CN107522227A - 一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法 - Google Patents

一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，属于无机纳米材料氯氧化铋的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，具体包括采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片和采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体等步骤。本发明引入氧缺陷的操作工艺简便易行，重复性好，引入的氧缺陷分布均匀，易于调控，可有效提高其对可见光的吸收。另外，氧空位的引入在材料表面形成缺陷，暴露大量不饱和配位键，可作为催化活性位点提高材料的催化效率。

Description

一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料氯氧化铋的合成技术领域，具体涉及一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法。
背景技术
氯氧化铋作为一种低成本、易制备、结构稳定且无毒的含铋化合物，已经被广泛应用于化妆品、药物的辅料和化学工业中的催化剂，其中，在以太阳能为能源降解污染物方面其催化活性良好，因此引起了人们的关注。当前研究最为广泛最为深入的催化剂是二氧化钛和氧化锌，但是它们对紫外光响应仅占约4%，对可见光无响应。而氯氧化铋的光吸收范围可扩展至可见光区，这就为实现高效的可见光催化材料提供了可能。
在晶体结构中引入缺陷，一方面可以通过缺陷引入杂质能级，改善半导体的光响应范围，可以大大提高光利用效率，如（Science,2011,331,746）介绍了Mao课题组通过在二氧化钛表面构筑缺陷，有效提高了其光催化产氢性能。此外，缺陷使表面暴露大量不饱和配位键，可以作为催化中心驱动反应，能够有效地代替贵金属作为催化剂，大大降低催化剂成本，如（Nat.Commun.,2013,4,2899）介绍了谢毅课题组通过在二氧化铈表面构筑不饱和配位键为中心，有效催化一氧化碳氧化反应。因此，引入缺陷可有效提高光利用效率，还能提供催化活性中心，是开发新型催化剂的重要研究方向。氧空位缺陷是比较重要的缺陷形式之一，它通过产生深能级来俘获载流子，从而影响材料的性能。另外，由于氧空位的存在，会有大量的载流子形成，而这些载流子与其它缺陷之间的相互作用也会对材料的性质造成一定的影响。固体材料参与化学反应时，由于只有表面能接触到底物分子，所以很多行为主要应由表面决定。而表面上的氧空位作为光生电子的俘获中心，增加电子到达表面参与反应的几率，减少了光生电子空穴对的复合，提高材料的催化性能。此外，引入氧空位后，禁带会产生缺陷能级，使得电子到达导带的距离被缩小，材料电学性能提高。因此，若在材料表面引入适量的氧空位，将有利于材料性质的改善。
综上所述，目前所报道的富含氧缺陷氯氧化铋纳米片的合成方法操作过程较为繁琐，对设备要求高（如公开号为CN106076302A的专利在制备过程中要严格控制pH，公开号为CN106140141A的专利为引入氧缺陷，采用的方法是还原气氛H2条件下煅烧），并且制备的氯氧化铋纳米片所含氧缺陷浓度可调控性较差。因此有必要进一步探究制备方法简单、产品氧缺陷浓度可控的合成手段。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，该方法在氯氧化铋纳米片晶体中成功引入氧缺陷，并且能够通过控制超声功率及超声时间控制氧缺陷的引入量。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将五水合硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，再向该澄清溶液中加入饱和氯化钠溶液并搅拌得到白色悬浊液，然后将白色悬浊液转移至水热反应釜中于140-180℃反应3-6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成悬浊液，再将超声反应器中的超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷却水控制反应温度，通过设定不同的超声功率及超声时间控制氧缺陷的引入量，然后离心并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体。
进一步优选，所述的超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将0.2-0.6g五水合硝酸铋和0.3-0.8g聚乙烯吡咯烷酮溶于25mL摩尔浓度为0.1mol/L的甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，再向该澄清溶液中加入5mL饱和氯化钠溶液并搅拌得到白色悬浊液，然后将白色悬浊液转移至水热反应釜中于140-180℃反应3-6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成质量浓度为0.02-0.1g/mL的悬浊液，再将超声反应器中的超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷却水控制反应温度，控制超声功率为100-300Kw，超声时间为0.5-2h，然后离心并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体。
本发明引入氧缺陷的操作工艺简便易行，重复性好，引入的氧缺陷分布均匀，易于调控，可有效提高其对可见光的吸收。另外，氧空位的引入在材料表面形成缺陷，暴露大量不饱和配位键，可作为催化活性位点提高材料的催化效率。
附图说明
图1是实施例1制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体和对比例1制得氯氧化铋超薄纳米片的XRD图；
图2是实施例1制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的SEM图，图中放大倍数分别为10万倍和5万倍；
图3是对比例1制得氯氧化铋超薄纳米片的SEM图，图中放大倍数分别为10万倍和5万倍。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将0.486g五水合硝酸铋和0.4g PVP溶解在25mL摩尔浓度为0.1mol/L的甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，再向该澄清溶液中缓慢加入5mL饱和氯化钠溶液搅拌得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至水热反应釜中于160℃反应3h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成质量浓度为0.05g/mL的悬浊液，将超声反应器中超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷凝水控制反应温度，超声功率设定为200Kw，超声时间为1.5h，然后离心洗涤并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体BOC-OV-1。
实施例2
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将0.2g五水合硝酸铋和0.3g PVP溶解在25mL摩尔浓度为0.1mol/L的甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，再向该澄清溶液中缓慢加入5mL饱和氯化钠溶液搅拌得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至水热反应釜中于180℃反应6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成质量浓度为0.1g/mL的悬浊液，将超声反应器中超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷凝水控制反应温度，超声功率设定为100Kw，超声时间为0.5h，然后离心洗涤并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体BOC-OV-2。
实施例3
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将0.6g五水合硝酸铋和0.8g PVP溶解在25mL摩尔浓度为0.1mol/L的甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，向该澄清溶液中缓慢加入5mL饱和氯化钠溶液搅拌得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至水热反应釜中于140℃反应4h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成质量浓度为0.02g/mL的悬浊液，将超声反应器中超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷凝水控制反应温度，超声功率设定为300Kw，超声时间为2h，然后离心洗涤并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体BOC-OV-3。
对比例1
采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将0.486g五水合硝酸铋和0.4g PVP溶解在25mL摩尔浓度为0.1mol/L的甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，向该澄清溶液中缓慢加入5mL饱和氯化钠溶液搅拌得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至水热反应釜中于160℃反应3h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片BOC。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将五水合硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮溶于甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，再向该澄清溶液中加入饱和氯化钠溶液并搅拌得到白色悬浊液，然后将白色悬浊液转移至水热反应釜中于140-180℃反应3-6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成悬浊液，再将超声反应器中的超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷却水控制反应温度，通过设定不同的超声功率及超声时间控制氧缺陷的引入量，然后离心并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体。
2.根据权利要求1所述的超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）采用溶剂热法制备氯氧化铋超薄纳米片，将0.2-0.6g五水合硝酸铋和0.3-0.8g聚乙烯吡咯烷酮溶于25mL摩尔浓度为0.1mol/L的甘露醇溶液中，室温下搅拌至全部溶解得到澄清溶液，再向该澄清溶液中加入5mL饱和氯化钠溶液并搅拌得到白色悬浊液，然后将白色悬浊液转移至水热反应釜中于140-180℃反应3-6h，反应生成的白色沉淀依次用去离子水和乙醇洗涤后于60℃真空干燥制得氯氧化铋超薄纳米片；
（2）采用超声法制备具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体，将上述制得的氯氧化铋超薄纳米片分散到去离子水中形成质量浓度为0.02-0.1g/mL的悬浊液，再将超声反应器中的超声棒放入悬浊液中，外接10℃循环冷却水控制反应温度，控制超声功率为100-300Kw，超声时间为0.5-2h，然后离心并于60℃真空干燥制得具有氧缺陷的氯氧化铋片状晶体。
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