CN102009977B - 线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备和使用方法。属于碳化硅高纯微粉的制备。由如下按照质量百分数计的原料制成：纯水50％-70％四甲基氢氧化铵25％水溶液15％-35％，烷基醇胺5％-20％，EDTA2％-10％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％-2.0％，烷基酚聚氧乙烯醚0.5％-3.0％，抑菌剂0.1％-3.0％。提供了一种线切割用高纯超细碳化硅微粉生产过程中水力溢流分级周期短，出品率高，产品粒度分布均匀，颗粒不容易团聚，能够满足线切割行业的需要的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备方法和使用方法。能够显著提高线切割用高纯超细碳化硅微粉电位，降低浆料粘度，从而显著优化浆料的流变性能。
Description
技术领域
本发明是一种线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备和使用方法。属于碳化硅高纯微粉的制备。
背景技术
碳化硅的硬度仅次于天然金刚石和一种黑刚玉，一定粒径范围的碳化硅颗粒是优质磨削材料。作为线切割使用的高纯超细碳化硅微粉，粒度在几微米到20微米，而且对粒度分级的精度和一致性要求苛刻，颗粒表面能较大。在制备工艺中，采用水力溢流分级。在水力溢流分级工艺中，分散剂的分散性能对于线切割用高纯超细碳化硅微粉生产中分级周期的长短、出品率的高低，以及最终所出产品粒度分布宽窄，颗粒是否容易团聚等诸多生产技术指标、产品性能指标都起到至关重要的制约作用。
现有技术中，采用三聚磷酸钠、焦磷酸钠、水玻璃等原料组成的分散剂，这些分散剂并不能有效的对碳化硅颗粒进行分散，在分级过程中出现分级周期长，出品率低等问题，最终所出产品粒度分布宽，颗粒容易团聚，难以满足线切割行业的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种线切割用高纯超细碳化硅微粉生产过程中水力溢流分级周期短，线切割用高纯超细碳化硅微粉出品率高，生产的线切割用高纯超细碳化硅微粉产品粒度分布均匀，颗粒不容易团聚，能够满足线切割行业的需要的高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂。
本发明的目的还在于提供一种工艺筒单，成本较低的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种用量少、分散效果好的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的使用方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂，由如下按照质量百分数计的原料制成：
采用以上原料各组分的性能相互协调、相互补充，效果叠加。能够显著提高线切割用高纯超细碳化硅微粉电位，降低浆料粘度，从而显著优化浆料的流变性能。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水溢流分级专用分散剂，所述烷基醇胺是从三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇胺、二甲基乙醇胺中选择出来的任意一种。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水溢流分级专用分散剂，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的型号是O-10、O-15、O-20、O-25中的任意一种。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水溢流分级专用分散剂，所述脂肪醇聚氧乙烯醚是O-25。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水溢流分级专用分散剂，所述抑菌剂是卡松、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水溢流分级专用分散剂，其特征在于所述杀菌剂是卡松CG(Kathon CG)。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水溢流分级专用分散剂，由如下按照质量百分数计的原料制成：
是一个优选的技术方案。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.四甲基氢氧化铵25％水溶液的制备
按照配方将工业品四甲基氢氧化铵溶解与适量纯水，并稀释至重量百分浓度为25％，或从市场上直接采购重量百分浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液，备用；
b.其余组分水溶液的制备
按照配方将纯水、烷基醇胺，EDTA，脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚，抑菌剂投入混合釜中，室温搅拌溶解10～30分钟，备用；
c.混合
将步骤a制备的四甲基氢氧化铵25％水溶液和步骤b制备的其余组分水溶液混合均匀，制得线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的使用方法，其特征在于碳化硅浆料的pH控制在9±0.5，线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的加入量为碳化硅浆料体积的0.3‰～0.6‰。
本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的使用方法公开的技术方案，相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种线切割用高纯超细碳化硅微粉生产过程中水力溢流分级周期短，线切割用高纯超细碳化硅微粉出品率高，生产的线切割用高纯超细碳化硅微粉产品粒度分布均匀，颗粒不容易团聚，能够满足线切割行业的需要的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备方法和使用方法。
2.能够满足线切割用高纯超细碳化硅微粉水力分级的需求，本发明成本低、用量少、对线切割用高纯超细碳化硅微粉的分散效果好，在成品中无残留，符合环保要求。
3.本分散剂能够显著提高线切割用高纯超细碳化硅微粉电位，降低浆料粘度，从而显著优化浆料的流变性能。
4.在pH为9左右，在不同体积分数SiC浆料中，加入0.3‰-0.6‰的该分散剂能够达到最优性能，浆料粘度都达到最低。过量的分散剂反而会增加浆料中的离子浓度而导致双电层厚度减小，从而恶化浆料的流变性。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
按照如下步骤制备本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂
a.四甲基氢氧化铵25％水溶液的制备
将工业品四甲基氢氧化铵5公斤溶解于适量纯水，并稀释至重量百分浓度为25％，得四甲基氢氧化铵25％水溶液20公斤，或从市场上直接采购浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液，备用；
b.其余组分水溶液的制备
按照配方将纯水55公斤，乙醇胺10公斤，EDTA 6公斤，脂肪醇聚氧乙烯醚O-2510公斤，烷基酚聚氧乙烯醚2公斤，卡松2公斤投入混合釜中，室温搅拌溶解30～60分钟，备用；
c.混合
将步骤a制备的四甲基氢氧化铵25％水溶液和步骤b制备的其余组分水溶液混合均匀，制得线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂。
实施例2～实施例6
按照实施例1的方法和步骤，按照表1的配料，制备本发明的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂
表1
| 原料 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 纯水 | 55 | 58 | 52 | 64 | 70 |
| 四甲基氢氧化铵25％水溶液 | 25 | 15 | 24 | 15 | 15 |
| 三乙醇胺 | 10 | 5 | |||
| 三异丙醇胺 | 20 | ||||
| 二甘醇胺 | 10 | ||||
| 二甲基乙醇胺 | 15 | ||||
| EDTA | 5 | 3.2 | 7 | 2 | 9 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚O-10 | 0.8 | ||||
| 脂肪醇聚氧乙烯醚O-15 | 1.0 | ||||
| 脂肪醇聚氧乙烯醚O-20 | 1.5 | 0.1 | |||
| 脂肪醇聚氧乙烯醚O-25 | 2 | ||||
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 2 | 1.0 | 3.0 | 2.3 | 0.5 |
| 卡松CG(Kathon CG | 1 | 0.2 | 0.4 | ||
| 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 | 2.0 | ||||
| 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 | 3.0 |
实施例7
将实施例1～实施例6制备的分散剂与焦磷酸钠、三聚磷酸钠、水玻璃等分散剂在实验室中作对比试验，试验方法是在有刻度的烧杯中按照30％的浓度配置好碳化硅微粉水溶液，然后在体系中加入相同量的分散剂，并充分搅拌，观察如下现象：
沉降时间是指相同的物料在有刻度的烧杯中，沉降到一定的刻度所需要的时间。
浑浊度是指相同浓度的物料沉降相同的时间，体系的浑浊度对比和物料沉降距离的对比。
沉淀后物料的硬度是指物料沉降完成后，测试所沉降物料的硬实情况。
黏度测量时用粘度计在恒温25℃测量体系的黏度。
实施例8
将实施例1～实施例6制备的分相剂与焦磷酸钠、三聚磷酸钠、水玻璃等应用到实际生产中的对比试验。效果对比如下表：
| 种类 | 添加比例 | 分级时间 | 备注 |
| 三聚磷酸钠 | 0.5‰ | 162.5小时 | |
| 焦磷酸钠 | 0.5‰ | 150.3小时 | |
| 水玻璃 | 0.5‰ | 143.5小时 | |
| 本发明的分散剂 | 0.5‰ | 125.6小时 |
分级时间是指投入相同的原料在相同的分级设备内进行分级，从溢流分级第一个号到溢流分级结束的总时间。
Claims (7)
1.一种线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂，其特征在于由如下按照质量百分数计的原料制成：
所述烷基醇胺是从三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇胺、二甲基乙醇胺中选择出来的任意一种；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚的型号是O-10、O-15、O-20、O-25中的任意一种。
2.按照权利要求1的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚是O-25。
3.按照权利要求1的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂，其特征在于所述抑菌剂是卡松、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种。
4.按照权利要求1的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂，其特征在于所述杀菌剂是卡松CG(Kathon CG)。
5.按照权利要求1的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂，其特征在于由如下按照质量百分数计的原料制成：
6.一种权利要求1的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.四甲基氢氧化铵25％水溶液的制备
按照配方将工业品四甲基氢氧化铵溶解于适量纯水，并稀释至重量百分浓度为25％，或从市场上直接采购重量百分浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液，备用；
b.其余组分水溶液的制备
按照配方将纯水、烷基醇胺、EDTA、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和抑菌剂投入混合釜中，室温搅拌溶解10～30分钟，备用；
c.混合
将步骤a制备的四甲基氢氧化铵25％水溶液和步骤b制备的其余组分水溶液混合均匀，制得线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂。
7.一种权利要求1的线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的使用方法，其特征在于碳化硅浆料的pH控制在9±0.5，线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂的加入量为碳化硅浆料体积的0.3‰～0.6‰。
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