CN107513709B - 一种用磷化渣制备防腐涂料的方法 - Google Patents
一种用磷化渣制备防腐涂料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用磷化渣制备防腐涂料的方法,包括如下步骤:(1)将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1:1的比例混合,搅拌3~4小时,然后加热至≥80℃进行除油;(2)固液分离,得到含有FePO4的固体和含有ZnCl₂的滤液;(3)将含有ZnCl₂的滤液加入碳酸铵进行回收,然后过滤,得到含有NH₄Cl的滤液和ZnCO3的滤渣;(4)回收含有NH₄Cl的滤液,浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应;(5)将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应,获得含有Zn(H₂PO₄)₂磷化液。本发明的优点在于:与现有技术相比,在反应除锌的过程中,氯化铵能够进行回收和循环利用,具有费用低,污染小的优点。
Description
技术领域
本发明属于废渣处理技术领域,特别涉及一种用磷化渣制备防腐涂料的方法。
背景技术
锌系磷化液是由磷酸二氢锌、磷酸、促进剂、络合剂以及少量镍、锰等组成的复杂缓冲体系,当金属工件浸入后,发生化学反应,生成的磷酸二锌铁和磷酸锌沉降在工件表面,结晶形成磷化膜,同时也不可避免地产生磷化渣。
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2,另外还含有少量Zn3Fe(PO4)3和Zn2(OH)PO4,他们由槽液中Fe3+、Zn2+和PO4 3-沉淀形成。在磷化渣地处理过程中,如果要制成合格的磷酸铁必须除锌,而传统除锌,一般用HCl,HNO3。处理费用高,废水排放存在问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用磷化渣制备防腐涂料的方法,以解决现有技术中磷化渣除锌过程中存在的费用高,废水排放多的问题。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种用磷化渣制备防腐涂料的方法,其创新点在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1:1的比例混合,搅拌3~4小时,然后加热至≥80℃进行2~4小时除油,所涉及的反应如下:6NH4Cl+Zn3(PO4)2=3ZnCl2+2(NH4)3PO4;
(2)将(1)中除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离,得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液;
(3)将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵直到完全生成沉淀,然后进行回收与过滤,得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣,所涉及的反应如下:ZnCl2+(NH4)2CO3=ZnCO3+2NH4Cl;
(4)回收含有NH4Cl的滤液,浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应;
(5)将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应,反应质量为1:2,然后获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液,所涉及的反应如下:ZnCO3+2H3PO4=Zn(H2PO4)2+CO2+H2O。
本发明的优点在于:本发明用磷化渣制备防腐涂料的方法,与现有技术相比,在反应除锌的过程中,氯化铵能够进行回收和循环利用,具有费用低,污染小的优点;同时,制备出的Zn(H2PO4)2磷化液防腐涂料具有能耗少,生产成本低,适用温度范围广,成膜具有良好的抗碎裂、耐变形、耐磨损的优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明用磷化渣制备防腐涂料的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1:
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2,本实施例中主要去除其中的Zn3(PO4)2回收其中的FePO4,用作防锈涂料。
如图1所示,本实施例用磷化渣制备防腐涂料的方法,包括如下步骤:
(1)将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1:1的比例混合,搅拌3小时,然后加热至90℃进行除油4小时,调PH值至6.5,所涉及的A反应如下:6NH4Cl+Zn3(PO4)2=3ZnCl2+2(NH4)3PO4;
(2)将除油后的混合物通过自然过滤的方法进行固液分离,得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液,其中FePO4的固体做磷酸铁及防锈颜料;
(3)将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵,直至完全生成沉淀,然后进行回收与过滤,得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣,所涉及的B反应如下:ZnCl2+(NH4)2CO3=ZnCO3+2NH4Cl;
(4)回收含有NH4Cl的滤液,浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应;
(5)将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应,反应质量为1:2,最终获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液,所涉及的反应如下:ZnCO3+2H3PO4=Zn(H2PO4)2+CO2+H2O。
实施例2:
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2,本实施例中主要去除其中的Zn3(PO4)2回收其中的FePO4,用作防锈涂料。
如图1所示,本实施例用磷化渣制备防腐涂料的方法,包括如下步骤:
(1)将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1:1的比例混合,搅拌4小时,然后加热至100℃进行除油3小时,调PH值至7,所涉及的A反应如下:6NH4Cl+Zn3(PO4)2=3ZnCl2+2(NH4)3PO4;
(2)将除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离,得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液,其中FePO4的固体做磷酸铁及防锈颜料;
(3)将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵,直至完全生成沉淀,然后进行回收与过滤,得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣,所涉及的B反应如下:ZnCl2+(NH4)2CO3=ZnCO3+2NH4Cl;
(4)回收含有NH4Cl的滤液,浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应;
(5)将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应,反应量为1:2,最终获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液,所涉及的反应如下:ZnCO3+2H3PO4=Zn(H2PO4)2+CO2+H2O。
实施例3:
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2,本实施例中主要去除其中的Zn3(PO4)2回收其中的FePO4,用作防锈涂料。
如图1所示,本实施例用磷化渣制备防腐涂料的方法,包括如下步骤:
(1)将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1:1的比例混合,搅拌3小时,然后加热至80℃进行除油2小时,调PH值至7,所涉及的A反应如下:6NH4Cl+Zn3(PO4)2=3ZnCl2+2(NH4)3PO4;
(2)将除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离,得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液,其中FePO4的固体做磷酸铁及防锈颜料;
(3)将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵,直至完全生成沉淀,然后进行回收与过滤,得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣,所涉及的B反应如下:ZnCl2+(NH4)2CO3=ZnCO3+2NH4Cl;
(4)回收含有NH4Cl的滤液,浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应;
(5)将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应,反应量为1:2,最终获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液,所涉及的反应如下:ZnCO3+2H3PO4=Zn(H2PO4)2+CO2+H2O。
对比例:
现代处理磷化渣,一般采用焚烧手段,后经深埋处理掉。在一定程度上,破坏了土地与植被的生存环境,造成了重金属污染且还浪费极大的资源。
若我们将磷化渣回收,合理利用化,不仅解决了土地污染问题还将会对我们工业发展有益。
为了突出本发明用磷化渣制备防腐涂料的方法的优势,将实施例1-3与对比例进行对比,对比结果如下:
由上表可以看出,实施例1-3用磷化渣制备防腐涂料的方法,与现有技术相比,在反应除锌的过程中,氯化铵能够进行回收和循环利用,具有费用低,污染小的优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种用磷化渣制备防腐涂料的方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1:1的比例混合,搅拌3~4小时,然后加热至≥80℃进行2~4小时除油;
(2)将(1)中除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离,得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液;
(3)将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵直到生成沉淀为止,进行回收与过滤,得到含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣;
(4)回收含有NH4Cl的滤液,浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应;
(5)将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应,反应质量比为1:2,最终获得含有Zn(H2PO4)2磷化液。
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