CN102312095B - Crt荧光粉处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于废物处理技术领域，提供了一种CRT荧光粉处理方法，包括如下步骤：煅烧处理、氧化，加酸浸出金属元素；除去铅、钡及钙；回收钇和铕；回收镉；回收锌等步骤。本发明CRT荧光粉处理方法，操作简单，成本低廉，生产效益高，既防止了环境的污染，又使得资源能够重新利用。

Description

CRT荧光粉处理方法
技术领域
本发明属于废物处理技术领域，尤其涉及一种CRT荧光粉处理方法。
背景技术
电子废弃物回收越来越受到大家的关注，每年有近百万吨的电子废弃物产生，而电视机占其中很大比例。在处理电视机CRT时，由于电视机CRT荧光粉含有钇和铕等稀土以及很高含量的锌，一般都会单独收集后集中处理，由于CRT荧光粉中含有稀土和锌，再加上含有镉以及少量的钡，铅，铬等有毒元素，所以CRT荧光粉的处理不仅具有经济效益，同时也具有很高的社会效益。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种成本低廉、对环境友好，生产效益高的CRT荧光粉处理方法。
本发明是这样实现的，
一种CRT荧光粉处理方法，包括如下步骤：
将CRT荧光粉在温度为500-800℃条件下煅烧1-4小时，向该煅烧后的CRT荧光粉中加入使CRT荧光粉溶解的酸和氧化剂，反应后过滤，收集第一滤液；
向该第一滤液中加入硫酸或可溶性硫酸盐，反应后过滤，收集第二滤液；
调节第二滤液pH值至1-2，加入磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐盐，反应后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液；
向第三滤液中加入锌粉，反应后过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液；
向第四滤液中加入可溶性碳酸盐，调节pH值至10-12，反应后过滤，收集第三滤渣回收锌。
本发明实施例CRT荧光粉处理方法，操作简单，成本低廉，生产效益高，实现了有价金属的综合回收利用，既防止了环境的污染，又使得资源能够重新利用。
附图说明
图1是本发明实施例CRT荧光粉处理方法流程图；
图2是发明实施例CRT荧光粉处理方法具体步骤图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1显示本发明实施例CRT荧光粉处理方法流程图，包括如下步骤：
步骤S01，煅烧处理、氧化，加酸浸出金属元素
将CRT荧光粉在温度为500-800℃条件下煅烧1-4小时，向该煅烧后的CRT荧光粉中加入使CRT荧光粉溶解的酸和氧化剂，反应后过滤，收集第一滤液；
步骤S02，除去铅、钡及钙
向该第一滤液中加入硫酸或可溶性硫酸盐，反应后过滤，收集第二滤液；
步骤S03，回收钇和铕
调节第二滤液pH值至1-2，加入磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐盐，反应后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液；
步骤S04，回收镉
向第三滤液中加入锌粉，反应后过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液；
步骤S05，回收锌
向第四滤液中加入可溶性碳酸盐，调节pH值至10-12，反应后过滤，收集第三滤渣回收锌。
具体地，本发明实施例中待处理的CRT荧光粉(例如电视机CRT荧光粉)主要由硅酸盐，硼酸盐，磷酸盐，钼酸盐以及一些氧化物、硫化物等等组成，基本的组成是：金属盐类和稀土离子或者非稀土离子，主要包括，钡、铅、钙、钇、铕、镉及锌等，
CRT荧光粉中，Zn、Cd、Ba主要以阳离子存在，Al、Cr等以含氧酸根阴离子存在，Y、Eu等以阳离子存在。
本发明实施例中待处理的CRT荧光粉的成分如下表：
  Pb   Cd   Ca   Zn   Al   Mg   Y   Eu
  0.07   1.46   0.03   47.38   0.27   0.05   19.67   1.55
具体地，步骤S01中，将CRT荧光粉进行煅烧处理，加入酸和氧化剂，将CRT荧光粉中的金属元素充分的浸出，同时通过过滤将CRT荧光粉中的杂质如玻璃等除去。
本步骤中，将CRT荧光粉在温度为500-800℃条件下煅烧，煅烧的时间为1-4小时。通过选择上述煅烧温度和时间，保证了CRT荧光粉中硫化物或其他盐充分转化为氧化物，并且减少了能耗。煅烧步骤中发生了大量的反应，用反应式表示，例如：
2ZnS+3O2＝2ZnO+2SO2
ZnS+2O2＝ZnSO4
2CdS+3O2＝2CdO+2SO2
CdS+2O2＝CdSO4
进一步，步骤S01中，在将CRT荧光粉进行煅烧处理前，还包括对CRT荧光粉进行加水造粒的预处理步骤，具体是，按固液比0.5-1∶1向CRT荧光粉中加入水、搅拌使CRT荧光粉凝结形成颗粒；通过造粒预处理，防止了CRT荧光粉在煅烧中产生大量粉尘污染环境、浪费资源。
进一步，向煅烧处理后的CRT荧光粉中加入酸步骤之前，还包括将CRT荧光粉浆化的步骤，具体是，向煅烧处理后的CRT荧光粉中按照固液比1∶5-10加入水，搅拌使其浆化；
具体地，步骤S01中向煅烧处理后的CRT荧光粉中加入酸，将溶液的pH值调整至0.5-2；所加入的酸例如盐酸、硝酸或硫酸等，该酸将该CRT荧光粉溶解，但是不能加入磷酸或焦磷酸等使钇、铕元素沉淀的酸；通过加入酸，一方面，使得煅烧后CRT荧光粉中的金属氧化物发生反应而浸出；另一方面，将溶液pH值调整至上述范围，能够增强本步骤所加入的氧化剂的氧化性，更有利于CRT荧光粉中金属元素的浸出。本步骤反应时间为2-5小时。
具体地，步骤S01中所加入的氧化剂为在液相中具有氧化性的物质，具体没有限制，例如，双氧水、过氧化钠、氯酸/次氯酸或其盐、过硫酸盐(过硫酸钠、过硫酸钾)等；本步骤中，所加入氧化剂和CRT荧光粉质量比为1∶5-10，加入氧化剂后反应温度为60-90℃，反应时间为2-5小时；通过加入氧化剂，将CRT荧光粉中的一些硫化物氧化，同时破坏一些金属含氧酸盐的结构，提高CRT荧光粉中稀土以及锌镉等的浸出率。
步骤S01中加入氧化剂反应后，将反应后的溶液过滤，收集滤液。通过过滤，能够将CRT荧光粉中的杂质(如玻璃等)除去；同时，如果前面所加入的酸为硫酸、氧化剂为过硫酸盐等，生成的硫酸根离子会和CRT荧光粉中的钙、钡及铅等离子反应生成沉淀，通过过滤也会除去这些杂质。
进一步，步骤S02之前，还包括确定第一滤液中铅、钡、钙、钇、铕、镉及锌含量的步骤，具体方法没有限制，例如原子吸收，ICP、分光光度法等。
具体地，步骤S02中，向第一滤液中加入硫酸或可溶性硫酸盐。加入硫酸或可溶性硫酸盐后，硫酸根离子和第一滤液中的钡、铅或钙离子反应，生成沉淀，再经过过滤，除去钡、铅或钙等杂质，同时收集第二滤液。本步骤中加入的硫酸或可溶性硫酸盐的量为第一滤液中钡、铅及钙离子总摩尔量的1.2-1.5倍，通过加入过量的硫酸或可溶性硫酸盐，使得第一滤液中98％以上的钡、铅及钙离子被除去。
具体地，步骤S03中，用pH调节剂将第二滤液中的pH值调整至1-2，再加入磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐，反应后再过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液。该pH值调节剂为各类酸，具体没有限制，例如盐酸、硝酸、硫酸等。本步骤中，加入的磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐，没有限制，例如，磷酸、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸、焦磷酸钠、焦磷酸钾等；加入的磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐摩尔量和第一滤液中钇和铕摩尔量的总和之比为1∶0.6-1.5；本步骤的反应时间为2-5小时。通过将pH值调整至上述范围，一方面实现了钇和铕的沉淀，另一方面又防止了镉、锌等元素参与反应，生成沉淀；通过加入过量的磷酸、焦磷酸或它们的可溶性盐，使得第一滤液中的钇和铕元素被充分的回收。
具体地，步骤S04中，向第三滤液中加入锌粉，发生置换反应，将第三滤液中的镉离子置换出来，本步骤的反应式表示为：
Zn+Cd2+＝Zn2++Cd
本步骤中，加入的锌粉摩尔量和第一滤液中镉离子摩尔量之比为1.2-1.5∶1，通过加入过量的锌粉，使得第三滤液中镉离子被充分的置换。本步骤反应反应时间为2-5小时。本步骤反应完成后，将反应后的液体过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液。
具体地，步骤S05中，向第四滤液中加入可溶性碳酸盐，可溶性碳酸盐与锌离子的摩尔比1.0-1.3∶1，将第四滤液的pH值调整至10-12，反应2-5小时，过滤后收第三滤渣回收锌。本步骤用反应式表示为：
Zn2++CO3 2-+2H2O＝Zn2(OH)2CO3+2H+
请参阅图2，图2显示本发明实施例CRT荧光粉处理方法具体步骤图，图2可以看出，本发明实施例CRT荧光粉处理方法，将CRT荧光粉中的杂质除去后，回收CRT荧光粉中的各种金属元素。
本发明实施例CRT荧光粉处理方法，操作简单，成本低廉，生产效益高，既防止了环境的污染，又使得资源能够重新利用。
以下结合具体实施例对上述处理方法进行详细阐述。
实施例一
按固液比0.5∶1向CRT荧光粉中加入水将CRT荧光粉造粒，将造粒后的CRT荧光粉在温度为500℃条件下煅烧处理2小时，向所述煅烧处理后的CRT荧光粉中加入盐酸将溶液的pH值调整至0.5，加入CRT荧光粉质量1/5的氯酸钠，在温度为60℃条件下反应后2小时，过滤，收集第一滤液；
确定第一滤液中铅、钡、钙、钇、铕、镉及锌含量，向该第一滤液中加入第一滤液中铅、钡及钙总摩尔量1.2倍的硫酸，反应温度70℃，反应3小时后过滤，收集第二滤液；
调节所述第二滤液pH值为1，加入钇和铕总摩尔量1.1倍的磷酸钠，反应温度是80℃，反应3小时后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液；
向所述第三滤液中加入镉摩尔量1.2倍的锌粉，反应温度65℃，反应2小时后过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液；
向该第四滤液中加入碳酸钠，调节pH值为10，反应温度是80℃，反应2小时后过滤，收集第三滤渣回收锌。
其中，钇和铕的回收率分别是98％和99％，镉的回收率是96％，锌的回收率99％。
实施例二
按固液比0.8∶1向CRT荧光粉中加入水将CRT荧光粉造粒，将造粒后的CRT荧光粉在温度为600℃条件下煅烧处理3小时，向该煅烧处理后的CRT荧光粉中加入硝酸将溶液的pH值调整至1，加入CRT荧光粉质量1/6的过硫酸钠，在温度为70℃条件下反应后2.5小时，过滤，收集第一滤液；
确定第一滤液中铅、钡钙、钇、铕、镉及锌含量，向该第一滤液中加入第一滤液中铅、钡及钙总摩尔量1.25倍的硫酸钠，反应温度70℃，反应3小时后过滤，收集第二滤液；
调节所述第二滤液pH值为1.3，加入钇和铕总摩尔量1.2倍的焦磷酸钠，反应温度75℃，反应4小时后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液；
向所述第三滤液中加入镉摩尔量1.2倍的锌粉，反应温度80℃，反应5小时后过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液；
向该第四滤液中加入碳酸钠，调节pH值为11，反应温度80℃，反应2.5小时后过滤，收集第三滤渣回收锌。
其中，钇和铕的回收率分别是98.5％和99％，镉的回收率是97％，锌的回收率98％。
实施例三
按固液比1.0∶1向CRT荧光粉中加入水将CRT荧光粉造粒，将造粒后的CRT荧光粉在温度为750℃条件下煅烧处理3小时，向所述煅烧处理后的CRT荧光粉中加入硫酸将溶液的pH值调整至1.5，加入CRT荧光粉质量1/8的双氧水，在温度为80℃条件下反应后3.5小时，过滤，收集第一滤液；
确定第一滤液中铅、钡钙、钇、铕、镉及锌含量，向该第一滤液中加入第一滤液中铅、钡及钙总摩尔量1.4倍的硫酸铵，反应温度65℃，反应2小时后过滤，收集第二滤液；
调节所述第二滤液pH值为1.5，加入钇和铕总摩尔量1.3倍的磷酸，反应温度80℃，反应3小时后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液；
向所述第三滤液中加入镉摩尔量1.3倍的锌粉，反应温度70℃，反应3.5小时后过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液；
向该第四滤液中加入碳酸钠，调节pH值为11.5，反应温度70℃，反应2小时后过滤，收集第三滤渣回收锌。
其中，钇和铕的回收率分别是99％和99％，镉的回收率是97％，锌的回收率98％。
实施例四
按固液比0.7∶1向CRT荧光粉中加入水将CRT荧光粉造粒，将造粒后的CRT荧光粉在温度为800℃条件下煅烧处理4小时，向所述煅烧处理后的CRT荧光粉中加入盐酸将溶液的pH值调整至2，加入CRT荧光粉质量1/10的氯酸钠，在温度为90℃条件下反应后5小时，过滤，收集第一滤液；
确定第一滤液中铅、钡钙、钇、铕、镉及锌含量，向该第一滤液中加入第一滤液中铅、钡及钙总摩尔量1.5倍的硫酸，反应温度75℃，反应2小时后过滤，收集第二滤液；
调节所述第二滤液pH值为2，加入钇和铕总摩尔量1.5倍的磷酸钠，反应温度75℃，反应2.5小时后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，收集第三滤液；
向所述第三滤液中加入镉摩尔量1.4倍的锌粉，反应温度85℃，反应2小时后过滤，收集第二滤渣回收镉，收集第四滤液；
向该第四滤液中加入碳酸钠，调节pH值为12，反应温度70℃，反应3小时后过滤，收集第三滤渣回收锌。
其中，钇和铕的回收率分别是98％和99％，镉的回收率是95％，锌的回收率99％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CRT荧光粉处理方法，包括如下步骤：
将CRT荧光粉在温度为500-800℃条件下煅烧1-4小时，向所述煅烧后的CRT荧光粉中加入使CRT荧光粉溶解的酸和氧化剂，反应后过滤，收集第一滤液；
向所述第一滤液中加入硫酸或可溶性硫酸盐，反应后过滤，收集第二滤液；
调节所述第二滤液pH值至1-2，加入磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐，反应后过滤，收集第一滤渣回收钇和铕，并收集第三滤液；
向所述第三滤液中加入锌粉，反应后过滤，收集第二滤渣回收镉，并收集第四滤液；
向第四滤液中加入可溶性碳酸盐，调节pH值至10-12，反应后过滤，收集第三滤渣回收锌。
2.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述煅烧前还包括将所述CRT荧光粉按固液比0.5-1∶1加水造粒的预处理步骤。
3.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述向煅烧处理后的CRT荧光粉中加入酸的步骤前，还包括按照固液比1∶5-10向煅烧处理后CRT荧光粉中加入水，搅拌使所述CRT荧光粉浆化的步骤。
4.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述向煅烧处理后的CRT荧光粉中加入酸的步骤中，将溶液的pH值调整至0.5-2。
5.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述氧化剂和CRT荧光粉质量比为1∶5-10；所述加入氧化剂的步骤中，反应温度为60-90℃，反应时间为2-5小时。
6.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述向第一滤液中加入硫酸或可溶性硫酸盐的步骤前，还包括确定所述第一滤液中铅、钡、钙、钇、铕、镉及锌含量的步骤。
7.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述硫酸或可溶性硫酸盐的摩尔量为第一滤液中钡、铅及钙离子总摩尔量的1.2-1.5倍。
8.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐的摩尔量和钇、铕总摩尔量之比为1∶0.6-1.5；所述加入磷酸、可溶性磷酸盐、焦磷酸或可溶性焦磷酸盐的步骤中，反应时间为2-5小时。
9.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述锌粉摩尔量和镉离子摩尔量之比为1.2-1.5∶1；所述加入锌粉的步骤中反应时间为2-5小时。
10.如权利要求1所述的CRT荧光粉处理方法，其特征在于，所述向第四滤液中加入可溶性碳酸盐步骤中，反应时间为2-5小时。
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