％。
4.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。
5.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。
6.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
8.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-2h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的高纯三氧化钼的制备方法制备的高纯三氧化钼。
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