CN107520461A - 一种利用玉米秸秆提取物还原制备的纳米银及其制备方法与在抗菌纸中的应用 - Google Patents

一种利用玉米秸秆提取物还原制备的纳米银及其制备方法与在抗菌纸中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用玉米秸秆提取物还原制备的纳米银及其制备方法与在抗菌纸中的应用。该制备方法为：将玉米秸秆洗净，干燥，磨成粉末，再加水煮沸，粉碎，过滤，干燥后得膏状物；将膏状物和可溶性淀粉加水搅拌得溶液A；将银氨溶液滴入溶液A中反应；待反应结束后离心分散、清洗、干燥、碾磨后得纳米银粉末。将纳米银粉末与聚乙烯醇混合制备抗菌剂涂布在保鲜纸上得抗菌纸。本发明采用玉米秸秆提取物作为还原剂，安全、环保、可持续。还利用可溶性淀粉作为保护剂，使合成的纳米银粒子稳定。本发明利用聚乙烯醇作为纳米银颗粒的分散剂，可以使制备的纳米银涂布纸具有高附着力、优异的机械性能和抗菌性，能很好地应用到食品，药品包装等众多领域。

Description

一种利用玉米秸秆提取物还原制备的纳米银及其制备方法与 在抗菌纸中的应用
技术领域
本发明属于轻工化工技术领域，具体涉及一种利用玉米秸秆提取物还原制备的纳米银及其制备方法与在抗菌纸中的应用。
背景技术
人类要生存离不开周围的环境，然而当今生存的环境中微生物的侵蚀无处不在。当今社会日益严重的环境问题正越来越多的影响着人们的工作和生活，抗菌成为人们日常生活所必需的趋势。越来越多的消费者更倾向于选择对环境无害的绿色产品材料，一些具有特殊功能如抗菌的绿色材料更能得到人们的青睐。抗菌纸是自身具有杀灭或抑制微生物作用的一类重要的新型功能纸基材料。对于抗菌纸的研究，在国外，日本处于领先地位，特别是在无机抗菌剂上的研究日本一直遥遥领先。而欧美地区的抗菌材料主要采用有机抗菌剂，如美国的Mi-croban,Acros、杜邦公司、罗门哈斯及瑞士的Ciba精化等公司生产的抗菌剂。相较而言，国内对抗菌的研究还有待开发。
抗菌纸的抗菌效果主要取决于抗菌剂的品质。目前，抗菌纸生产过程中较为常用的抗菌剂主要分为3大类：有机抗菌剂、无机抗菌剂和天然抗菌剂。作为无机抗菌剂的主要抗菌物质---银，其在所有金属中活性最高，抗菌活性也高于大多数的一线抗生素。纳米银由于其优异的抗菌性、稳定性和低成本，作为一种无机抗菌剂应用于抗菌纸的制备中。目前，绿色合成纳米银的制备方法有很多，如绿色化学合成和生物合成。在这些方法中，化学合成法相对简单。玉米秸秆中含有许多具有还原性的物质，在经过热裂解分析后发现其提取物中可能存在醇类、酚类或芳香类化合物。这些成分中的氨基、醛基和羟基都具有还原性，可以应用到还原纳米银的制备中。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的一个目的在于提供一种利用玉米秸秆提取物还原制备纳米银的方法。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法获得的纳米银粉末。
本发明的再一个目的在于提供上述制备方法获得的纳米银粉末应用于制备抗菌纸中。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种利用玉米秸秆提取物还原制备的纳米银的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆洗净，干燥，磨成玉米秸秆粉末；再将玉米秸秆粉末加水煮沸，然后超声波细胞粉碎，过滤之后再经冷冻干燥得到玉米秸秆提取物膏状物；
(2)将玉米秸秆提取物膏状物、可溶性淀粉和水搅拌配成混合液A；
(3)在硝酸银溶液中滴加氨水溶液，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液；
(4)将银氨溶液滴入混合液A中，在50℃～90℃下加热搅拌反应；
(5)待步骤(4)所得溶液冷却至室温后，对溶液进行离心、超声震荡分散和烘干，碾磨后得到纳米银。
优选的，步骤(1)所述玉米秸秆是从普通农家购买的新鲜秸秆。
优选的，步骤(1)中是采用微型粉碎机将玉米秸秆磨成粉末。
优选的，步骤(1)所述煮热的时间为30分钟。
优选的，步骤(1)所述冷冻干燥的时间为8～12h。
优选的，步骤(1)所述的超声波细胞粉碎是采用Biosafer 650-92超声波细胞粉碎，所述超声波细胞粉碎的时间为10～50min。
优选的，步骤(2)所述玉米秸秆提取物膏状物和可溶性淀粉的质量比为1:1～1:3。该步骤的可溶性淀粉作为一种大分子物质在纳米银颗粒的形成过程中可以包围在纳米银颗粒的周围，起到了稳定剂的作用。
优选的，步骤(2)所述搅拌的速率为1000～2000r/min。
优选的，步骤(3)所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤(2)的可溶性淀粉的质量比为1:4～1:10。
优选的，步骤(4)所述搅拌的速率为8000～12000r/min，时间为20～60min。
优选的，步骤(5)所述的离心是以8000～12000r/min的速率离心8～12min。
由以上所述的制备方法制得的纳米银，该纳米银在制备抗菌纸中的应用。
优选的，该应用包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇粉末与水混合，溶胀后加热溶解配成聚乙烯醇溶液；将纳米银分散在水中，得纳米银水分散液；
(2)将聚乙烯醇溶液与纳米银水分散液混合，配置成具有不同黏度和不同纳米银质量的抗菌剂；
(3)在无菌条件下，利用刷涂的方式，使用四面制备器将步骤(2)所得的抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上，再烘干，得抗菌纸。
进一步优选的，步骤(1)所述的聚乙烯醇粉末为分析纯级别，从国药集团购买。
进一步优选的，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0wt％～15wt％；所述纳米银水分散液中纳米银的含量为0～90wt％。
进一步优选的，所述烘干的温度为50℃～75℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用玉米秸秆提取物作为还原剂，在安全、环保、可持续等方面具有很大的优点。
(2)本发明利用可溶性淀粉作为保护剂，大分子可溶性淀粉更容易使银纳米粒子嵌入到其结构中，从而使合成的纳米银粒子稳定。
(3)本发明利用天然高分子水性涂料聚乙烯醇作为纳米银颗粒的分散剂，可以使制备的纳米银涂布纸具有高附着力、优异的机械性能和抗菌性，能很好地应用到食品，药品包装等众多领域。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米银的TEM图。
图2为实施例1制备的纳米银的马尔文粒度图。
图3为不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图。
图4a为不同纳米银含量抗菌剂所制备的抗菌纸的耐破度曲线图。
图4b为不同纳米银含量抗菌剂所制备的抗菌纸的耐折次数曲线图。
图4c为不同纳米银含量抗菌剂所制备的抗菌纸的抗张强度曲线图。
图4d为不同纳米银含量抗菌剂所制备的抗菌纸的撕裂度曲线图。
图5a-图5d不同纳米银/聚乙烯醇配比的抗菌剂所制备的抗菌纸的抗菌效果测试曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明制备方法中各起始原料可从市场购得或按照现有技术方法制备获得。
实施例1
(1)取玉米秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，取5g粉末用沸水煮热30分钟后用Biosafer 650-92超声波细胞粉碎机粉碎纤维细胞10分钟，过滤后将滤液冷冻干燥得到提取物膏状物，留作制备纳米银。在氢氧化钠水溶液清洗后的烧杯中加入0.2g AgNO3加去离子水配置成2wt％的硝酸银溶液，然后逐滴滴入2wt％稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液。取0.7g玉米秸秆提取物膏状物、1.4g可溶性淀粉、20g去离子水加入150mL圆底烧瓶中混合均匀。将所得的银氨溶液以20滴/分钟的速度加入该圆底烧瓶中，在80℃、8000r/min下反应30分钟，反应结束得到纳米银和提取物混合液。将混合液在10000转/分钟的离心机中离心10分钟，倒出上层清液，加无水乙醇，放入超声清洗机中清洗，重复操作3次，一部分纳米银胶体溶液备用测试，另一部分放入真空干燥箱(70℃)中烘干留作应用。该纳米银的TEM图和马尔文粒度图如图1、图2所示。
(2)称取1g聚乙烯醇粉末，与去离子水混合溶胀后置于95℃加热溶解，配成质量分数为5wt％的聚乙烯醇溶液，实验组命名为A2，并将它们分别与质量分数为0％、10％、30％、50％、70％、90％的纳米银水分散液混合，配置成具有不同纳米银质量的抗菌剂。
(3)利用刷涂的方式，使用10um四面制备器将抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上并至于热风烘干箱(70℃)中烘干。整个操作过程在无菌条件下进行。
实施例2
(1)取玉米秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，取5g粉末用沸水煮热30分钟后用Biosafer 650-92超声波细胞粉碎机粉碎纤维细胞20min，过滤后将滤液冷冻干燥得到提取物膏状物，留作制备纳米银。在氢氧化钠水溶液清洗后的烧杯中加入0.15g AgNO3加去离子水配置成2wt％的硝酸银溶液，然后逐滴滴入2wt％稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液。取0.5g玉米秸秆提取物膏状物、1.5g可溶性淀粉、20g去离子水加入150mL圆底烧瓶中混合均匀。将所得的银氨溶液以15滴/分钟的速度加入该圆底烧瓶中，在60℃、12000r/min下反应40min，反应结束得到纳米银和提取物混合液。将混合液在9000转/分钟的离心机中离心8min，倒出上层清液，加无水乙醇，放入超声清洗机中清洗，重复操作3次，一部分纳米银胶体溶液备用测试，另一部分放入真空干燥箱(50℃)中烘干留作应用。
(2)称取1.5g聚乙烯醇粉末，与去离子水混合溶胀后置于95℃加热溶解，配成质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液，实验组命名为A3，并将它们分别与质量分数为0％、10％、30％、50％、70％、90％的纳米银水分散液混合，配置成具有不同纳米银质量的抗菌剂。
(3)利用刷涂的方式，使用10um四面制备器将抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上并至于热风烘干箱(50℃)中烘干。整个操作过程在无菌条件下进行。
实施例3
(3)取玉米秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，取5g粉末用沸水煮热30分钟后用Biosafer 650-92超声波细胞粉碎机粉碎纤维细胞30min，过滤后将滤液冷冻干燥得到提取物膏状物，留作制备纳米银。在氢氧化钠水溶液清洗后的烧杯中加入0.21g AgNO3加去离子水配置成2wt％的硝酸银溶液，然后逐滴滴入2wt％稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液。取0.6g玉米秸秆提取物膏状物、1.2g可溶性淀粉、20g去离子水加入150mL圆底烧瓶中混合均匀。将所得的银氨溶液以10滴/分钟的速度加入该圆底烧瓶中，在50℃、11000r/min下反应50min，反应结束得到纳米银和提取物混合液。将混合液在8000转/分钟的离心机中离心9min，倒出上层清液，加无水乙醇，放入超声清洗机中清洗，重复操作3次，一部分纳米银胶体溶液备用测试，另一部分放入真空干燥箱(55℃)中烘干留作应用。
(4)称取1.8g聚乙烯醇粉末，与去离子水混合溶胀后置于95℃加热溶解，配成质量分数为15wt％的聚乙烯醇溶液，实验组命名为A4，并将它们分别与质量分数为0％、10％、30％、50％、70％、90％的纳米银水分散液混合，配置成具有不同纳米银质量的抗菌剂。
(3)利用刷涂的方式，使用10um四面制备器将抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上并至于热风烘干箱(55℃)中烘干。整个操作过程在无菌条件下进行。
实施例4
(1)取玉米秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，取5g粉末用沸水煮热30分钟后用Biosafer 650-92超声波细胞粉碎机粉碎纤维细胞40min，过滤后将滤液冷冻干燥得到提取物膏状物，留作制备纳米银。在氢氧化钠水溶液清洗后的烧杯中加入0.17g AgNO3加去离子水配置成2wt％的硝酸银溶液，然后逐滴滴入2wt％稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液。取0.8g玉米秸秆提取物膏状物、1.3g可溶性淀粉、20g去离子水加入150mL圆底烧瓶中混合均匀。将所得的银氨溶液以20滴/分钟的速度加入该圆底烧瓶中，在70℃、9000r/min下反应60min，反应结束得到纳米银和提取物混合液。将混合液在11000转/分钟的离心机中离心11min，倒出上层清液，加无水乙醇，放入超声清洗机中清洗，重复操作3次，一部分纳米银胶体溶液备用测试，另一部分放入真空干燥箱(60℃)中烘干留作应用。
(2)称取2.0g聚乙烯醇粉末，与去离子水混合溶胀后置于95℃加热溶解，配成质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液，实验组命名为A3，并将它们分别与质量分数为0％、10％、30％、50％、70％、90％的纳米银水分散液混合，配置成具有不同纳米银质量的抗菌剂。
(3)利用刷涂的方式，使用10um四面制备器将抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上并至于热风烘干箱(60℃)中烘干。整个操作过程在无菌条件下进行。
实施例5
(1)取玉米秸秆洗净干燥后粉碎成粉末，取5g粉末用沸水煮热30分钟后用Biosafer 650-92超声波细胞粉碎机粉碎纤维细胞50min，过滤后将滤液冷冻干燥得到提取物膏状物，留作制备纳米银。在氢氧化钠水溶液清洗后的烧杯中加入0.25g AgNO3加去离子水配置成2wt％的硝酸银溶液，然后逐滴滴入2wt％稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液。取1.0g玉米秸秆提取物膏状物、1.0g可溶性淀粉、20g去离子水加入150mL圆底烧瓶中混合均匀。将所得的银氨溶液以5滴/分钟的速度加入该圆底烧瓶中，在90℃、8000r/min下反应20min，反应结束得到纳米银和提取物混合液。将混合液在12000转/分钟的离心机中离12min，倒出上层清液，加无水乙醇，放入超声清洗机中清洗，重复操作3次，一部分纳米银胶体溶液备用测试，另一部分放入真空干燥箱(65℃)中烘干留作应用。
(2)称取适量的水做空白实验，实验组命名为A1，并将它们分别与质量分数为0％、10％、30％、50％、70％、90％的纳米银水分散液混合，配置成具有不同纳米银质量的抗菌剂。
(3)利用刷涂的方式，使用10um四面制备器将抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上并至于热风烘干箱(65℃)中烘干。整个操作过程在无菌条件下进行。
实施例6
将本发明实施例1～5中分别得到的纳米银粉末作为抗菌物质应用于抗菌纸中，按照实施例1～5的顺序，实验组设计如表1所示。本发明以上实施例不同温度下所得纳米银溶胶样品的紫外-可见吸收光谱图如图3所示。不同纳米银含量抗菌剂所制备的抗菌纸的各项物理性能如图4a、图4b、图4c、图4d所示。不同纳米银/聚乙烯醇配比的抗菌剂所制备的抗菌纸的抗菌性如图5a、图5b、图5c、图5d所示。
表1
由图3可知，本发明利用玉米秸秆提取物还原硝酸银制备纳米银的最佳反应温度为80℃，反应温度适中。图4a、图4b、图4c、图4d分别是对不同配比抗菌纸进行耐破度、耐着度、抗张强度和撕裂度测试的测试结果。由图4a、图4b、图4c、图4d可知：一、图4a、图4b、图4c、图4d中的曲线十分平稳，表明制得的抗菌纸的各项性能平稳，受环境影响小，稳定性强；二、图4a、图4b、图4c、图4d中图4a、图4b、图4d对应于A4表现最佳，表明10％PVA配比的抗菌剂制备的抗菌纸，其耐破度、耐着度和撕裂度明显高于其他配比；三、图4c中A3表现最佳，A4次之，说明对于抗张强度而言，5％PVA配比的抗菌剂制备的抗菌纸，其抗张强度最好，10％PVA配比的抗菌剂制备的抗菌纸的抗张强度次之；四、综合上述情况以及抗菌性研究结果，选择A4配比最佳。本实验以大肠杆菌(Ec)和金黄色葡萄球菌(Sa)为菌种。图5a、图5b、图5c、图5d分别显示A1、A2、A3和A4抗菌纸上抑菌率的变化。由图可知：一、随着银含量的增加，对Ec和Sa的抗菌性增加，且对前者的抗菌能力更高。二、PVA和AgNPs(纳米银)不同比例的抗菌纸的抗菌性是不同的。AgNPs的质量分数从0％～10％时抑菌效果迅速增加，大于10％部分，抑菌率与AgNPs的质量分数基本呈正相关。三、AgNPs的质量分数为90％、PVA质量分数为10％时抗菌效果达到最高水平，抑菌率大于90％。表明该抗菌纸的抗菌作用强，因此本发明提供的玉米秸秆提取物还原制备纳米银制备抗菌纸具有很好的应用价值和应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用玉米秸秆提取物还原制备纳米银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玉米秸秆洗净，干燥，磨成玉米秸秆粉末；再将玉米秸秆粉末加水煮沸，然后超声波细胞粉碎，过滤之后再经冷冻干燥得到玉米秸秆提取物膏状物；
（2）将玉米秸秆提取物膏状物、可溶性淀粉和水搅拌配成混合液A；
（3）在硝酸银溶液中滴加氨水溶液，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，得到银氨溶液；
（4）将银氨溶液滴入混合液A中，在50℃~ 90℃下加热搅拌反应；
（5）待反应结束后，将所得溶液冷却至室温后，对溶液进行离心、超声震荡分散和烘干，碾磨后得到纳米银。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述超声波细胞粉碎的时间为10~ 50 min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述玉米秸秆提取物膏状物和可溶性淀粉的质量比为1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤（2）的可溶性淀粉的质量比为1:4~ 1:10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述搅拌的速率为8000 ~ 12000r/min，时间为20 ~ 60 min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述的离心是以8000~12000 r/min的速率离心8~12 min。
7.由权利要求1-6任一项所述的方法制得的纳米银。
8.权利要求7所述的纳米银在制备抗菌纸中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，该应用包括如下步骤：
（1）将聚乙烯醇粉末与水混合，溶胀后加热溶解配成聚乙烯醇溶液；将纳米银分散在水中，得纳米银水分散液；
（2）将聚乙烯醇溶液与纳米银水分散液混合，得抗菌剂；
（3）在无菌条件下，利用刷涂的方式，使用四面制备器将步骤（2）所得的抗菌剂均匀涂布在保鲜纸上，再烘干，得抗菌纸。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0 wt% ~ 15wt%；所述纳米银水分散液中纳米银的含量为0 ~ 90 wt%。
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