CN110915812A - 一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用 - Google Patents

一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用。该方法包括：将杆状秸秆截段，得到块状秸秆；将块状秸秆浸泡在银氨溶液中，搅拌，得到混合液，在搅拌状态下微波处理，洗涤微波处理后的产物，干燥，得到原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。该方法利用生物质的还原性官能团将纳米银原位还原并固定在秸秆表面和内部，制备的纳米银颗粒分散均匀、粒径均一，可通过调节银氨溶液的浓度实现纳米银颗粒的分布密度情况。本发明使用固体秸秆作为还原剂和稳定剂制备纳米银颗粒，绿色环保、易操作、低成本、低毒性；微波辅助的制备方法简单易行、低能耗、反应快速。制备得到的纳米银颗粒附着在秸秆表面和内部的孔道，结构稳定。

Description

一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用。
背景技术
纳米银是指粒径在纳米级别的金属银单质。纳米银是一种重要的金属纳米颗粒，它具有广谱杀菌性的特点，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，这些特点使纳米银在食品和水果保鲜抗菌领域得到了广泛应用。然而，纳米银具有的小尺寸效应使其反应活性很高，容易团聚，稳定性不足，降低了其抗菌杀菌效果。而且，高活性的纳米银释放速率过快，不能实现稳定持久的控制释放。在实际应用过程中造成了纳米银容易团聚、易氧化、不稳定、附着力差、释放速率过快的劣势。这其中，纳米银的稳定性和释放速率是影响其抗菌效果的最大劣势。
生物质是一种绿色可再生的资源，其中包括农林废弃物如秸秆、小麦秸秆、稻秆、蔗渣等，其主要组成成分包括纤维素、半纤维素和木质素。我国每年产生大量的生物质资源，这些生物质分子链中包含大量具有还原性的官能团，如果能将这些生物质资源与纳米银的制备和应用相结合，将具有很广阔的应用前景。而且这种制备方法简单、成本低廉、绿色环保、效果明显、设备投入少适合大规模制备，避免了有毒和有机还原剂的使用，将这种固定纳米银的抗菌秸秆应用在食品水果抗菌保鲜包装领域将是一项很有前景的技术。
现有技术中利用生物质负载纳米银颗粒需要在还原剂的条件下进行(一种木材表面原位生长纳米银颗粒的方法，申请号CN201711405429.9)。该技术需先将木材浸入Tris缓冲液中，磁力搅拌，再向浸有木材的Tris缓冲液中加入盐酸多巴胺，得到混合物，室温搅拌，取出木材，然后用去离子水清洗取出的木材，真空干燥，得到负载有聚多巴胺涂层的木材；进而将负载有聚多巴胺涂层的木材浸入到含有Ag+的溶液中，室温下搅拌，取出木材，然后用去离子水清洗取出的木材，真空干燥，得到表面原位生长纳米银颗粒的木材。该技术需要先在木材表面负载具有还原性的聚多巴胺，然后利用其还原性与银离子反应制备得到纳米银颗粒并固定到木材表面。该技术反应过程复杂，还需要负载聚多巴胺作为还原剂。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法是一种制备绿色，成本低廉，操作简单、产物均一稳定的制备方法。本发明提供的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆是一种抗菌效果好的固定纳米银的抗菌秸秆。本发明直接利用秸秆中的还原性基团只需借助微波即可还原制备出纳米银颗粒。
本发明提供的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆可用于化工、包装等相关领域。
本发明提供的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，包括：将块状秸秆浸泡于银氨溶液中，待秸秆吸收饱和后，秸秆连同溶液一同放入微波反应器中反应，反应完成后洗涤去除未被还原的银氨溶液，经冻干后获得固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
本发明提供的一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)块状秸秆的制备：将杆状秸秆去除叶片和根部后，洗涤，晾干，截段，得到截段后的秸秆，然后干燥处理，得到块状秸秆；
(2)抗菌秸秆的制备：将步骤(1)所述块状秸秆浸泡在银氨溶液中，搅拌处理，得到混合液，将所述混合液转移至微波反应器中，进行微波处理，得到微波处理后的产物，用流水洗涤所述微波处理后的产物，以洗掉未被还原的银氨溶液，然后进行冷冻干燥处理，得到所述原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
进一步地，步骤(1)所述杆状秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、甘蔗杆、大豆杆、稻秆及花生壳等中的一种以上；所述截段后的秸秆的形状为圆柱状，所述截段后的秸秆的高为0.5cm-1cm。
进一步地，步骤(1)所述干燥处理的温度为80-105℃，干燥处理的时间为1-2h。
进一步地，步骤(2)所述银氨溶液的浓度为0.025M-0.2M；所述块状秸秆与银氨溶液的质量比为1:20～1:100。
进一步地，步骤(2)所述搅拌处理的搅拌速率为50-200rpm；搅拌处理的时间为2-4h。在所述搅拌处理的过程中，所述块状秸秆应当完全浸泡在银氨溶液中。
进一步地，步骤(2)所述在搅拌状态下的搅拌速率为100-500rpm；所述微波处理的功率为600-1000W，所述微波处理的温度为60-90℃，微波处理的时间为30-120min。
进一步地，步骤(2)所述流水洗涤的时间为10-20min。微波处理后，进行的流水洗涤应该确保完全洗掉在块状秸秆上未被还原的银氨溶液。
进一步地，步骤(2)所述冷冻干燥处理的温度为-40～-80℃，冷冻干燥处理的时间为48-72h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
本发明提供的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆能够应用在制备抗菌填充材料中。
本发明提供的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有显著的抗菌效果。
本发明可根据抗菌秸秆的抗菌性能效果(对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌效果)的需求，从而确定固定纳米银颗粒的用量，通过对秸秆的初始用量和银氨溶液的添加量进行相应的调节来实现满足需求。
本发明提供的制备方法相比于液态条件制备的纳米银，该方法是利用生物质的还原性官能团将纳米银原位还原并固定在秸秆表面和内部以利于后续直接应用，而且这样制备的纳米银颗粒分散均匀、粒径均一，可通过调节银氨溶液的浓度实现纳米银颗粒的分布密度情况。
与现有技术相比，本发明使用固体秸秆作为还原剂和稳定剂制备纳米银颗粒，制备方法绿色环保、易操作、低成本、低毒性；微波辅助的制备方法简单易行、低能耗、反应快速；由于使用固体秸秆，无需使用其他固定载体，制备得到的纳米银颗粒附着在秸秆表面和内部的孔道结构中，附着稳定，并使得秸秆具有抗菌性可直接加以应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法具有绿色环保、低成本及简便等优点；
(2)本发明提供的抗菌秸秆的制备和纳米银颗粒固定是一步完成的，无需其他固定载体利于后续直接应用；
(3)本发明提供的纳米银颗粒原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆具有优良的抗菌效果。
附图说明
图1为未反应的秸秆原料表面的电镜图；
图2是实施例1制备的抗菌秸秆的表面及其制备固定的纳米银颗粒的电镜图；
图3是实施例2制备的抗菌秸秆的表面及其制备固定的纳米银颗粒的电镜图；
图4是实施例3制备的抗菌秸秆的表面及其制备固定的纳米银颗粒的电镜图；
图5是实施例4制备的抗菌秸秆的表面及其制备固定的纳米银颗粒的电镜图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将杆状秸秆去除叶片和根部后，所述杆状秸秆为大豆秸秆，洗涤，晾干，截段，得到截段后的秸秆，所述截段后的秸秆的形状为圆柱形，所述截段后的秸秆的高度为0.5cm，然后置于80℃烘箱中进行干燥处理，干燥处理的时间为2h，得到块状秸秆；
(2)将步骤(1)所述块状秸秆浸泡在浓度为0.025M的银氨溶液中，所述块状秸秆与银氨溶液的质量比为1:20，搅拌处理，搅拌处理的搅拌速率为50rpm，搅拌处理的时间为2h，使块状秸秆吸收饱和，得到混合液，将所述混合液转移至微波反应器中，在转速为100rpm的搅拌状态下进行微波处理，微波处理的功率为600W，微波处理的温度为60℃，微波处理的时间为30min，得到微波处理后的产物，用流水洗涤微波处理后的产物，洗涤的时间为10min除去块状秸秆表面的未被还原固定的银氨溶液，然后在温度为-40℃的条件下进行冷冻干燥处理，冷冻干燥处理的时间为48h，得到所述原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
实施例1得到的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆对大肠杆菌产生的抑菌圈直径为3.2mm，对金黄色葡萄球菌产生的抑菌圈直径为3.6mm。
实施例2
一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将杆状秸秆去除叶片和根部后，所述杆状秸秆为甘蔗杆，洗涤，晾干，截段，得到截段后的秸秆，所述截段后的秸秆的形状为圆柱形，所述截段后的秸秆的高度为0.8cm，然后置于90℃烘箱中进行干燥处理，干燥处理的时间为1.5h，得到块状秸秆；
(2)将步骤(1)所述块状秸秆浸泡在浓度为0.05M的银氨溶液中，所述块状秸秆与银氨溶液的质量比为1:40，搅拌处理，搅拌处理的搅拌速率为100rpm，搅拌处理的时间为3h，使块状秸秆吸收饱和，得到混合液，将所述混合液转移至微波反应器中，在转速为200rpm的搅拌状态下进行微波处理，微波处理的功率为800W，微波处理的温度为70℃，微波处理的时间为60min，得到微波处理后的产物，用流水洗涤微波处理后的产物，洗涤的时间为15min除去块状秸秆表面的未被还原固定的银氨溶液，然后在温度为-60℃的条件下进行冷冻干燥处理，冷冻干燥处理的时间为60h，得到所述原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
制备所得的抗菌秸秆对大肠杆菌产生的抑菌圈直径为3.5mm，对金黄色葡萄球菌产生的抑菌圈直径为4.0mm。
实施例3
一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将杆状秸秆去除叶片和根部后，所述杆状秸秆为稻秆，洗涤，晾干，截段，得到截段后的秸秆，所述截段后的秸秆的形状为圆柱形，所述截段后的秸秆的高度为1.0cm，然后置于90℃烘箱中进行干燥处理，干燥处理的时间为1.5h，得到块状秸秆；
(2)将步骤(1)所述块状秸秆浸泡在浓度为0.1M的银氨溶液中，所述块状秸秆与银氨溶液的质量比为1:60，搅拌处理，搅拌处理的搅拌速率为150rpm，搅拌处理的时间为4h，使块状秸秆吸收饱和，得到混合液，将所述混合液转移至微波反应器中，在转速为400rpm的搅拌状态下进行微波处理，微波处理的功率为900W，微波处理的温度为80℃，微波处理的时间为90min，得到微波处理后的产物，用流水洗涤微波处理后的产物，洗涤的时间为20min除去块状秸秆表面的未被还原固定的银氨溶液，然后在温度为-60℃的条件下进行冷冻干燥处理，冷冻干燥处理的时间为72h，得到所述原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
制备所得的抗菌秸秆对大肠杆菌产生的抑菌圈直径为3.8mm，对金黄色葡萄球菌产生的抑菌圈直径为4.5mm。
实施例4
一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将杆状秸秆去除叶片和根部后，所述杆状秸秆为玉米秸秆，洗涤，晾干，截段，得到截段后的秸秆，所述截段后的秸秆的形状为圆柱形，所述截段后的秸秆的高度为1.0cm，然后置于105℃烘箱中进行干燥处理，干燥处理的时间为1h，得到块状秸秆；
(2)将步骤(1)所述块状秸秆浸泡在浓度为0.2M的银氨溶液中，所述块状秸秆与银氨溶液的质量比为1:100，搅拌处理，搅拌处理的搅拌速率为200rpm，搅拌处理的时间为4h，使块状秸秆吸收饱和，得到混合液，将所述混合液转移至微波反应器中，在转速为500rpm的搅拌状态下进行微波处理，微波处理的功率为1000W，微波处理的温度为90℃，微波处理的时间为120min，得到微波处理后的产物，用流水洗涤微波处理后的产物，洗涤的时间为20min除去块状秸秆表面的未被还原固定的银氨溶液，然后在温度为-80℃的条件下进行冷冻干燥处理，冷冻干燥处理的时间为48h，得到所述原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
制备所得的抗菌秸秆对大肠杆菌产生的抑菌圈直径为4.0mm，对金黄色葡萄球菌产生的抑菌圈直径为4.8mm。
效果分析
现有技术中利用木材制备的纳米银颗粒并没有分散均匀，而且有较为严重的团聚现象，这将大大影响纳米银的抗菌效果(一种纳米银抗菌复合木质复合材料的制备方法，申请号201811495493.5)；该技术制备制备的纳米银颗粒在木材表面分布太少，且颗粒形态不规则，也会影响纳米银的抗菌效果。
而本发明制备的纳米银均匀分布在秸秆上，铺满在秸秆的表面和内部，且颗粒形态规则，粒径均一，无明显团聚现象，纳米银颗粒附着稳定性好，这样制备的纳米银颗粒具有较好的抗菌效果，可参照图2、图3、图4及图5。
图1给出了未反应的秸秆原料的表面电镜图。从图1可知，未反应的秸秆表面是光滑的，没有任何固定的东西附着。
图2、图3、图4及图5给出了不同实施例得到的抗菌秸秆和表面固定的纳米银的电镜图。对比发现，增加银氨溶液的浓度，延长秸秆浸泡时间，提高微波反应条件，秸秆表面就会还原制备得到更多纳米银，固定附着的就会更加密集。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将杆状秸秆去除叶片和根部后，洗涤，晾干，截段，得到截段后的秸秆，然后干燥处理，得到块状秸秆；
(2)将步骤(1)所述块状秸秆浸泡在银氨溶液中，搅拌处理，得到混合液，将所述混合液转移至微波反应器中，在搅拌状态下进行微波处理，得到微波处理后的产物，用流水洗涤微波处理后的产物，然后进行冷冻干燥处理，得到所述原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
2.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述杆状秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、甘蔗杆、大豆杆、稻秆及花生壳中的一种以上；所述截段后的秸秆的形状为圆柱状，所述截段后的秸秆的高为0.5cm-1cm。
3.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥处理的温度为80-105℃，干燥处理的时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述银氨溶液的浓度为0.025M-0.2M；所述块状秸秆与银氨溶液的质量比为1:20-1:100。
5.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌处理的搅拌速率为50-200rpm，搅拌处理的时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述在搅拌状态下的搅拌速率为100-500rpm；所述微波处理的功率为600-1000W，所述微波处理的温度为60-90℃，微波处理的时间为30-120min。
7.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述流水洗涤的时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷冻干燥处理的温度为-40～-80℃，冷冻干燥处理的时间为48-72h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆。
10.权利要求9所述的原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆在制备抗菌填充材料中的应用。
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