CN111665653B - 一种自支撑蓝相液晶膜及其制备方法 - Google Patents

一种自支撑蓝相液晶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种自支撑蓝相液晶膜，包括质量占比为3～7％的手性液晶，24％～93％的非手性可聚合液晶，0～65％的非手性小分子液晶，4～12％的非液晶型交联剂。该蓝相液晶膜可以实现自支撑，无需受到液晶盒的限制，大大拓展了其应用范围；该蓝相的温域不低于220℃，反射带隙和反射率可通过调整各原料的占比进行调控。此外，该蓝相液晶膜的制备操作简单、成本低廉、适合大规模制备。

Description

一种自支撑蓝相液晶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及液晶膜领域，尤其涉及一种自支撑蓝相液晶膜及其制备方法。
背景技术
光子晶体是由不同介电常数的材料周期排列构成的，具有鲜明的结构色彩。光子晶体的结构色彩主要来源于其周期性结构对光的调控能力。而蓝相液晶也被认为是一种三维的光子晶体。蓝相液晶通常出现在各向同性态与胆甾相相态之间，只有0.5到2度的温度区间。目前已经发展了许多方法来稳定蓝相、拓宽蓝相的温域，比如：聚合物稳定法、纳米粒子掺杂法、弯曲液晶分子稳定法、T型分子稳定法、氢键液晶分子稳定法等等。这些方法的提出使蓝相液晶材料得到极大的发展，许多基于蓝相液晶应用也随之产生，比如蓝相液晶显示、可调谐蓝相激光器、光通讯等等。另外，蓝相作为三维光子晶体，波长可调的特点也被应用于光响应、电响应、温度响应等光学器件。
尽管蓝相液晶材料有诸多应用，但是这些材料大多不能自支撑，不能摆脱液晶盒的限制，这也限制了蓝相液晶的发展。将液晶材料转化为液晶聚合物膜的方法，不仅能摆脱液晶盒的限制，而且能得到液晶材料的许多特殊光学性质，例如，胆甾相液晶被制备成聚合物膜以后，能够实现对湿度、压力、金属离子等接触性的刺激的响应变色。然而，这一方法到目前为止还没有合理有效地应用于蓝相材料上，主要原因是由于蓝相液晶本身的不稳定性。通过简单的方法制备可自支撑、高反射率、宽温域的蓝相液晶材料依然是很有前景但颇具挑战性的工作。
因此，需要提供一种自支撑、高反射率、宽温域的蓝相液晶膜及其制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种自支撑蓝相液晶膜，该液晶膜具有良好的自支撑、高反射率和宽温域性能。
本发明的第二个目的在于提供一种自支撑蓝相液晶膜的制备方法，该制备方法操作简单、成本低廉、适合大规模制备。
为达到本发明的第一个目的，本发明提供了一种自支撑蓝相液晶膜，该自支撑蓝相液晶膜包括质量占比为3～7％的手性液晶，24％～93％的非手性可聚合液晶，0～65％的非手性小分子液晶，4～12％的非液晶型交联剂。
本发明提供的蓝相液晶膜中，必须包含有手性液晶、非手性可聚合液晶和非液晶型交联剂，还可以包含有非手性小分子液晶。
需要说明的是，本发明所述的手性液晶，指的是有手性特性的液晶分子，在组分中添加手性液晶的目的是为了液晶混合物在降温自组装过程中出现蓝相；非手性可聚合液晶指的是不具有手性、液晶分子呈棒状、分子质心有长程的有序性的可聚合的向列型液晶分子；非手性小分子液晶指的是不具有手性、液晶分子呈棒状、分子质心有长程的有序性的不可聚合的向列型液晶分子；非液晶性交联剂指的是没有液晶性的可聚合的分子。
在具体的实施过程中，蓝相液晶膜中各组分的占比对于其反射带隙、反射率有重要影响，可通过调整各组分的占比实现对其反射带隙和反射率的调控。此外，本发明提供的自支撑蓝相液晶膜的温域不低于220℃。
根据本发明提供的蓝相液晶膜组成，其中手性液晶、非手性可聚合液晶和非手性小分子液晶共同组成了蓝相结构，在拓宽蓝相温域的同时，也稳定了蓝相结构；而非液晶性交联剂会填充到蓝相结构的相错线处，填充了其缺陷处，起到了稳定蓝相结构的作用。
优选地，所述手性液晶选自R5011、S5011、LC756中的一种或多种；
其中R5011指的是
Figure BDA0001985658430000021
S5011指的是
Figure BDA0001985658430000022
LC756指的是
Figure BDA0001985658430000023
优选地，所述非手性可聚合液晶选自RM105、RM82、RM257、C11A、C6BPN中的一种或多种；
其中RM105指的是
Figure BDA0001985658430000031
RM82指的是
Figure BDA0001985658430000032
RM257指的是
Figure BDA0001985658430000033
C11A指的是
Figure BDA0001985658430000034
C6BPN指的是
Figure BDA0001985658430000035
优选地，所述非液晶性交联剂选自TMPTA、HDDA或EHMA中的一种或多种；
其中，TMPTA指的是
Figure BDA0001985658430000036
HDDA指的是
Figure BDA0001985658430000037
EHMA指的是
Figure BDA0001985658430000038
优选地，所述自支撑蓝相液晶膜中包括一种或多种非手性小分子液晶。
在具体的实施过程中，非手性小分子液晶可选自8CB或5CB等。
其中8CB是指
Figure BDA0001985658430000041
5CB是指
Figure BDA0001985658430000042
多种非手性小分子液晶混合物可以是商业购买的如HTG135200-100、HTW114200-050、SLC1717、JC-BP01M等非手性小分子液晶混合物。
优选地，所述自支撑蓝相液晶膜包括质量占比为3～7％的R5011或LC756，24％～93％的非手性可聚合液晶，0～65％的非手性小分子液晶，4～12％的非液晶型交联剂TMPTA。
优选地，所述蓝相液晶膜包括质量占比在3～7％的手性液晶R5011、24％～93％的非手性可聚合液晶RM82和4～12％的非液晶型交联剂TMPTA。
本发明第二个方面提供了上述自支撑蓝相液晶膜的制备方法，所述包括：
1)将质量占比为3～7％的手性液晶，24％～93％的非手性可聚合液晶，0～65％的非手性小分子液晶，4～12％的非液晶型交联剂混合，得液晶混合物；加入光引发剂，溶解于有机溶剂中，溶剂挥发，得液晶前驱体；
2)将液晶前驱体灌入液晶盒，降温，得蓝相相态；
3)将蓝相相态在紫外光下照射，取出，得自支撑蓝相液晶膜。
优选地，步骤1)中，所述液晶混合物中加入光引发剂，然后溶解于有机溶剂后，超声、干燥、溶剂挥发，得液晶前驱体。此处溶解原料的溶剂需要能够完全溶解各类原料，且在50-60℃内具有良好的挥发性能，例如溶剂可选用二氯甲烷，超声时间为10min左右，然后在60℃的干燥箱中使溶剂完全挥发。
优选地，所述光引发剂与液晶混合物的质量比为(0.1～1):100。
根据本发明的原料，伴随着液晶前驱体的降温，非手性小分子液晶和手性液晶实现自组装形成蓝相相态，非手性可聚合液晶也参与到这一过程中，共同组装形成了蓝相结构，在拓宽蓝相温域的同时，也稳定了蓝相结构；同时，非液晶性交联剂在自组装形成蓝相结构的过程中，也会自动填充到蓝相结构的相错线处，填充了其缺陷处，起到了稳定蓝相结构的作用。在紫外光照下，光引发剂引发非手性可聚合液晶、非液晶性交联剂的聚合反应，形成了交联的蓝相聚合物网络，使得蓝相相态更加稳定，即可得到可自支撑的、高反射率、宽温域的蓝相液晶膜。
优选地，所述光引发剂选自I-651、I-819、I-2959、I-184中的一种；
其中I-651指的是
Figure BDA0001985658430000051
I-819指的是
Figure BDA0001985658430000052
I-184指的是
Figure BDA0001985658430000053
I-2959指的是
Figure BDA0001985658430000054
优选地，所述光引发剂与液晶混合物的质量比为(0.1～1):100。
优选地，液晶前驱体的降温处理过程包括两个降温过程，第一次是由100-120℃以5～20℃/min的降温速率降温至液晶前驱体清亮点以上1-5℃；第二次再以0.01～1℃/min的降温速率降温至液晶前驱体蓝相相态温度。
在第一次降温过程中，液晶前驱体处于液态，控制降温速率以免降温过快而低于液晶混合物清亮点，影响下一步降温过程；在第二次降温过程中，将降温速率控制在1℃/min范围内，有利于液晶分子自组装成高质量的蓝相。
优选地，所述紫外光照处理过程包括蓝相相态在光强度1～50mW/cm2的紫外光下光照1～30min。
在紫外光照下，前驱体中可聚合的分子(可聚合液晶、非液晶性交联剂)聚合，形成聚合物网络，使蓝相结构稳定下来，形成可自支撑、高反射率、宽温域的蓝相液晶膜。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种自支撑蓝相液晶膜，包括质量占比为3～7％的手性液晶，24％～93％的非手性可聚合液晶，0～65％的非手性小分子液晶，4～12％的非液晶型交联剂。该蓝相液晶膜可以实现自支撑，无需受到液晶盒的限制，大大拓展了其应用范围；该蓝相的温域不低于220℃，反射带隙和反射率可通过调整各原料的占比进行调控。此外，该蓝相液晶膜的制备操作简单、成本低廉、适合大规模制备。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1、2和3制备得到的自支撑蓝相液晶膜的照片。
图2示出实施例1、2和3制备得到的自支撑蓝相液晶膜的反射光谱。
图3示出实施例1制备得到的自支撑蓝相液晶膜的DSC曲线。
图4示出对比例1制备得到的液晶膜的照片。
图5示出对比例1制备得到的液晶膜的反射光谱。
图6示出对比例2制备得到的液晶膜的照片。
图7示出对比例2制备得到的液晶膜的反射光谱。
图8示出对比例3制备达到的液晶膜的照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
1)将手性液晶R5011、非手性可聚合液晶RM105、非手性可聚合液晶RM82、非液晶性交联剂TMPTA混合，其质量占比分别为：4.0％、60％、26％、10％，形成液晶混合物；加入与液晶混合物质量比为1％的光引发剂I-651。
2)用二氯甲烷将液晶混合物和光引发剂充分溶解，超声10min，再放入60度的干燥箱中使二氯甲烷完全挥发，得到液晶前驱体；
3)将液晶前驱体灌入玻璃片组装成液晶盒；
4)将液晶盒置于可控温的热台上，在100℃下，以5～20℃/min的速度降温至82℃；再以0.01～1℃/min的速度降温至75℃，得蓝相相态；
5)用1～50mW/cm2的紫外光光照聚合1～30分钟；
6)将液晶盒打开，得到可自支撑、高反射率、宽温域的蓝相液晶膜。该膜如图1左侧所示，呈现蓝色；其反射光谱见图2中左侧曲线；其DSC曲线见图3，说明其温域范围为-40℃～180℃。
实施例2.
1)将手性液晶R5011、非手性小分子液晶混合物HTG135200-100、非手性可聚合液晶RM105、非手性可聚合液晶RM82、非液晶性交联剂TMPTA混合，其质量占比分别为：3.5％、68％、15％、10％、3.5％，形成液晶混合物；加入与液晶混合物质量比为1％的光引发剂I-651。
2)用二氯甲烷将液晶混合物和光引发剂充分溶解，超声10min，再放入60度的干燥箱中使二氯甲烷完全挥发，得到液晶前驱体；
3)将液晶前驱体灌入玻璃片组装成液晶盒；
4)将液晶盒置于可控温的热台上，在100℃下，以5～20℃/min的速度降温至82℃；再以0.01～1℃/min的速度降温至78℃；
5)用1～50mW/cm2的紫外光光照聚合1～30分钟；
6)将液晶盒打开，得到可自支撑、高反射率、宽温域的蓝相液晶膜，该膜如图1中间所示，呈现绿色；其反射光谱见图2中间曲线所示。
实施例3.
1)将手性液晶LC756、非手性小分子液晶混合物HTG135200-100、非手性可聚合液晶RM105、非手性可聚合液晶RM257和非液晶性交联剂HDDA混合，其质量占比分别为：3.0％、30.5％、46％、15％、5.5％，形成液晶混合物；入与液晶混合物质量比为1％的光引发剂I-651。
2)用二氯甲烷将液晶混合物和光引发剂充分溶解，超声10min，再放入60度的干燥箱中使二氯甲烷完全挥发，得到液晶前驱体；
3)将液晶前驱体灌入玻璃片组装成液晶盒；
4)将液晶盒置于可控温的热台上，在100℃下，以5～20℃/min的速度降温至62℃；再以0.01～1℃/min的速度降温至59℃；
5)用1～50mW/cm2的紫外光光照聚合2分钟；
6)将液晶盒打开，得到可自支撑、高反射率、宽温域的蓝相液晶膜。该膜如图1右侧所示，呈现红色；其反射光谱见图2右侧曲线所示
对比例1
1)将手性液晶LC756、非手性小分子液晶混合物HTG135200-100、非手性可聚合液晶RM105和非手性可聚合液晶RM257混合，其质量占比分别为：3.0％、36％、46％、15％，形成液晶混合物；加入与液晶混合物质量比为1％的光引发剂I-651。
2)用二氯甲烷将液晶混合物和光引发剂充分溶解，超声10min，再放入60度的干燥箱中使二氯甲烷完全挥发，得到液晶前驱体；
3)将液晶前驱体灌入玻璃片组装成液晶盒；
4)将液晶盒置于可控温的热台上，在100℃下，以5～20℃/min的速度降温至82℃；再以0.01～1℃/min的速度降温至78℃；
5)用1～50mW/cm2的紫外光光照聚合1～30分钟；
6)将液晶盒打开，得到液晶膜。
由于液晶前驱体组成中没有非液晶性交联剂，得到液晶膜虽然可自支撑，但不具有蓝相结构，没有反射带隙。该膜如图4所示，其反射光谱见图5所示。
对比例2
1)将手性液晶LC756、非手性小分子向列相液晶混合物HTG135200-100、非手性可聚合液晶RM105、非手性可聚合液晶RM257和非液晶型交联剂TMPTA混合，其质量占比分别为：4.0％、20％、46％、15％、15％，形成液晶混合物；入与液晶混合物质量比为1％的光引发剂I-651。
2)用二氯甲烷将液晶混合物和光引发剂充分溶解，超声10min，再放入60度的干燥箱中使二氯甲烷完全挥发，得到液晶前驱体；
3)将液晶前驱体灌入玻璃片组装成液晶盒；
4)将液晶盒置于可控温的热台上，在100℃下，以5～20℃/min的速度降温至82℃；再以1～0.01℃/min的速度降温至78℃；
5)用1～50mW/cm2的紫外光光照聚合1～30分钟；
6)将液晶盒打开，得到液晶膜
由于液晶前驱体组成中不在本发明规定的范围内，得到的液晶膜虽然可自支撑，但不具有蓝相结构，没有反射带隙。该膜如图6所示，其反射光谱见图7所示。
对比例3
1)将手性液晶R5011、非手性小分子向列相液晶混合物HTG135200-100、非手性可聚合液晶RM82、和非液晶型交联剂HDDA混合，其质量占比分别为：4.0％、86％、6％、4％，形成液晶混合物；加入与液晶混合物质量比为1％的光引发剂I-651。
2)用二氯甲烷将液晶混合物和光引发剂充分溶解，超声10min，再放入60度的干燥箱中使二氯甲烷完全挥发，得到液晶前驱体；
3)将液晶前驱体灌入玻璃片组装成液晶盒；
4)将液晶盒置于可控温的热台上，在100℃下，以5～20℃/min的速度降温至85℃；再以1～0.01℃/min的速度降温至82℃；
5)用1～50mW/cm2的紫外光光照聚合1～30分钟；
6)将液晶盒打开，得到液晶膜
由于液晶前驱体组成中不在本发明规定的范围内，得到的液晶膜虽然具有蓝相结构，但不可自支撑，只能保存在液晶和中。该膜如图8所示。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (11)

1.一种自支撑蓝相液晶膜，其特征在于，所述自支撑蓝相液晶膜包括质量占比为3~7%的手性液晶，24%~93%的非手性可聚合液晶，0~65%的非手性小分子液晶，4~12%的非液晶性交联剂；
非手性可聚合液晶指的是不具有手性、液晶分子呈棒状、分子质心有长程的有序性的可聚合的向列型液晶分子；非手性小分子液晶指的是不具有手性、液晶分子呈棒状、分子质心有长程的有序性的不可聚合的向列型液晶分子；非液晶性交联剂指的是没有液晶性的可聚合的分子。
2.根据权利要求1所述的自支撑蓝相液晶膜，其特征在于，所述手性液晶选自R5011、S5011、LC756中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的自支撑蓝相液晶膜，其特征在于，所述非手性可聚合液晶选自RM105、RM82、RM257、C11A、C6BPN中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的自支撑蓝相液晶膜，其特征在于，所述非液晶性交联剂选自TMPTA、HDDA或EHMA中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的自支撑蓝相液晶膜，其特征在于，所述自支撑蓝相液晶膜包括质量占比为3~7%的R5011或LC756，24%~93%的非手性可聚合液晶，0~65%的非手性小分子液晶，4~12%的非液晶型交联剂TMPTA。
6.根据权利要求1所述的自支撑蓝相液晶膜，其特征在于，所述蓝相液晶膜包括质量占比在3~7%的手性液晶R5011、24%~93%的非手性可聚合液晶RM82，0~65%的非手性小分子液晶和4~12%的非液晶型交联剂TMPTA。
7.如权利要求1-6任一所述的自支撑蓝相液晶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1）将质量占比为3~7%的手性液晶，24%~93%的非手性可聚合液晶，0~65%的非手性小分子液晶，4~12%的非液晶型交联剂混合，得液晶混合物；加入光引发剂，溶解于有机溶剂中，溶剂挥发，得液晶前驱体；
2）将液晶前驱体灌入液晶盒，降温，得蓝相相态；
3）将蓝相相态在紫外光下照射，从液晶盒中取出，得自支撑蓝相液晶膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述液晶混合物和光引发剂溶解于有机溶剂后，超声、干燥、溶剂挥发，得液晶前驱体。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述光引发剂与液晶混合物的质量比为（0.1~1）:100。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述降温包括将液晶前驱体由100~120℃以5~20℃/min的降温速率降温至液晶前驱体清亮点以上1~5℃，再以0.01~1℃/min的降温速率降温至液晶前驱体蓝相相态温度。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光下照射的条件为光强度1~50mW/cm2的紫外光下光照1~30min。
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