CN107515501B - 一种胆甾相液晶复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种胆甾相液晶复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)质量分数为65.0wt％‑98.0wt％的主体向列相小分子液晶材料中引入质量分数为0.5wt％‑10.0wt％的手性螺烯类化合物、0wt％‑15.0wt％的手性化合物、0wt％‑20.0wt％的液晶可聚合单体和0wt％‑10.0wt％的光引发剂，混配均匀并得到具有宽N*相温度范围的混配液晶复合体系；2)将上述混配液晶复合体系灌入到液晶盒中，或者制成液晶薄膜，控制液晶盒或液晶薄膜的厚度为2μm‑300μm；3)然后将液晶盒或液晶薄膜在胆甾相温度范围内进行紫外光辐照得到液晶复合薄膜。本发明能得到中心反射波段移动、反射波带拓宽、反射率可调控的液晶薄膜材料。

Description

一种胆甾相液晶复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于液晶应用技术领域，具体地，本发明涉及了一种具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，制备的薄膜材料能实现光调控胆甾相液晶的反射波段移动、非连续性多波段反射、连续性宽波反射和反射率增强的特性，可以广泛应用于液晶显示、防伪、紫外光强检测器、可调控光栅及其相关领域。
背景技术
液晶自从1888年发现以来，在近20年来得到蓬勃的发展。从开始流行的电子表，到液晶电视、手机，再到现在的电子纸、电子书，人们日常生活中液晶的应用越来越广泛。当液晶显示技术日新月异的同时，液晶材料在非显示领域的新型应用研究课题引起人们极大的关注。
胆甾相液晶分子由于其独特的螺旋状结构，决定了它具有特殊的光学特性，例如选择性反射、圆二色性、旋光性等性质，使胆甾相液晶在诸多领域有着广泛的应用。根据布拉格定律，胆甾相液晶的可反射带宽一般在50-80nm左右，并且只能反射与胆甾相液晶螺旋轴具有相同旋光方向的圆偏振光，因此反射率只有50％，这都限制了其实际应用范围。
目前可用于胆甾相液晶的扩宽反射波带或者增强反射率的方法有：层状叠加结构，热/光引导扩散弹性体，聚合物记忆效应，无机/有机模板等等。虽然这些方法都能在一定程度上增加胆甾相液晶的反射波带宽度或者反射率，但实际制备过程都相对复杂和难以实现大面积加工。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，通过简单的工艺，制备能实现中心反射波段移动、反射波带拓宽、反射率可调控的液晶薄膜材料，克服了工艺比较复杂，比较难控制的缺点。该材料可以应用于液晶显示、防伪、紫外光强检测器、可调控光栅及其相关领域。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
1)质量分数为65.0wt％-98.0wt％的主体向列相小分子液晶材料中引入质量分数为0.5wt％-10.0wt％的手性螺烯类化合物、0wt％-15.0wt％的手性化合物、0wt％-20.0wt％的液晶可聚合单体和0wt％-10.0wt％的光引发剂，混配均匀并得到具有很宽的N*相温度范围的混配液晶复合体系；
2)将上述混配液晶复合体系灌入到经过平行摩擦处理的液晶盒中，或者用塑料薄膜将液晶复合体系压制成液晶薄膜，由间隔垫或者玻璃微珠来控制液晶复合薄膜的厚度；
3)将步骤2)中得到的液晶盒或液晶薄膜在胆甾相温度范围内进行紫外光辐照。未添加液晶可聚合单体的混配液晶体系，经紫外光辐照后得到具有快速响应的、紫外光强度寻址、可回复特性的左/右旋圆偏振光反射模式的液晶复合薄膜；添加有液晶可聚合单体的混配液晶体系，经紫外光辐照后会聚合形成高分子网络，得到具有左/右旋圆偏振光多波段同时反射的聚合物稳定的液晶复合薄膜。
本发明通过加入手性螺烯类化合物和紫外光辐照相结合作用，可以实现得到具有不同的多种光学反射模式的液晶薄膜材料。进一步讲，加入的手性螺烯类化合物在紫外光辐照下具有手性翻转的特性，即随着辐照紫外光的强度增加，手性螺烯类化合物的螺旋扭曲力在右旋(或左旋)旋光性上会逐渐减弱直至消旋，然后发生手性翻转，在左旋(或右旋)旋光性上逐渐增强。根据手性螺烯类化合物自身具有的紫外吸收性能，紫外光辐照在液晶薄膜材料时，会在体系内部从上至下形成紫外光强度梯度，使液晶薄膜材料体系内从上至下的手性螺烯类化合物的螺旋扭曲力产生大小差异，从而在液晶薄膜材料体系内形成了从上至下连续变化的螺距梯度。通过控制液晶薄膜材料的厚度，可以实现体系内部从上至下的紫外光梯度、螺旋扭曲力差异、螺距梯度的不同程度变化，即可以实现胆甾相液晶的反射特性产生波段移动、波带拓宽或者反射率增强的变化。其中，不添加液晶可聚合单体的液晶薄膜材料具有快速响应、可回复性和紫外光强度寻址的特性，添加有液晶可聚合单体的液晶薄膜材料具有稳定特定光学反射模式的特性。
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，步骤1)中所述的手性螺烯类化合物的螺旋扭曲力具有在紫外光辐照下发生手性翻转的特性，作为优选，步骤1)中所述的手性螺烯类化合物选自以下化合物的一种或几种：
Figure BDA0001106572000000031
式(1)所述R1–R9选自为H原子、苯环、CnH2n+1烷基链或者式(2)-(10)中的一种或几种，n选自为1-12。
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，步骤1)所述的手性化合物是一种或者多种手性化合物，以下为可用于本发明中的手性化合物，但不局限于这些材料：
Figure BDA0001106572000000032
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，步骤1)所用的液晶性可聚合单体是一种或者多种手性或非手性液晶性单体，以下为可用于本发明中的液晶性可聚合单体，但不局限于这些材料：
Figure BDA0001106572000000041
Figure BDA0001106572000000051
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，步骤1)所使用的光引发剂，为安息香异丙醚(光引发剂IRG651)和二苯甲酮中的一种或两种，但不局限于这些材料。能起到在紫外光辐照下产生自由基，引发聚合物单体聚合的作用。
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，作为优选，步骤1)中所述的向列相液晶选自向列相液晶SLC1717。
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，作为优选，步骤3)中所述的紫外光波长为365nm，紫外光辐照时间为20秒-1小时，紫外光强度为1μW/cm2-100mW/cm2。
在上述的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法中，作为优选，所述的液晶薄膜的厚度为2μm-300μm。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.利用手性螺烯类化合物的螺旋扭曲力随辐照紫外光强度的增加发生手性翻转的特点，通过控制紫外光辐照的强度和液晶薄膜材料的厚度，从而调节液晶薄膜材料从上至下形成的紫外光强度的梯度变化程度，使液晶薄膜材料体系内从上至下的手性化合物的螺旋扭曲力产生一定差异性，从而在体系内形成了从上至下连续变化的螺距梯度，使液晶薄膜材料实现反射波段移动、反射波带拓宽或者反射率增强。
2.本发明的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，所用材料来源广泛，合成简单，成本低廉，加工简便，有利于大面积生产。
3.本发明的具有可调控光学反射特性的光响应胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，通过选择不同的向列相液晶、手性化合物和液晶可聚合单体的种类和比例，调节紫外光辐照强度、环境温度、液晶复合薄膜材料的厚度，可以得到预先设定的具有不同反射波段、不同反射波宽、不同反射率、不同反射模式的胆甾相液晶复合薄膜材料。
附图说明
图1手性螺烯类化合物的螺旋扭曲力随不同紫外光强度辐照的时间变化图(复合体系比例M10/SLC1717＝1.0/99.0)；
图2实施例1制备的液晶薄膜样品在不同紫外光强度辐照下的非偏振、右旋圆偏振、左旋圆偏振透过光谱图；
图3实施例2制备的液晶薄膜样品的反射波段随不同紫外光辐照强度的变化图；
图4实施例3制备的液晶薄膜样品在不同紫外光强度辐照下的非偏振、右旋圆偏振、左旋圆偏振透过光谱图；
图5实施例4制备的液晶薄膜样品在不同紫外光强度辐照下的非偏振、右旋圆偏振、左旋圆偏振透过光谱图；
图6实施例5制备的液晶薄膜样品的透过光谱图；
图7实施例6制备的液晶薄膜样品的透过光谱图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，但是本发明不限于这些实施例。
实施例中所用到的向列相小分子：SLC1717(石家庄永生华清液晶有限公司，no＝1.519，ne＝1.720，
Figure BDA0001106572000000061
at 298K)；
光引发剂：IRG651，
Figure BDA0001106572000000062
手性螺烯类化合物：M10(右旋)，
Figure BDA0001106572000000063
将手性螺烯类化合物M10(右旋)/小分子向列相液晶SLC1717的复合体系按照比例1.00/99.00共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系。该液晶复合体系所使用的手性螺烯类化合物M10的螺旋扭曲力随辐照时间的变化结果如图1所示，从图1中可以看出，本发明所使用的手性螺烯类化合物M10的螺旋扭曲力在不同紫外光强度的辐照下，随着辐照时间的延长而减小并最终稳定下来。
实施例1
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为10μm的液晶盒。将手性螺烯类化合物M10(右旋)/小分子向列相液晶SLC1717的复合体系按照比例3.50/96.50共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系，首先将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，使用不同强度的紫外光(0-56.2mW/cm2，365nm)辐照1.5分钟，然后得到具有不同反射波段的液晶薄膜。停止紫外光辐照3分钟后，胆甾相液晶的反射峰会回复到初始位置(证明该液晶复合薄膜具有回复特性)。
本实施例所得液晶薄膜样品在不同紫外光强度辐照下的非偏振、右旋圆偏振、左旋圆偏振透过光谱如图2所示，从图2中a-f可以看出，制备得到的液晶薄膜样品的反射波段可以从右旋圆偏振光1030nm到右旋圆偏振远红外波段，再从左旋圆偏振红外波段到左旋圆偏振光1220nm之间进行调控。
实施例2
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为10μm的液晶盒。由于当液晶薄膜材料的厚度为10μm时，在紫外光辐照下的体系内从上至下的螺距梯度变化很小，螺距近似于均一分布，因此通过调节手性螺烯类化合物(右旋)/小分子向列相液晶SLC1717的复合体系中手性螺烯类化合物的比例，如质量分数为2.00wt％-8.00wt％，然后将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，使用不同强度的紫外光(0-56.2mW/cm2，365nm)辐照1分钟，可以将反射波峰的可调控范围从红外光波段扩展至可见光波段和紫外光波段，并进行左/右旋圆偏振光的切换，不同质量分数所得液晶薄膜样品的反射波段随不同紫外光辐照强度的变化如图3所示。
本实施例中所述的手性螺烯类化合物的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000071
实施例3
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为35μm的液晶盒。将手性螺烯类化合物(右旋)/小分子向列相液晶SLC1717的复合体系按照比例3.50/96.50共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系，首先将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，使用不同强度的紫外光(0-100.0mW/cm2，365nm)辐照1分钟，然后得到具有不同反射模式的液晶薄膜。停止紫外光辐照2分钟后，胆甾相液晶的反射峰会回复到初始位置。
本实施例所得液晶薄膜样品在不同紫外光强度辐照下的非偏振、右旋圆偏振、左旋圆偏振透过光谱如图4所示，从图4中a-f可以看出，制得液晶薄膜样品可以实现覆盖1080-2050nm的右旋圆偏振光反射范围(10.6mW/cm2)，覆盖1090-2500nm的非偏振光反射范围(23.3mW/cm2)和在1240nm处达到26.2％透过率，即大约73.8％反射率(74.0mW/cm2)。
当液晶薄膜材料的厚度为35μm时，在紫外光辐照下的体系内从上至下的螺距梯度变化很大，因此可以通过调节辐照紫外光的强度，实现反射左/右旋圆偏振光的不同模式。
本实施例中所述的手性螺烯类化合物的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000081
实施例4
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为20μm的液晶盒。将液晶性可聚合单体/手性螺烯类化合物(右旋)/小分子向列相液晶SLC1717/光引发剂IRG 651的复合体系按照比例20.00/3.50/76.10/0.40共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系，首先将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，然后在30℃使用不同强度的紫外光(1.0-70.0mW/cm2，365nm)辐照30分钟后使可聚合单体聚合后得到液晶薄膜。
本实施例所得液晶薄膜样品在不同紫外光强度辐照下的非偏振、右旋圆偏振、左旋圆偏振透过光谱如图5所示，从图5中a-f可以看出，制得液晶薄膜样品的可同时反射不同波段的左/右旋圆偏振光，实现各种反射非偏振光的不同光学行为。
本实施例中所述的液晶性可聚合单体的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000091
本实施例中所述的手性螺烯类化合物的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000092
实施例5
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为35μm的液晶盒。将液晶性可聚合单体/手性螺烯类化合物(右旋)/小分子向列相液晶SLC1717/光引发剂IRG 651的复合体系按照比例15.00/5.00/79.00/1.00共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系，首先将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，然后在30℃使用紫外光(70.0mW/cm2，365nm)辐照30分钟后使可聚合单体聚合后得到液晶薄膜。
本实施例所得液晶薄膜样品在的透过光谱如图6所示，从图6中可以看出，制得液晶薄膜样品在1250nm同时反射左/右旋圆偏振光，实现非偏振光达到25.1％透过率，即大约74.9％的反射率。
本实施例中所述的液晶性可聚合单体的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000093
本实施例中所述的手性螺烯类化合物的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000101
实施例6
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为2μm的液晶盒。将液晶性可聚合单体/液晶性可聚合手性单体(左旋)/手性螺烯类化合物(右旋)/手性化合物(左旋)/小分子向列相液晶SLC1717/光引发剂IRG 651的复合体系按照比例15.00/5.00/8.00/1.60/70.00/0.40共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系，首先将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，然后在30℃使用紫外光(80.0mW/cm2，365nm)辐照30分钟后使可聚合单体聚合后得到液晶薄膜。
本实施例所得液晶薄膜样品的透过光谱如图7所示，从图7中可以看出，制得液晶薄膜样品可在550nm同时反射左/右旋圆偏振光，实现非偏振光达到24.3％透过率，即大约75.7％的反射率。
本实施例中所述的液晶性可聚合手性单体的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000102
本实施例中所述的液晶性可聚合手性单体(左旋)的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000103
本实施例中所述的手性化合物(左旋)的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000104
本实施例中所述的手性螺烯类化合物的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000111
实施例7
首先将玻璃清洗干净，制作内表面经过平行摩擦取向处理的厚度为100μm的液晶盒。将液晶性可聚合手性单体(右旋)/液晶性可聚合手性单体(左旋)/手性螺烯类化合物(右旋)/手性化合物(左旋)/小分子向列相液晶SLC1717/光引发剂二苯甲酮的复合体系按照比例5.00/2.00/9.50/15.00/68.10/0.40共混，调制具有很宽的N*相温度范围的液晶复合体系，首先将液晶复合体系灌入平行取向的液晶盒中，然后在30℃使用紫外光(100.0mW/cm2，365nm)辐照60分钟后使可聚合单体聚合后得到液晶薄膜。实验结果表明，制得的液晶薄膜样品在500nm同时反射左/右旋圆偏振光，实现非偏振光达到24.4％透过率，即大约75.6％的反射率。
本实施例中所述的液晶性可聚合手性单体(右旋)的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000112
本实施例中所述的液晶性可聚合手性单体(左旋)的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000113
本实施例中所述的手性化合物(左旋)的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000114
本实施例中所述的手性螺烯类化合物的结构式如下：
Figure BDA0001106572000000121
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (4)

1.一种胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)质量分数为65.0wt％-98.0wt％的主体向列相小分子液晶材料中引入质量分数为0.5wt％-10.0wt％的手性螺烯类化合物、0wt％-15.0wt％的手性化合物、0wt％-20.0wt％的液晶可聚合单体和0wt％-10.0wt％的光引发剂，混配均匀并得到具有宽N*相温度范围的混配液晶复合体系；
2)将上述混配液晶复合体系灌入到液晶盒中，或者制成液晶薄膜，控制液晶盒或液晶薄膜的厚度为2μm-300μm；
3)然后将液晶盒或液晶薄膜在胆甾相温度范围内进行紫外光辐照，紫外光波长为365nm，紫外光辐照时间为20秒-1小时，紫外光强度为1μW/cm2-100mW/cm2；
4)未添加液晶可聚合单体的混配液晶体系，经紫外光辐照后得到具有快速响应的、紫外光强度寻址、可回复特性的左/右旋圆偏振光反射模式的液晶复合薄膜；添加有液晶可聚合单体的混配液晶体系，经紫外光辐照后聚合形成高分子网络，得到具有左/右旋圆偏振光多波段同时反射的聚合物稳定的液晶复合薄膜；
步骤1)所述的手性螺烯类化合物选自下式所示化合物的一种或几种：
Figure FDA0002463307610000011
式中，R1–R9选自H原子、苯环、CnH2n+1烷基链中的一种或几种，n选自为1-12；
或者R1–R9选自以下基团中的一种或几种，n选自为1-12；
Figure FDA0002463307610000021
2.根据权利要求1所述的胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的手性化合物选自CB-15、S811、R811、S1011和R1011中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的液晶可聚合单体选自以下化合物中的一种或几种；
Figure FDA0002463307610000022
Figure FDA0002463307610000031
4.根据权利要求1所述的胆甾相液晶复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的光引发剂为安息香异丙醚和/或二苯甲酮。
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