CN107519533A - 一种抗菌生物活性玻璃材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗菌生物活性玻璃材料及其制备方法。制备方法如下：（1）将氨水、无水乙醇和去离子水混合，加入正硅酸乙酯搅拌后再加入磷酸三乙酯继续搅拌；（2）加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散后搅拌；（3）放入热水浴中蒸发至基本无水后烘干，再放入电炉中处理；（4）冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和去离子水，超声分散后搅拌；（5）静置陈化，再放入超低温冰箱中预冻，冷冻干燥即得。本发明的抗菌生物活性玻璃材料耐溶解性较好，具有较好的力学性能，透气率适中，有利于伤口愈合，同时具有非常好的抑菌效果。

Description

一种抗菌生物活性玻璃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，具体涉及一种抗菌生物活性玻璃材料及其制备方法。
背景技术
生物活性玻璃材料是一种具有代表性的生物陶瓷材料，自1969年佛罗里达大学Larry Hench教授制备了第一种可降解生物玻璃材料以来，生物活性玻璃就因其良好的生物学性能受到了广泛关注。其是一种具有组织修复功能的特种玻璃材料，属于硅酸盐体系且具有特定的化学组成。其在植入体内后能够产生键合作用从而紧密的结合骨组织，同时不产生炎症等不利反应，具有良好的生物相容性和生物活性，此外，生物玻璃可以添加和等利于骨生长的元素，且其化学计量比的调节是十分方便的，被认为是一类具有比其它结晶态生物活性材料更为优越的骨科、齿科修复材料，因而引起了生物医用材料界的高度关注，并且随着材料制备技术的发展，生物活性玻璃的制备工艺、化学组成、组织结构以及理化性能也在不断改进，得到了不断向前的发展，应用前景也越来越广泛。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种抗菌生物活性玻璃材料，耐溶解性较好，具有较好的力学性能，透气率适中，有利于伤口愈合，同时具有非常好的抑菌效果。
技术方案：一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯40-45份、氯化钙10-15份、硝酸钙3-6份、磷酸三乙酯10-15份、五氧化二磷0.2-0.5份、硝酸锶0.5-1份、氧化锶2-4份、虎杖提取物1-2份、柚皮提取物0.5-1份、海藻酸纤维1-3份、透明质酸2-4份、季铵化壳聚糖0.5-1份、白藜芦醇1-3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3-6份、磷酯酰丝氨酸3-5份、氨水20-30份、无水乙醇200-400份、去离子水60-90份。
进一步优选的，所述的一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯43份、氯化钙13份、硝酸钙5份、磷酸三乙酯13份、五氧化二磷0.3份、硝酸锶0.75份、氧化锶3份、虎杖提取物1.5份、柚皮提取物0.7份、海藻酸纤维2份、透明质酸3份、季铵化壳聚糖0.75份、白藜芦醇2份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4.5份、磷酯酰丝氨酸4份、氨水25份、无水乙醇300份、去离子水75份。
进一步的，虎杖提取物采用超声波振荡提取法，将4g冷冻干燥后粉碎的虎杖，用150ml无水乙醇在温度60℃下超声提取1小时，旋转蒸发得提取物。
进一步的，柚皮提取物采用热水提取法，将10g冷冻干燥后粉碎的柚皮，用300ml水在温度90-95℃下搅拌提取2小时，旋转蒸发得提取物。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氨水、无水乙醇和40-60份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌30-40分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌40-60分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散10-20分钟后在转速400-600r/min下搅拌4-5小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度100-120℃下烘干，再放入箱式电炉中在600-650℃下处理3-4小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散10-30分钟后在转速400-600r/min下搅拌6-7小时；
(5)在室温下静置陈化3-4天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13-14小时，再冷冻干燥30-40小时即得。
优选的，步骤(3)中干燥温度为110℃，热处理温度为630℃，处理时间为3.5小时。
有益效果：本发明的抗菌生物活性玻璃材料的耐溶解性较好，当材料浸泡于Tris缓冲液中10天后其Ca2+的溶出量最低仅为301.2μg/ml，耐溶解性很好，同时，其拉伸强度在3.1-3.2MPa之间，具有较好的力学性能，透气率在101.3-102.4g/(m2·h)，透气率适中，有利于伤口愈合，同时，其对大肠杆菌的抑制率可达100％，具有非常好的抑菌效果。
具体实施方式
实施例1
一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯40份、氯化钙10份、硝酸钙3份、磷酸三乙酯10份、五氧化二磷0.2份、硝酸锶0.5份、氧化锶2份、虎杖提取物1份、柚皮提取物0.5份、海藻酸纤维1份、透明质酸2份、季铵化壳聚糖0.5份、白藜芦醇1份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3份、磷酯酰丝氨酸3份、氨水20份、无水乙醇200份、去离子水60份。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和40份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌30分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌40分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散10分钟后在转速400r/min下搅拌4小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度100℃下烘干，再放入箱式电炉中在600℃下处理3小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散10分钟后在转速400r/min下搅拌6小时；
(5)在室温下静置陈化3天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13小时，再冷冻干燥30小时即得。
实施例2
一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯42份、氯化钙12份、硝酸钙4份、磷酸三乙酯12份、五氧化二磷0.3份、硝酸锶0.7份、氧化锶3份、虎杖提取物1.2份、柚皮提取物0.7份、海藻酸纤维1.5份、透明质酸2.5份、季铵化壳聚糖0.6份、白藜芦醇1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4份、磷酯酰丝氨酸3.5份、氨水22份、无水乙醇250份、去离子水70份。上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和45份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌32分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌45分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散12分钟后在转速450r/min下搅拌4小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度110℃下烘干，再放入箱式电炉中在620℃下处理3小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散15分钟后在转速450r/min下搅拌6小时；
(5)在室温下静置陈化3天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13小时，再冷冻干燥35小时即得。
实施例3
一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯43份、氯化钙13份、硝酸钙5份、磷酸三乙酯13份、五氧化二磷0.3份、硝酸锶0.75份、氧化锶3份、虎杖提取物1.5份、柚皮提取物0.7份、海藻酸纤维2份、透明质酸3份、季铵化壳聚糖0.75份、白藜芦醇2份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4.5份、磷酯酰丝氨酸4份、氨水25份、无水乙醇300份、去离子水75份。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和40份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌35分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌50分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散15分钟后在转速500r/min下搅拌4.5小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度110℃下烘干，再放入箱式电炉中在630℃下处理3.5小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散20分钟后在转速500r/min下搅拌6.5小时；
(5)在室温下静置陈化3.5天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13.5小时，再冷冻干燥35小时即得。
实施例4
一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯45份、氯化钙15份、硝酸钙6份、磷酸三乙酯15份、五氧化二磷0.5份、硝酸锶1份、氧化锶4份、虎杖提取物2份、柚皮提取物1份、海藻酸纤维3份、透明质酸4份、季铵化壳聚糖1份、白藜芦醇3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠6份、磷酯酰丝氨酸5份、氨水30份、无水乙醇400份、去离子水90份。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和60份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌40分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌60分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散20分钟后在转速600r/min下搅拌5小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度120℃下烘干，再放入箱式电炉中在650℃下处理4小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散30分钟后在转速600r/min下搅拌7小时；
(5)在室温下静置陈化4天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻14小时，再冷冻干燥40小时即得。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有硝酸锶和氧化锶3。具体地说是：
一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯42份、氯化钙12份、硝酸钙4份、磷酸三乙酯12份、五氧化二磷0.3份、、虎杖提取物1.2份、柚皮提取物0.7份、海藻酸纤维1.5份、透明质酸2.5份、季铵化壳聚糖0.6份、白藜芦醇1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4份、磷酯酰丝氨酸3.5份、氨水22份、无水乙醇250份、去离子水70份。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和45份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌32分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌45分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙和五氧化二磷，超声分散12分钟后在转速450r/min下搅拌4小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度110℃下烘干，再放入箱式电炉中在620℃下处理3小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散15分钟后在转速450r/min下搅拌6小时；
(5)在室温下静置陈化3天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13小时，再冷冻干燥35小时即得。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有硝酸钙。具体地说是：
一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯42份、氯化钙12份、磷酸三乙酯12份、五氧化二磷0.3份、硝酸锶0.7份、氧化锶3份、虎杖提取物1.2份、柚皮提取物0.7份、海藻酸纤维1.5份、透明质酸2.5份、季铵化壳聚糖0.6份、白藜芦醇1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4份、磷酯酰丝氨酸3.5份、氨水22份、无水乙醇250份、去离子水70份。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和45份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌32分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌45分钟；
(2)加入氯化钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散12分钟后在转速450r/min下搅拌4小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度110℃下烘干，再放入箱式电炉中在620℃下处理3小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散15分钟后在转速450r/min下搅拌6小时；
(5)在室温下静置陈化3天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13小时，再冷冻干燥35小时即得。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有虎杖提取物和柚皮提取物。具体地说是：一种抗菌生物活性玻璃材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯40份、氯化钙10份、硝酸钙3份、磷酸三乙酯10份、五氧化二磷0.2份、硝酸锶0.5份、氧化锶2份、海藻酸纤维1份、透明质酸2份、季铵化壳聚糖0.5份、白藜芦醇1份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3份、磷酯酰丝氨酸3份、氨水20份、无水乙醇200份、去离子水60份。
上述抗菌生物活性玻璃材料的制备方法为：
(1)将氨水、无水乙醇和40份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌30分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌40分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散10分钟后在转速400r/min下搅拌4小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度100℃下烘干，再放入箱式电炉中在600℃下处理3小时；
(4)冷却后加入海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散10分钟后在转速400r/min下搅拌6小时；
(5)在室温下静置陈化3天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13小时，再冷冻干燥30小时即得。
溶解性的测定采用Tris缓冲液作为浸泡液来浸泡材料，10天后测定Ca2+的溶出量来表征生物活性玻璃的溶解性能。
称量瓶中加入一定量的水并用本材料膜封住瓶口，称其质量记为M0，然后将称量瓶置于干燥器中通风干燥24小时，取出称其质量记为M1，瓶口内切面积为S，则透气率按式计算：
透气率＝(M0—M1)/24S。
抗菌性的测定中材料的用量为2g/L。
表1抗菌生物活性玻璃材料的部分性能指标
由上表我们可以看到，本发明材料的耐溶解性较好，Tris缓冲液能模拟人体生理环境的pH值，并且只存在H+—种阳离子和Cl-一种阴离子，不含有Ca2+等其它离子，能够避免其他离子化学反应的影响，因此，浸泡实验结束后，Tris缓冲液中出现的其他离子都是来自生物玻璃的溶解，分析溶出离子的累积浓度，即可用于表征生物玻璃的溶解速率。当材料浸泡于Tris缓冲液中10天后其Ca2+的溶出量最低仅为301.2μg/ml，耐溶解性很好，同时，其拉伸强度在3.1-3.2MPa之间，具有较好的力学性能，透气率在101.3-102.4g/(m2·h)，透气率适中，有利于伤口愈合，同时，其对大肠杆菌的抑制率可达100％，具有非常好的抑菌效果。

Claims (6)

1.一种抗菌生物活性玻璃材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯40-45份、氯化钙10-15份、硝酸钙3-6份、磷酸三乙酯10-15份、五氧化二磷0.2-0.5份、硝酸锶0.5-1份、氧化锶2-4份、虎杖提取物1-2份、柚皮提取物0.5-1份、海藻酸纤维1-3份、透明质酸2-4份、季铵化壳聚糖0.5-1份、白藜芦醇1-3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3-6份、磷酯酰丝氨酸3-5份、氨水20-30份、无水乙醇200-400份、去离子水60-90份。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌生物活性玻璃材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯43份、氯化钙13份、硝酸钙5份、磷酸三乙酯13份、五氧化二磷0.3份、硝酸锶0.75份、氧化锶3份、虎杖提取物1.5份、柚皮提取物0.7份、海藻酸纤维2份、透明质酸3份、季铵化壳聚糖0.75份、白藜芦醇2份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4.5份、磷酯酰丝氨酸4份、氨水25份、无水乙醇300份、去离子水75份。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌生物活性玻璃材料，其特征在于：所述的虎杖提取物采用超声波振荡提取法，将4g冷冻干燥后粉碎的虎杖，用150ml无水乙醇在温度60℃下超声提取1小时，旋转蒸发得提取物。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌生物活性玻璃材料，其特征在于：所述的柚皮提取物采用热水提取法，将10g冷冻干燥后粉碎的柚皮，用300ml水在温度90-95℃下搅拌提取2小时，旋转蒸发得提取物。
5.权利要求1至2任一项所述的一种抗菌生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氨水、无水乙醇和40-60份去离子水混合均匀，加入正硅酸乙酯在室温下搅拌30-40分钟后再加入磷酸三乙酯，继续搅拌40-60分钟；
(2)加入氯化钙、硝酸钙、五氧化二磷、硝酸锶和氧化锶，超声分散10-20分钟后在转速400-600r/min下搅拌4-5小时；
(3)放入热水浴中蒸发至基本无水后放入干燥箱中在温度100-120℃下烘干，再放入箱式电炉中在600-650℃下处理3-4小时；
(4)冷却后加入虎杖提取物、柚皮提取物、海藻酸纤维、透明质酸、季铵化壳聚糖、白藜芦醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、磷酯酰丝氨酸和剩余去离子水，超声分散10-30分钟后在转速400-600r/min下搅拌6-7小时；
(5)在室温下静置陈化3-4天，再放入-70℃超低温冰箱中预冻13-14小时，再冷冻干燥30-40小时即得。
6.根据权利要求4所述的一种抗菌生物活性玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为110℃，热处理温度为630℃，处理时间为3.5小时。
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