CN102121210B - 硬脂酸钙水性分散液及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硬脂酸钙水性分散液及其制造方法，包括以下步骤：将硬脂酸和水的混合物加热到硬脂酸熔点以上>65℃，然后加入分散剂、部分消泡剂、碱化剂进行反应，然后加入硬脂酸钙分散液，最后加入防沉剂、杀菌剂，超微研磨，加入剩余消泡剂后即可得到目标产品。所制备的硬脂酸钙水性分散液，粒径<10微米，粘度范围50~280mPa.S,固体含量43~50%。本发明硬脂酸钙水性分散液暴露在空气中不结膜，粘度低，具有良好的机械、化学稳定性、耐黄变优异。另外产品无毒、无异味，对环境友好，增感、润滑效果均比较理想。
Description
技术领域
本发明主要涉及造纸行业功能性助剂，属于增感剂、润滑剂技术领域，具体是指一种硬脂酸钙水性分散液的制造方法。
背景技术
硬脂酸钙为典型的水不溶性金属皂类脂肪酸盐，其作为润滑剂广泛应用于造纸，塑料等领域。在造纸行业中，硬脂酸钙一般被制成水性分散液，然后以颜料绝干量的0.5～5﹪加到体系中，使涂料体系具有良好的流动性，并使涂层具有可塑性，减少纸张掉粉、起毛。硬脂酸钙水性分散液的制备从原理上可以分为一步法和两步法。一步法是将氢氧化钙或钙盐、硬脂酸、分散剂、乳化剂等原料经过反应一步合成，该方法的优点是产物的粒径较小，但是反应时间长，反应不能进行完全，对分散剂和乳化剂的长期耐热性要求较高。另外在反应过程中生成的硬脂酸钙会出现明显的增稠现象，导致反应体系分散极为困难，使分散液硬脂酸钙固体含量偏低。市场上使用的硬脂酸钙基本上全为两步法合成，即先制备硬脂酸钙粉末，再将硬脂酸钙粉末在各种表面活性剂的作用下分散到水中，最后进行研磨。该方法水性分散比较容易，但较之一步法产物，其粒径较粗。
上述两种方法的配方中均存在所用乳化分散剂种类多、用量大、相对成本较高的缺点。因此，在保证硬脂酸钙水性分散液各项技术指标达标的前提下，有必要对硬脂酸钙水性分散液配方进行合理的优化以解决硬脂酸钙水性乳化分散过程中的各种问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种采用超微研磨及简单的乳化处理技术的硬脂酸钙水性分散液及其制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现，所述硬脂酸钙水性分散液各组分的重量百分比为：
水 45～57%，
硬脂酸 2.4～3.5%，
碱化剂 0.3～1.5%，
分散剂 2～7%，
硬脂酸钙 35.5～42%，
防沉剂 0.1～0.4%，
消泡剂 0.3～0.6%，
杀菌剂 0.1～0.6%，
以上各个组分的重量百分比之和应为100%；
所述硬脂酸钙水性分散液固体含量（硬脂酸钙）为43～50%，粒径＜10微米，粘度范围50～280mPa.S。
所述润湿分散剂为烷基糖苷类分散剂、改性有机氟润湿分散剂、环氧乙烷高级脂肪醇缩合物、聚丙烯酸盐分散剂中的一种或几种；
所述碱化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾溶液中的一种；
所述防沉剂为甲基纤维素的一种；
所述杀菌剂为五氟酚钠、苄基溴代乙酸酯、三丁基锡或四氟间苯二腈中的一种；
所述消泡剂为水溶性硅类消泡剂、硬脂酸酯或改性聚醚中的一种。
一种硬脂酸钙水性分散液的制造方法，包括以下步骤：
1）将硬脂酸和水加入到预分散锅加热至硬脂酸熔点以上＞65℃；
2）边搅拌边加入碱化剂进行反应15～40分钟，直至碱化剂反应完全；
3）加入分散剂、消泡剂搅拌分散，用氨水和醋酸溶液调节pH值到9～10 之间，所述氨水和醋酸溶液均为其饱和溶液与水按体积比1︰1 配制而成；
4）边搅拌边加入硬脂酸钙搅拌分散40～75分钟，直至硬脂酸钙完全分散于溶液中；
5）然后加入防沉剂、消泡剂、杀菌剂用砂磨机进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒径达到指定尺寸要求，即粒径＜10微米；
6）停止研磨并出料。
本发明的优点在于，硬脂酸钙水性分散液暴露在空气中不结膜，粘度低，固体含量较高，具有良好的机械、化学稳定性、耐黄变优异。另外产品无毒、无异味，对环境友好，增感、润滑效果均比较理想。有效解决了硬脂酸钙所用乳化分散剂种类繁多、用量大、硬脂酸钙实际固体含量偏低等问题。
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，所述硬脂酸钙水性分散液各组分的重量百分比为：
水 45～57%，
硬脂酸 2.4～3.5%，
碱化剂 0.3～1.5%，
分散剂 2～7%，
硬脂酸钙 35.5～42%，
防沉剂 0.1～0.4%，
消泡剂 0.3～0.6%，
杀菌剂 0.1～0.6%，
以上各个组分的重量百分比之和应为100%；
所述硬脂酸钙水性分散液固体含量（硬脂酸钙）为43～50%，粒径＜10微米，粘度范围50～280mPa.S。
所述润湿分散剂为烷基糖苷类分散剂、改性有机氟润湿分散剂、环氧乙烷高级脂肪醇缩合物、聚丙烯酸盐分散剂中的一种或几种；
所述碱化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾溶液中的一种；
所述防沉剂为甲基纤维素的一种；
所述杀菌剂为五氟酚钠、苄基溴代乙酸酯、三丁基锡或四氟间苯二腈中的一种；
所述消泡剂为水溶性硅类消泡剂、硬脂酸酯或改性聚醚中的一种。
一种硬脂酸钙水性分散液的制造方法，包括以下步骤：
1）将硬脂酸和水加入到预分散锅加热至硬脂酸熔点以上＞65℃；
2）边搅拌边加入碱化剂进行反应15～40分钟，直至碱化剂反应完全；
3）加入分散剂、消泡剂搅拌分散，用氨水和醋酸溶液调节pH值到9～10 之间，所述氨水和醋酸溶液均为其饱和溶液与水按体积比1︰1 配制而成；
4）边搅拌边加入硬脂酸钙搅拌分散40～75分钟，直至硬脂酸钙完全分散于溶液中；
5）然后加入防沉剂、消泡剂、杀菌剂用砂磨机进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒径达到指定尺寸要求，即粒径＜10微米；
6）停止研磨并出料。
实施例1：
将11g硬脂酸和240g水加入到预分散锅加热至75℃，然后在搅拌下加入1.6g碱化剂LiOHH2O 进行反应25分钟，完全反应后加入16gAPG12、0.8g水性硅烷消泡剂602搅拌分散，用氨水和醋酸溶液调节pH值到9～10之间（PHS-25酸度计测，下同），再在搅拌下加入150g硬脂酸钙，搅拌分散50分钟，使其完全分散于体系中，然后加入0.8g羟丙基甲基纤维素、0.8g水性硅烷消泡剂602、1.0g苄基溴代乙酸酯进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒度<10微米（研磨2小时），之后停止研磨，出料。所得产品粘度 50mPa.S(NDJ-1旋转粘度计测，下同），平均粒径9微米（欧美克激光粒度分布测试仪LJ-P0P6测，下同），固体含量43％。
实施例2：
将14g硬脂酸和300g水加入到预分散锅加热至80℃ ，然后在搅拌下加入碱化剂7g氨水（12.5﹪）进行反应40分钟，完全反应后加入 24gAPG12、0 5g改性有机氟润湿分散剂1010、1.5gVG-508搅拌分散，用氨水和醋酸溶液调节pH值到9～10之间，在搅拌下加入225g硬脂酸钙，搅拌分散75分钟，使其完全分散于体系中，然后加入1.3g羧甲基纤维素、1.5gVG-508、2g三丁基锡进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒度＜10微米（研磨3小时）,之后停止研磨，出料。所得产品粘度80mPa.S，平均粒径 6 微米，固体含量 47﹪。
实施例3：
将22g硬脂酸和390g水加入到预分散锅加热至70℃，然后在搅拌下加入3gNa0H进行反应20分钟，完全反应后加入0.8g改性有机氟润湿分散剂1010、15g聚丙烯酸钠1.8gVG-108搅拌分散，用氨水和醋酸溶液调节pH值到9～10之间，再在搅拌下加入300g硬脂酸钙，搅拌分散40分钟，使其完全分散于体系中，然后加入2.0g羟丙基甲基纤维素、2.0gVG-108、1.2g四氟间苯二腈进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒度＜10微米（研磨2小时），之后停止研磨，出料。所得产品粘度150mPa.S，平均粒径7微米，固体含量47％。
实施例4：
将25g硬脂酸和350g水加入到预分散锅并加热至70℃ ，然后在搅拌下加入5gKOH进行反应15分钟，完全反应后加入50g环氧乙烷高级脂肪醇缩合物（40％有效含量）、1.0g改性有机氟润湿分散剂1010、1.2g水性硅烷消泡剂602搅拌分散，用氨水和醋酸溶液调节pH 值到9～10之间，在搅拌下加入315g硬脂酸钙，搅拌分散75分钟，使其完全分散于体系中，然后加入2.5g羧甲基纤维素、1.8g水性硅烷消泡剂602、五氟酚钠4g进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒度＜10微米（研磨 2.5小时），之后停止研磨，出料。所得产品粘度 280mPa.S，平均粒径6微米，实际硬脂酸钙固体含量50％。
Claims (2)
1.一种硬脂酸钙水性分散液，其特征在于：
所述硬脂酸钙水性分散液各组分的重量百分比为
水 45～57 % ,
硬脂酸 2.4～3.5%
选自氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾溶液中的一种的碱化剂 0.3 ～1.5%
烷基糖苷类分散剂、改性有机氟润湿分散剂、环氧乙烷高级脂肪醇缩合物、聚丙烯酸盐分散剂中的一种或几种的分散剂 2～7%
硬脂酸钙 35.5 ～42%,
甲基纤维素的一种的防沉剂 0.1～0.4% ,
水溶性硅类消泡剂、硬脂酸酯或改性聚醚中的一种的消泡剂 0.3～0.6%,
五氟酚钠、苄基溴代乙酸酯、三丁基锡或四氟间苯二腈中的一种的杀菌剂 0.1～0.6%
以上各个组分的重量百分比之和应为100% ;
所述硬脂酸钙水性分散液固体含量为43～50%，粒径＜10微米，粘度范围50 ～280mPa·S。
2.一种硬脂酸钙水性分散液的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将硬脂酸和水加入到预分散锅加热至硬脂酸熔点以上＞65℃；
2）边搅拌边加入选自氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾溶液中的一种的碱化剂进行反应15～40分钟，直至选自氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾溶液中的一种的碱化剂反应完全；
3）加入烷基糖苷类分散剂、改性有机氟润湿分散剂、环氧乙烷高级脂肪醇缩合物、聚丙烯酸盐分散剂中的一种或几种的分散剂、水溶性硅类消泡剂、硬脂酸酯或改性聚醚中的一种的消泡剂搅拌分散，并用氨水和醋酸溶液调节pH值到9～10之间，所述氨水和醋酸溶液均为其饱和溶液与水按体积比1︰1配制而成；
4）边搅拌边加入硬脂酸钙搅拌分散40～75分钟，直至硬脂酸钙完全分散于溶液中；
5）然后加入甲基纤维素的一种的防沉剂、水溶性硅类消泡剂、硬脂酸酯或改性聚醚中的一种的消泡剂、五氟酚钠、苄基溴代乙酸酯、三丁基锡或四氟间苯二腈中的一种的杀菌剂用砂磨机进行超微研磨，使硬脂酸钙颗粒的粒径达到指定尺寸要求，即粒径＜10微米；
6）停止研磨并出料。
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