CN102489383A

CN102489383A - 一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂及其使用方法

Info

Publication number: CN102489383A
Application number: CN2011103937614A
Authority: CN
Inventors: 喻毅; 高松伟; 王可君
Original assignee: BAOFENG HENGRUI NEW MATERIALS CO LTD
Current assignee: BAOFENG HENGRUI NEW MATERIALS CO LTD
Priority date: 2011-12-02
Filing date: 2011-12-02
Publication date: 2012-06-13

Abstract

本发明涉及一种分散剂，具体涉及一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂及其使用方法，是由以下重量百分比的原材料通过混合搅拌而成：0.1%-5%重量百分比的丙三醇、5%-30%重量百分比的六偏磷酸钠、15%-40%重量百分比的氢氧化钠、35%-60%的水，具有分散精度高，提高分散效率的优点。

Description

一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种分散剂，具体涉及一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂及其使用方法。

背景技术

对于碳化硅微分水溢流分级工艺来说，一个批次的待分级碳化硅微粉原料往往存在多个粒度区间的微粉颗粒，通过水溢流分级工艺可以把统料中颗粒大小相近的微粉颗粒筛选出来，不同粒度区间的微粉需要按相应溢流流量区间进行分级筛选，在实际的分级过程中就是根据粒度区间的微粉范围确定溢流流量范围、实现该目标粒度区间的溢流分级。水溢流分级的方式主要是通过调节溢流罐的进水流量，借助自下而上的溢出水流的浮力实现对不同碳化硅微粉颗粒粒度进行筛选，达到微粉粒度精密分级的目的。不同的水压、水溢流量下溢出的微粉颗粒的直径不同，所以料浆分散是否均匀彻底直接决定了碳化硅微粉溢流分级的产品质量。

分散剂在此过程中扮演了很重要的角色。对于分级而言，只有微粉处于良好的分散状态，才能避免分级中大小颗粒的混杂，使高精度分级成为可能，如果分散性得不到很好的解决就无法进行有效分级。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种能够提高分级精度，提高分级效率，提高产品质量的分散剂。

本发明的另一个目的在于提供一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂及其使用方法。

本发明的目的是这样实现的：一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂，是由以下重量百分比的原材料通过混合搅拌而成：0.1%-5%重量百分比的丙三醇、5%-30%重量百分比的六偏磷酸钠、15%-40%重量百分比的氢氧化钠、35%-60%的水。

本发明的一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的使用方法，所述的碳化硅浆料的浓度为20%，PH值控制在6-8，该用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的重量用量为碳化硅浆料重量的0.1‰-1％。

该分散剂的在碳化硅浆料的浓度为20%，PH值控制在6-7.5，该用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的重量用量为碳化硅浆料重量的0.06%-0.3%时，分散效果最好。

所述的分散剂为粘稠状液体。

本发明具有如下优点：

一般来说，溢流的过程总是先经过除细（过细的粉料），然后是8000#、6000#、4000#、3000#、2500#、2000#、1500#、1200#、1000#、800#﹍﹍240#从细到粗逐档分级过程。标号愈高的碳化硅微粉其粒度愈细，水压愈小，水流量愈小。

以广泛用于硅晶片线切割加工通常选用的1200#为例，简要介绍一下水溢流分级合格微粉产品颗粒粒径的分布要求。该标号的合格颗粒粒径上限（以D0表示）为27um，粒径15 um（以D3表示）至27 um颗粒不得超过3%，粒径6.40um（以D94表示，习惯亦称为合格颗粒“下限”）至27 um颗粒应大于94%：颗粒粒度中位值用D50表示，1200#碳化硅微粉合格产品的D50为9.5±0.8 um（意即粒径大于9.5±0.8 um的颗粒数和粒径小于9.5±0.8 um的颗粒数大约各占50%）。一批合格产品其粒径D在D3≥Di≥D94区间内颗粒数量应大于91%，且应符合正态分布（中位值D50附近的微粉颗粒最集中）。如溢出颗粒中检出有粒径大于D0以上颗粒，或检出的粒径大于D3、小于D0颗粒数量大于3%、或粒径小于D94以下颗粒数量大于6%，则一律认定该批溢出料全部为不合格产品、需重新分级。

在不采用任何分散剂的情况下，溢流分级最高可分出2000#的产品，溢流一罐需要48小时，溢流出的产品粒度不集中，分级不精细，有少量细粉。例如1200#的粒度：D3=14.78um， D50=9.52um，D94=6.31um。

用水玻璃做分散剂，溢流分级最高可分出2500#的产品，溢流一罐需要36小时，溢流出的产品粒度不太集中，分级不太精细，基本无细粉，例如1200#的粒度：D3=14.66um，D50=9.65um，D94=6.40um。

用本发明的分散剂做分散剂，溢流分级最高可分出3000#的产品，溢流一罐需要24小时，溢流出产品粒度集中，分级精细，无细粉，例如1200#的粒度：D3=14.45um，D50=9.71um，D94=6.65um。

通过实验得出料浆浓度为20％、PH值为6～8时，由丙三醇，六偏磷酸钠，氢氧化钠配制成的分散剂，用量为0.1‰～1％加入到料浆中，制得的浆液分散性最好，消除极微小颗粒与粗颗粒之间的团聚行为，从而提高分级精度，提高分级效率，提高产品质量。

具体实施方式

以在碳化硅微粉水溢流分级中，以需要1000g的分散剂为例将结合实施例作进一步的详述：

实施例1:按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将 20g的丙三醇、80g的六偏磷酸钠、400g的氢氧化钠、500g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例2：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将30g的丙三醇、200g的六偏磷酸钠、320g的氢氧化钠、450g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例3：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将10g的丙三醇、300g的六偏磷酸钠、340g的氢氧化钠、350g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例4：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将50g的丙三醇、50g的六偏磷酸钠、300g的氢氧化钠、600g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例5：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将1g的丙三醇、300g的六偏磷酸钠、249g的氢氧化钠、450g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例6：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将40g的丙三醇、210g的六偏磷酸钠、150g的氢氧化钠、600g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例7：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将5g的丙三醇、250g的六偏磷酸钠、200g的氢氧化钠、545g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例8：按照如下步骤制备用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂：将50g的丙三醇、150g的六偏磷酸钠、400g的氢氧化钠、400g的水进行混合，搅拌均匀，形成粘稠状的分散剂。

实施例9：

将实施例1-8制备的用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂作为分散剂A，与硅酸钠、甲基戊醇、古尔胶和十二烷基硫酸钠等分散剂在实验室中作对比试验，通过以下几方面来进行分析比较：烧失率的情况，离心实验，沉降实验，显微镜下定性观察。

1）烧失率的情况：用电子天平称取分散剂A、硅酸钠、甲基戊醇、古尔胶和十二烷基硫酸钠各一克，放入箱式电阻炉中在600℃下煅烧1小时，冷却后称取剩余量，结果如下：

烧失率（％ 600℃）	分散剂
		100	A C D
>75	E
		<70	B

烧失实验的目的是保证产品在后续处理中的纯度，微粉中不能含有分散剂，所以烧失率越高越好。烧失率：分散剂烧失量与总重量的比值。表格说明了分散剂A、C、D的烧失率最高，是完全烧失，在生产中作为分散剂最好。

2）离心实验，选择可以完全烧失的三种分散剂：分散剂A、甲基戊醇、古尔胶进行实验：

取制备好的浓度为20%的待分级料浆，加入适量的分散剂A，用玻璃棒搅拌均匀后放入超声波清洗器中超声5分钟，将分散好的悬浮液分别倒入六个离心管中；在将离心管平衡放入800B 型低速台式离心机中，在4000r／min下旋转1分钟，关掉离心机；然后取出离心管，将上清液倒出，对上清液进行粒度分析和显微镜定性观察。

对甲基戊醇、古尔胶分散剂重复以上操作，进行对比。显微镜观察情况如下：

原始粉	大小颗粒堆垛在一起，团聚现象很严重
		分散剂A	大小颗粒分散较均匀，分散性好
甲基戊醇	团聚现象较明显，有气泡存在
		古尔胶	大小颗粒分散较均匀，分散性较好，但有部分团聚

离心试验的目的：料浆加入分散剂，彻底搅拌均匀，再用显微镜观察料浆的分散及团聚情况。

3）沉降实验：

先将微粉加水搅拌调成料浆，并进行粒度分析记下数据，然后加入分散剂充分分散原料，静置沉淀30分钟后收集上层液体，将收集的上层液体烘干并粒度检测。并且比较两种分散剂的沉降时间。选择分散剂A、硅酸钠做沉降实验，结果如下：

数据	分散剂A	硅酸钠
			沉降时间（min）	56	32
中位径D50 (um)	2.84	3.84
			比表面积SA（㎡／㏄）	2.40	2.03
团聚系数（AF）	3.65	4.18

团聚系数计算公式：AF＝D50*SA*&∕6，其中AF－团聚系数，D50－粉体中位径，SA－颗粒比表面积，&－粉体密度。

沉降时间：完全分散的料浆，全部沉降所需要的时间。

中位径：累积高度50%的粒径，也叫平均粒径。

比表面积：单位质量物料所具有的总面积，也可理解为表面积相对于体积的比值。

沉降实验目的：料浆完全分散后，沉降时间越长、团聚系数越低说明其分散性越好，结果可以看出，分散剂A的分散性比硅酸钠的好。

实施例10：

用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的用量及PH值对微粉沉降的影响具体分析如下：采用沉降实验确定分散剂用量及PH值范围，取100g配制好的浓度为20％的微粉悬浮液，并将悬浮液倒入五个相同的烧杯中，观察不同的分散剂加入量对微粉沉降的影响，结果如下：

分散剂A

0#

1#

2#

3#

4#

5#

加入量（ml）

0

0.2

0.8

1.6

3.2

6.4

固含量的比例

0％

0.01％

0.04％

0.08％

0.16％

0.32％

溶液的PH值

6-7

7

7-7.5

悬浮液情况（24h）

完全澄清

基本澄清

明显分层

浓度较大

出现分层

从表中可以看出，在相同条件下沉降24小时后，分散剂加入量为0.08％和 0.16％时溶液基本上没有变化，浓度较大，说明分散效果好，所以分散A的用量为0.06％～0.3％，PH值为6-7.5时分散性最好。

Claims

1.一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂，其特征在于：是由以下重量百分比的原材料通过混合搅拌而成：0.1%-5%重量百分比的丙三醇、5%-30%重量百分比的六偏磷酸钠、15%-40%重量百分比的氢氧化钠、35%-60%的水。

2.根据权利要求1所述的一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂，其特征在于：所述的分散剂为粘稠状液体。

3.一种如权利要求1所述的一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的使用方法，其特征在于：所述的碳化硅浆料的浓度为20%，PH值控制在6-8，该用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的重量用量为碳化硅浆料重量的0.1‰-1％。

4.根据权利要求3所述的一种用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的使用方法，其特征在于：所述的碳化硅浆料的浓度为20%，PH值控制在6-7.5，该用于碳化硅微粉水溢流分级的分散剂的重量用量为碳化硅浆料重量的0.06%-0.3%。