CN107513709A - 一种用磷化渣制备防腐涂料的方法 - Google Patents

一种用磷化渣制备防腐涂料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107513709A
CN107513709A CN201710636352.XA CN201710636352A CN107513709A CN 107513709 A CN107513709 A CN 107513709A CN 201710636352 A CN201710636352 A CN 201710636352A CN 107513709 A CN107513709 A CN 107513709A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphatization slag
filtrate
znco
contained
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710636352.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107513709B (zh
Inventor
贾若琨
唐宇千
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Pioneer Environmental Material Co., Ltd.
Original Assignee
Nantong Ma Sheng Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Ma Sheng Environmental Protection Technology Co Ltd filed Critical Nantong Ma Sheng Environmental Protection Technology Co Ltd
Publication of CN107513709A publication Critical patent/CN107513709A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107513709B publication Critical patent/CN107513709B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/86—Regeneration of coating baths

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用磷化渣制备防腐涂料的方法，包括如下步骤：（1）将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1：1的比例混合，搅拌3～4小时，然后加热至≥80℃进行除油；（2）固液分离，得到含有FePO4的固体和含有ZnCl₂的滤液；（3）将含有ZnCl₂的滤液加入碳酸铵进行回收，然后过滤，得到含有NH₄Cl的滤液和ZnCO3的滤渣；（4）回收含有NH₄Cl的滤液，浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应；（5）将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应，获得含有Zn(H₂PO₄)₂磷化液。本发明的优点在于：与现有技术相比，在反应除锌的过程中，氯化铵能够进行回收和循环利用，具有费用低，污染小的优点。

Description

一种用磷化渣制备防腐涂料的方法
技术领域
本发明属于废渣处理技术领域，特别涉及一种用磷化渣制备防腐涂料的方法。
背景技术
锌系磷化液是由磷酸二氢锌、磷酸、促进剂、络合剂以及少量镍、锰等组成的复杂缓冲体系，当金属工件浸入后，发生化学反应，生成的磷酸二锌铁和磷酸锌沉降在工件表面，结晶形成磷化膜，同时也不可避免地产生磷化渣。
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2，另外还含有少量Zn3Fe(PO4)3和Zn2(OH)PO4，他们由槽液中Fe3+、Zn2+和PO4 3-沉淀形成。在磷化渣地处理过程中，如果要制成合格的磷酸铁必须除锌，而传统除锌，一般用HCL，HNO3。处理费用高，废水排放存在问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用磷化渣制备防腐涂料的方法，以解决现有技术中磷化渣除锌过程中存在的费用高，废水排放多的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种用磷化渣制备防腐涂料的方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1：1的比例混合，搅拌3～4小时，然后加热至≥80℃进行2～4小时除油，所涉及的反应如下：6NH4Cl＋Zn3(PO4)2＝3ZnCl2＋2(NH4)3PO4；
（2）将（1）中除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离，得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液；
（3）将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵直到完全生成沉淀，然后进行回收与过滤，得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣，所涉及的反应如下：ZnCl2＋(NH4)2CO3＝ZnCO3＋2NH4Cl；
（4）回收含有NH4Cl的滤液，浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应；
（5）将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应，反应质量为1:2，然后获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液，所涉及的反应如下：ZnCO3＋2H3PO4＝Zn(H2PO4)2＋CO2＋H2O。
本发明的优点在于：本发明用磷化渣制备防腐涂料的方法，与现有技术相比，在反应除锌的过程中，氯化铵能够进行回收和循环利用，具有费用低，污染小的优点；同时，制备出的Zn(H2PO4)2磷化液防腐涂料具有能耗少，生产成本低，适用温度范围广，成膜具有良好的抗碎裂、耐变形、耐磨损的优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明用磷化渣制备防腐涂料的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2，本实施例中主要去除其中的Zn3(PO4)2回收其中的FePO4，用作防锈涂料。
如图1所示，本实施例用磷化渣制备防腐涂料的方法，包括如下步骤：
（1）将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1：1的比例混合，搅拌3小时，然后加热至90℃进行除油4小时，调PH值至6.5，所涉及的A反应如下：6NH4Cl＋Zn3(PO4)2＝3ZnCl2＋2(NH4)3PO4；
（2）将除油后的混合物通过自然过滤的方法进行固液分离，得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液，其中FePO4的固体做磷酸铁及防锈颜料；
（3）将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵，直至完全生成沉淀，然后进行回收与过滤，得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣，所涉及的B反应如下：ZnCl2＋(NH4)2CO3＝ZnCO3＋2NH4Cl；
（4）回收含有NH4Cl的滤液，浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应；
（5）将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应，反应质量为1:2，最终获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液，所涉及的反应如下：ZnCO3＋2H3PO4＝Zn(H2PO4)2＋CO2＋H2O。
实施例2：
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2，本实施例中主要去除其中的Zn3(PO4)2回收其中的FePO4，用作防锈涂料。
如图1所示，本实施例用磷化渣制备防腐涂料的方法，包括如下步骤：
（1）将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1：1的比例混合，搅拌4小时，然后加热至100℃进行除油3小时，调PH值至7，所涉及的A反应如下：6NH4Cl＋Zn3(PO4)2＝3ZnCl2＋2(NH4)3PO4；
（2）将除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离，得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液，其中FePO4的固体做磷酸铁及防锈颜料；
（3）将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵，直至完全生成沉淀，然后进行回收与过滤，得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣，所涉及的B反应如下：ZnCl2＋(NH4)2CO3＝ZnCO3＋2NH4Cl；
（4）回收含有NH4Cl的滤液，浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应；
（5）将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应，反应量为1:2，最终获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液，所涉及的反应如下：ZnCO3＋2H3PO4＝Zn(H2PO4)2＋CO2＋H2O。
实施例3：
磷化渣的主要成分是FePO4和Zn3(PO4)2，本实施例中主要去除其中的Zn3(PO4)2回收其中的FePO4，用作防锈涂料。
如图1所示，本实施例用磷化渣制备防腐涂料的方法，包括如下步骤：
（1）将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1：1的比例混合，搅拌3小时，然后加热至80℃进行除油2小时，调PH值至7，所涉及的A反应如下：6NH4Cl＋Zn3(PO4)2＝3ZnCl2＋2(NH4)3PO4；
（2）将除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离，得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液，其中FePO4的固体做磷酸铁及防锈颜料；
（3）将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵，直至完全生成沉淀，然后进行回收与过滤，得到了含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣，所涉及的B反应如下：ZnCl2＋(NH4)2CO3＝ZnCO3＋2NH4Cl；
（4）回收含有NH4Cl的滤液，浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应；
（5）将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应，反应量为1:2，最终获得了含有Zn(H2PO4)2磷化液，所涉及的反应如下：ZnCO3＋2H3PO4＝Zn(H2PO4)2＋CO2＋H2O。
对比例：
现代处理磷化渣，一般采用焚烧手段，后经深埋处理掉。在一定程度上，破坏了土地与植被的生存环境，造成了重金属污染且还浪费极大的资源。
若我们将磷化渣回收，合理利用化，不仅解决了土地污染问题还将会对我们工业发展有益。
为了突出本发明用磷化渣制备防腐涂料的方法的优势，将实施例1-3与对比例进行对比，对比结果如下
由上表可以看出，实施例1-3用磷化渣制备防腐涂料的方法，与现有技术相比，在反应除锌的过程中，氯化铵能够进行回收和循环利用，具有费用低，污染小的优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种用磷化渣制备防腐涂料的方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）将磷化渣与氯化铵饱和溶液以重量比1：1的比例混合，搅拌3～4小时，然后加热至≥80℃进行2～4小时除油；
（2）将（1）中除油后的混合物通过抽滤或自然过滤的操作方法进行固液分离，得到了含有FePO4的固体和含有ZnCl2的滤液；
（3）将含有ZnCl2的滤液加入碳酸铵直到生成沉淀为止，进行回收与过滤，得到含有NH4Cl的滤液和ZnCO3的滤渣；
（4）回收含有NH4Cl的滤液，浓缩成为饱和溶液后继续用于与磷化渣反应；
（5）将含有ZnCO3的滤渣与磷酸进行反应，反应质量比为1:2，最终获得含有Zn(H2PO4)2磷化液。
CN201710636352.XA 2017-07-20 2017-07-31 一种用磷化渣制备防腐涂料的方法 Active CN107513709B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2017105968934 2017-07-20
CN201710596893 2017-07-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107513709A true CN107513709A (zh) 2017-12-26
CN107513709B CN107513709B (zh) 2019-03-15

Family

ID=60722799

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710636352.XA Active CN107513709B (zh) 2017-07-20 2017-07-31 一种用磷化渣制备防腐涂料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107513709B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113307693A (zh) * 2021-07-09 2021-08-27 石家庄学院 一种缓释型水溶肥的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1415667A (zh) * 2002-12-01 2003-05-07 左伏根 一种利用磷化渣制取无毒复合防锈颜料的方法
CN103817137A (zh) * 2014-03-07 2014-05-28 左伏根 一种固体危险废料磷化渣的无害化处理方法
CN104118853A (zh) * 2014-06-20 2014-10-29 马鞍山市华清环保工程有限公司 一种金属表面处理磷化渣综合利用方法
CN105236375A (zh) * 2015-09-17 2016-01-13 上海第二工业大学 一种利用废弃磷化渣提取制备水合羟基磷酸铁的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1415667A (zh) * 2002-12-01 2003-05-07 左伏根 一种利用磷化渣制取无毒复合防锈颜料的方法
CN103817137A (zh) * 2014-03-07 2014-05-28 左伏根 一种固体危险废料磷化渣的无害化处理方法
CN104118853A (zh) * 2014-06-20 2014-10-29 马鞍山市华清环保工程有限公司 一种金属表面处理磷化渣综合利用方法
CN105236375A (zh) * 2015-09-17 2016-01-13 上海第二工业大学 一种利用废弃磷化渣提取制备水合羟基磷酸铁的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113307693A (zh) * 2021-07-09 2021-08-27 石家庄学院 一种缓释型水溶肥的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107513709B (zh) 2019-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104310647B (zh) 不锈钢酸洗废酸液与废水处理的资源化利用方法
CN106315535B (zh) 一种从含铁锌废磷化渣制备纯磷酸铁的方法
CN101234826B (zh) 一种高酸度高砷高镉废水硫化回收处理方法
US9102555B2 (en) Method for removing phosphorus and nitrogen contained in sewage or wastewater using iron ore wastewater
CN101993169A (zh) 一种烧结烟气脱硫废水的处理方法
CN104445555A (zh) 废水除磷方法以及磷酸亚铁的制备方法
CN105272441B (zh) 利用硝酸分解磷矿结合钾盐除钙生产液体复合肥料的工艺
CN103395761A (zh) 一种处理利用磷化渣成磷酸盐及氧化铁红的方法
CN101177284B (zh) 从硫酸酸洗废液中回收硫酸铵与氧化铁的方法
CN102887575B (zh) 一种废硫酸的资源化回收工艺
CN106215863B (zh) 一种净化稀酸的重金属吸附剂及其应用
CN107056388A (zh) 化学抛光废磷酸处理方法及肥料的制备方法
CN106517656A (zh) 一种磷化废水和氨氮废水协同处置装置及方法
CN102249450B (zh) 一种脱除水溶液中微量镉的方法
CN106586994A (zh) 一种以磷化废水为原料制备羟基磷灰石的工艺方法
CN107827113A (zh) 一种工业磷酸一铵中和渣浆中氟的回收方法
CN107513709B (zh) 一种用磷化渣制备防腐涂料的方法
CN102312095B (zh) Crt荧光粉处理方法
CN100384754C (zh) 化学沉淀法处理氨氮废水
JP5691732B2 (ja) 三酸化モリブデンの製造方法
JP5812319B2 (ja) 焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法および製造装置
CN108977823A (zh) 一种基于电化学反应器的氮磷氟回收方法
CN107304075A (zh) 一种同步脱氮除磷去氨氮的废水处理方法
CN1434150A (zh) 绿色环保型常温磷化液的制备方法
CN103145263A (zh) 一种脱除水溶液中微量锰的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190509

Address after: 225300 Yuanfeng Road, Xinzhu Science and Technology Industrial Park, Taizhou City, Jiangsu Province

Patentee after: Jiangsu Pioneer Environmental Material Co., Ltd.

Address before: 226000 No. 15, Ginkgo Road, Xitong Science and Technology Industrial Park, Tongzhou District, Nantong City, Jiangsu Province

Patentee before: Nantong Ma Sheng Environmental Protection Technology Co., Ltd.