CN107513769B - 螺旋型取向纳米纤维阵列制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法。该方法通过静电纺丝装置喷射聚合物溶液，结合专用纺丝接收装置的角度进给实现螺旋型取向纳米纤维阵列的制备。该方法自动高效；仅用到少量的聚合物溶液，材料成本低；通过调节齿盘状接收基底进给量与进给间隔，可以自由控制每层有向纳米纤维阵列的取向与密度；通过对溶液参数和操作参数的调整，可以更为精确的控制纳米纤维的直径。

Description

螺旋型取向纳米纤维阵列制备方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝领域，尤其是涉及一种特定取向纳米纤维阵列的制备方法。
背景技术
近年来，随着人类社会的发展，人们对材料性能的要求也越来越高。随着国际形势的发展，如何开发出具有超薄、高强度等高性能的防护材料，进一步提高人体的防护能力，已经成为各国军事领域研究的严峻挑战和重要课题。近年来，对于甲壳纲口足目动物的仿生学研究提供了一种开发高强度材料的重要手段。甲壳纲口足目动物的掠肢具有螺旋型取向微观结构，具有高强度防断裂等优良特性可以击碎贝壳等坚硬物体。与此同时，纳米纤维复合材料凭借高硬度、高柔性、高强度及低密度的优异特性将成为防护材料发展的重要发展方向之一。通过纳米纤维构建螺旋型取向阵列结构将有望开发出具有更为优异特性的新型防护材料。
然而现阶段，螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方式通常较为复杂，且效率较为低下。面对此问题，有必要研究一种简单可靠的螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法，实现螺旋型取向纳米纤维阵列的高效制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种螺旋型取向纳米纤维阵列制备方法。利用静电纺丝与专用纺丝接收装置实现纳米纤维阵列的取向角度进给，进而实现螺旋型取向纳米纤维阵列的制备，提高螺旋型取向纳米纤维阵列制备效率，简化螺旋型取向纳米纤维阵列制备过程。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
本发明首先公开了一种螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法，该方法的具体步骤如下：
1)室温下，将聚合物溶质加入配合完毕的溶剂中，搅拌混合得到所需质量分数的纺丝溶液；
2)将专用纺丝接收装置安装在静电纺丝装置上，所述的专用纺丝接收装置由接收装置底板、接收装置支撑件、电极、电机、传动轴、齿盘状接收基底组成，电机受到外部控制，能够以恒定的速率通过传动轴带动齿盘状接收基底转动设定的角度以实现角度进给；齿盘状接收基底在垂直方向高于电极，将电极接地；然后将纺丝喷头安装于支架上，调节纺丝喷头的高度与位置使其前端垂直正对纺丝接收装置，纺丝喷头后端通过溶液输送导管与注射泵相连，纺丝喷头导电部分与高压直流电源连接；
3)通过注射泵进给纺丝溶液，调节高压直流电源电压，开始纺丝；
4)当纤维铺满接收基底且达到所需单层厚度后，停止纺丝，控制齿盘状接收基底带动已得到的纳米纤维阵列进给设定的角度，进给过程中，齿盘状接收基底的圆周齿廓在保证纳米纤维阵列在齿盘状接收基底上的分布形态不变的前提下，拉扯纳米纤维使其断裂离开电极从而随着齿盘状接收基底发生取向角度进给；进给结束后重新启动纺丝过程，得到一层取向具有相对角度进给的纳米纤维阵列；
5)重复步骤4)过程，最终即可得到螺旋型取向纳米纤维阵列。
优选的，所述的接收装置底板、接收装置支撑件、齿盘状接收基底均由绝缘材质构成。
优选的，所述的聚合物溶质要求在室温下溶解均匀，具有一定的粘度，如聚氧乙烯(PEO)、尼龙(PA)、聚氨酯(PU)、聚乳酸(PLLA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇(PVA)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚丙交酯(PLA)、聚己内酯(PCL)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等，根据功能需求可采用单一聚合物或混合聚合物。
优选的，所述的纺丝溶液的粘度为0.1～2.0Pa·s。
本发明所述的溶剂要求能溶解所选用的聚合物溶质，优选的要求在常温下易快速挥发。如可以选用二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)等有机溶剂。
本发明还公开了一种所述方法制备得到的螺旋型取向纳米纤维阵列。采用螺旋型取向可大大增强纤维的强度与抗撕裂、抗断裂特性，从而增强材料的防护性能。
本发明的有益效果如下：
1)本发明可以实现连续制备螺旋型取向纳米纤维阵列，采用螺旋型取向可大大增强纤维的强度与抗撕裂、抗断裂特性，从而增强材料的防护性能，有望开发出性能优异的新型防护材料；
2)本发明通过设计专用的纺丝接收装置，简化了螺旋型取向纳米纤维阵列制备过程，实现了连续、高效地制备螺旋型取向纳米纤维阵列，且纤维的结构参数可控；
3)本发明所用装置简单且自动化程度高。
附图说明
图1是螺旋型取向纳米纤维阵列结构示意图。
图2是纺丝接收装置结构示意图。
图3是螺旋型取向纤维阵列制备过程示意图。
图中：1、接收装置底板，2、接收装置支撑件，3、电极，4、电机，5、传动轴，6、齿盘状接收基底，7、高压直流电源，8、纺丝喷头，9、纳米纤维。
具体实施方式
参照附图1，采用本发明的方法制备，具体步骤如下：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法。本发明通过静电纺丝装置喷射聚合物溶液，结合专用纺丝接收装置的角度进给实现螺旋型取向纳米纤维阵列的制备；整个制备过程自动高效；在材料方面仅用到少量的聚合物溶液，材料成本低；通过调节齿盘状接收基底进给量与进给间隔，可以自由控制每层有向纳米纤维阵列的取向与密度；通过对溶剂参数和操作参数的调整，可以更为精确的控制纳米纤维的直径。
本发明通过专用纺丝接收装置实现螺旋型取向纳米纤维阵列的制备。如图2所示，纺丝接收装置由接收装置底板1、接收装置支撑件2、电极3、电机4、传动轴5、齿盘状接收基底6组成。其中接收装置支撑件2、电极3与电机4固定在接收装置底板1上，且接收装置底板1、接收装置支撑件2、齿盘状接收基底6均由绝缘材质构成。电机4受到外部控制，能够以恒定的速率通过传动轴5带动齿盘状接收基底6转动设定的角度以实现角度进给。
螺旋型取向纤维阵列制备过程如图3所示。制备过程中电极3始终接地，纺丝时通过高压直流电源7提供高压电势，产生电场由纺丝喷头8指向接地的一对电极3表面。纺丝溶液通过注射泵进给至纺丝喷头8，并在纺丝喷头8处带上电荷沿电场线向一对电极3的某一侧移动；同时，溶剂在空中不断挥发导致溶质固化，得到带电的纳米纤维9。在纳米纤维9运动到达电极瞬间，由于纳米纤维9所带电荷影响，与纳米纤维9接触的电极瞬间带电，使得电场发生偏转，导致纳米纤维9向另一侧移动；如此往复，即可在电极3间以及齿盘状接收基底6上形成有向的纳米纤维9阵列。
当纺丝一段时间使得纳米纤维9阵列达到所需要的阵列密度之后，停止纺丝并控制电机4使得齿盘状接收基底6进给设定的角度。由于齿盘状接收基底6在垂直方向高于电极3，纳米纤维9在齿盘状接收基底6圆周齿廓的拉扯作用下将断裂离开电极3并保持其在齿盘状接收基底6上的分布形态。因此，随着齿盘状接收基底6的进给，纳米纤维9阵列的取向也将旋转一个相应的角度。当进给结束后，重新开始纺丝过程，即可得到一层取向具有相对角度进给的纳米纤维9阵列。重复此过程，最终得到如图1所示的螺旋型取向纳米纤维阵列。
下面举实施例说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例。
实施例1
(1)室温下，将二甲基甲酰胺(DMF)与四氢呋喃(THF)以质量比1：1混合作为溶剂，然后将聚氨酯(PU)颗粒加入溶剂中使其质量分数为20％-30％，再用电磁搅拌器搅拌2小时得到纺丝溶液；
(2)将两个电极接地，将纺丝喷头后端通过导管与注射泵相连，纺丝喷头导电部分接高压直流电源7，调节高压直流电源为10-12KV左右；
(3)调节注射泵以0.2-0.8ml/h的速度进给纺丝溶液，溶液在纺丝喷头处带上电荷并沿电场线向另一侧电极移动，同时，溶剂在空中不断挥发导致溶质固化，得到带电的纳米纤维。在纳米纤维运动到达电极瞬间，与纳米纤维接触的电极瞬间带电，使得电场发生偏转，纳米纤维向另一侧移动；如此往复，即可齿盘状接收基底上形成有向的纳米纤维阵列。
(4)控制齿盘状接收基底6进给角度30度，继续纺丝，进给间隔5分钟。
(5)制备过程持续6小时，待行程结束即可得到螺旋型取向纳米纤维阵列，所得螺旋型纳米纤维阵列直径约为1um，纤维的间距为5-10um。
实施例2
(1)室温下，将二甲基甲酰胺(DMF)与四氢呋喃(THF)以质量比1：1混合作为溶剂，然后将聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)颗粒加入溶剂中使其质量分数为20％-30％，再用电磁搅拌器搅拌2小时得到纺丝溶液；
(2)将两个电极接地，将纺丝喷头后端通过导管与注射泵相连，纺丝喷头导电部分接高压直流电源7，调节高压直流电源为10-12KV左右；
(3)调节注射泵以0.2-0.8ml/h的速度进给纺丝溶液，溶液在纺丝喷头处带上电荷并沿电场线向另一侧电极移动，同时，溶剂在空中不断挥发导致溶质固化，得到带电的纳米纤维。在纳米纤维运动到达电极瞬间，与纳米纤维接触的电极瞬间带电，使得电场发生偏转，纳米纤维向另一侧移动；如此往复，即可齿盘状接收基底上形成有向的纳米纤维阵列。
(4)控制齿盘状接收基底6进给角度30度，继续纺丝，进给间隔10分钟。
(5)制备过程持续6小时，待行程结束即可得到螺旋型取向纳米纤维阵列，所得螺旋型纳米纤维阵列直径约为2um，纤维的间距为2-6um。

Claims (5)

1.一种螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
1）室温下，将聚合物溶质加入配合完毕的溶剂中，搅拌混合得到所需质量分数的纺丝溶液；
2）将纺丝接收装置安装在静电纺丝装置上，所述的纺丝接收装置由接收装置底板（1）、接收装置支撑件（2）、电极（3）、电机（4）、传动轴（5）、齿盘状接收基底（6）组成，电机（4）受到外部控制，能够以恒定的速率通过传动轴（5）带动齿盘状接收基底（6）转动设定的角度以实现角度进给；齿盘状接收基底（6）在垂直方向高于电极（3），将电极（3）接地；然后将纺丝喷头（8）安装于支架上，调节纺丝喷头（8）的高度与位置使其前端垂直正对纺丝接收装置，纺丝喷头后端通过溶液输送导管与注射泵相连，纺丝喷头导电部分与高压直流电源连接；
3）通过注射泵进给纺丝溶液，调节高压直流电源电压（7），开始纺丝；
4）当纤维铺满齿盘状接收基底（6）且达到所需单层厚度后，停止纺丝，控制齿盘状接收基底（6）带动已得到的纳米纤维（9）阵列进给设定的角度，进给过程中，齿盘状接收基底（6）的圆周齿廓在保证纳米纤维（9）阵列在齿盘状接收基底（6）上的分布形态不变的前提下，拉扯纳米纤维（9）使其断裂离开电极（3）从而随着齿盘状接收基底（6）发生取向角度进给；进给结束后重新启动纺丝过程，得到一层取向具有相对角度进给的纳米纤维（9）阵列；
5）重复步骤4）过程，最终即可得到螺旋型取向纳米纤维（9）阵列。
2.根据权利要求1所述的螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法，其特征在于所述的接收装置底板（1）、接收装置支撑件（2）、齿盘状接收基底（6）均由绝缘材质构成。
3.根据权利要求1所述的螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法，其特征在于：所述的聚合物溶质为聚氧乙烯、尼龙、聚氨酯、聚乳酸、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚丙交酯、聚己内酯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的螺旋型取向纳米纤维阵列的制备方法，其特征在于：所述的纺丝溶液的粘度为0.1 ~2.0Pa·s。
5.权利要求1-4任一项所述方法制备得到的螺旋型取向纳米纤维阵列。
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