CN107515243A - 靶板及其制备方法和质谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板及其制备方法和质谱仪，靶板本体为导电层，靶板本体上均匀设有多个纳米材料结晶层；纳米材料结晶层通过烧结的方式连接在靶板本体上。使用本发明的靶板可以在大质量范围显著提高质谱信号强度。
Description
技术领域
本发明属于检测仪器，涉及一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板。
背景技术
在质谱分析领域里，将待分析的样品送入质谱仪器是非常重要的一步。其中基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-MS)会首先将需被检测的样品通过外部备置采样，再以媒介过渡的形式进入到质谱仪器当中(MALDI-MS) 去检测。其过渡媒介也就是载样用靶板。
载样靶板将同时需要承载基质以及样品，达到通过基质吸收镭射能量传递于样品，帮助样品离子化进入后续检测的目的。常用的靶板为传统的不锈钢载样用靶板，载样面由横轴数字，纵轴字母构成的坐标号与载样圆孔标识组成，其表面可以不做任何修饰层，仅保证清洁性后即可使用。但是一般的靶板难以满足日益提高的检验要求和目的。
发明内容
本发明为了克服现有技术的至少一个不足，提供一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板及其制备方法和质谱仪，以实现在对靶板的改性，提高质谱信号强度的目的。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，靶板本体为导电层，靶板本体上均匀设有多个纳米材料结晶层。
进一步，纳米材料结晶层通过烧结的方式连接在靶板本体上。
进一步，纳米材料结晶层为TiO2纳米结晶层。
进一步，所述靶板本体上表面为平面，纳米材料结晶层高出靶板本体上表面。
进一步，所述纳米材料结晶层中间部位高于边缘部位。
进一步，所述纳米结晶层的横截面为圆形。
用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，对PET防水贴膜进行预处理，在PET防水贴膜上设置多个镂空孔；
步骤b，将PET防水贴膜配合靶板主体形状完整贴合于靶板主体的表面，镂空孔处靶板主体裸露在外；
步骤c，在靶板上镂空孔内滴入纳米材料，待纳米材料凝固后，去掉PET 防水贴膜；
步骤d，高温煅烧，使得纳米材料形成纳米材料结晶层。
进一步，步骤a之前，还需对靶板主体进行清洁烘干。
进一步，步骤c中，滴入纳米材料浑浊液，浑浊液蒸发后在PET防水贴膜表面上形成纳米材料凝结层，去掉PET防水贴膜后，在靶板主体原镂空孔位置上留下纳米材料凝结层。
检测时，将样本置于纳米材料结晶层上。
本发明还提供一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪，所述质谱仪设有上述的制备方法得到的靶板。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板通过在靶板本体上粘贴设有多个镂空孔的PET防水贴膜；然后滴入纳米材料，凝结后，去除PET 防水材料贴膜，即可得到纳米材料结晶层。本发明的靶板表面修饰的制备方法能有效、精准、便捷的对靶板表面进行预先处理，从而优化后续的检测反馈以及MALDI-MS的谱图效果。
使用本发明的靶板可以优化后续的检测反馈以及在大质量范围显著提高质谱信号强度。
附图说明
图1为一个实施例中用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板本体与 PET防水贴膜的示意图；
图2是完成PET贴膜后靶板放置于大理石上的示意图；
图3为靶板滴入纳米材料后的局部纵截面示意图；
图4为一个实施例中靶板的结构示意图；
图5为图4中靶板的局部纵截面示意图；
图6为应用实例1中使用本发明表面修饰后的靶板和没有表面修饰的靶板的谱图对比图。
具体实施方式
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
本发明一个实施例中靶板基本呈现形式为导电的长方体结构。在选取一定量的待检测样品之后，承载于导电体上，然后放入MALDI-MS使其进入后续的检测系统。在此详细介绍如何实施对此进行预先的表面处理，使其发挥更为优良的配合检测能力。
用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板的具体方法步骤如下，其中所述步骤的顺序并非需要严格限制，特别是步骤1和步骤2的顺序并不影响本发明的结果。具体的：
步骤1：对PET防水贴膜进行预先处理。计算选取适合厚度以及尺寸的镂空形状，来达到与靶板(导电体)配合后的所需的镂空体积。该体积的大小将直接表现所能容纳的TiO2的质量。如图1所示，PET防水贴膜2上设置有多个镂空孔21。
PET防水贴膜2的形状与靶板主体1形状对应，其一侧含有背胶，用于其外形对应的靶板主体进行贴合。镂空位置则不存在背胶直接与外界暴露。
本发明中用于保证PET并非与靶板处于完全贴合的状态，其预留圆孔的作用用于对靶板表面进行预先修饰。预留PET防水贴膜部分镂空的作用在于，固定所要进行的表面修饰的形状，其形状多为圆状，但不局限于圆状。本实例将 PET贴膜镂空阵列完成的8*12(共计96个)圆形孔。
步骤2：对靶板主体进行清洁干燥。首先用清洗液对其表面进行清洗，保证靶板表面光洁无污染，随后至于干燥箱内以60摄氏度对其烘干。靶板的清洁烘干，应表现为：
1)靶板上无明显污渍附着。2)表面不存在清洗水凝干后的水渍。
步骤2：将PET防水贴膜背胶层的保护膜撕开，将其配合靶板形状完整贴合于靶板的表面。此时，靶板面呈现出两个部分。一部分由PET防水贴膜覆盖，另一部分由于PET贴膜的镂空导致靶板(导电体)表面暴露在外。与此同时，靶板也暴露出一个高度差，镂空部分高度低于PET膜的最上表面。其中镂空有深度的部分将有TiO2的浑浊液倾入，其倾注质量的控制由步骤1所述。
本实施例中纳米材料浑浊液为TiO2浑浊液，但本发明不局限于TiO2浑浊液。也可以是其他纳米材料的浑浊液。
步骤3：
提前准备好表面水平的大理石，其整体表面平面度误差在0.05mm以内。
大理石需要使用两个水平仪对其摆放的平面度进行调整，横向与纵向分别一个。其调整器具使用细压的螺纹增高块，通过调整大理石底部的细牙螺纹高度位置使放置于大理石上的水平仪保持良好的水平校准，从而保证大理石的水平位置。
将贴好镂空PET防水贴膜的靶板放置于水平大理石上，镂空面朝上，如图 2所示。其中靶板主体1位于大理石4上，纳米材料浑浊液的水位线5超过PET 防水贴膜2的上表面。
在大理石面缓慢倾注纳米TiO2配置而成的浑浊液，浑浊液高度盖过靶板整体高度，使带镂空PET贴膜的靶板表层整体滞留TiO2浑浊液。然后静置待浑浊液蒸发，蒸发凝干后的纳米TiO2浑浊液在PET贴膜靶板表层形成TiO2凝结层。
撕去表面的镂空PET贴膜。在PET贴膜整体部分的TiO2凝结层随PET贴膜一同被撕去，留下镂空位置的TiO2凝结层依旧保留在靶板表面，其形状与PET 贴膜镂空形状一致。于此，得到所需可控的TiO2凝结层，完成靶板表面修饰层的初步修饰，如图3所示。每个镂空孔21内设有纳米材料结晶层3。纳米材料结晶层3的中间部位高于边缘部位，且纳米材料结晶层3的最高点高出PET防水贴膜2的上表面。
步骤4：完成步骤3，已经得到初步表面修饰的靶板，还需要对其进行烧制工艺。将初步修饰的TiO2凝结层在室温下干燥后，在400℃下烧结1小时，使其表面在导电体上形成结晶，成为TiO2结晶层，靶板如图4所示，图5为图4 中靶板的局部纵截面示意图。结合图1和图4可知，靶板主体1表面均匀设置有多个纳米材料结晶层3。至此完成了完整的使用PET贴膜法对靶板的修饰层制备目的。
应用实例1
分别将使用该表面修饰制备法修饰的TiO2进样靶板和不进行表面修饰的靶板放于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-MS)中去，利用Bruker Microflex对上述样本进行分析。质谱质量范围4,000-80,000Da，线性模式，激光频率20Hz，波长337nm，65％激光能量，500次激光打击累加信号，400纳秒延时提取，10.3倍检测器增强。如图5所示，其中上面的图谱为使用本发明表面修饰方法得到的靶板，下面的图谱为不进行表面修饰的靶板，从图5中可以看出，本发明进行修饰的靶板在大质量范围(>20000Da)能够显著提高质谱信号强度。
实施结论：一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-MS)进样靶板表面修饰层的方法有效。以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术邻域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本制备方法的保护范围。
Claims (10)
1.用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，其特征在于，靶板本体为导电层，靶板本体上均匀设有多个纳米材料结晶层。
2.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，其特征在于，纳米材料结晶层通过烧结的方式连接在靶板本体上。
3.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，其特征在于，纳米材料结晶层为TiO2纳米结晶层。
4.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，其特征在于，所述靶板本体上表面为平面，纳米材料结晶层高出靶板本体上表面。
5.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，其特征在于，所述纳米材料结晶层中间部位高于边缘部位。
6.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板，其特征在于，所述纳米结晶层的横截面为圆形。
7.用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a，对PET防水贴膜进行预处理，在PET防水贴膜上设置多个镂空孔；
步骤b，将PET防水贴膜配合靶板主体形状完整贴合于靶板主体的表面，镂空孔处靶板主体裸露在外；
步骤c，在靶板上镂空孔内滴入纳米材料，待纳米材料凝固后，去掉PET防水贴膜；
步骤d，高温煅烧，使得纳米材料形成纳米材料结晶层。
8.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板的制备方法，其特征在于，步骤a之前，还需对靶板主体进行清洁烘干。
9.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的靶板的制备方法，其特征在于，步骤c中，滴入纳米材料浑浊液，浑浊液蒸发后在PET防水贴膜表面上形成纳米材料凝结层，去掉PET防水贴膜后，在靶板主体原镂空孔位置上留下纳米材料凝结层。
10.用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪，其特征在于，所述质谱仪设有如权利要求7-9任意一项所述的制备方法得到的靶板。
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