CN107513011B - 一种丙酮纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，公开了一种丙酮纯化方法，包括以下步骤：a.在一带搅拌装置的反应容器中，加入待纯化丙酮，再向待纯化丙酮中加入提纯剂，提纯剂的质量为待纯化丙酮质量的1‑30%，所述的提纯剂为异氰酸酯和/或其衍生物；b.搅拌下，进行回流反应1‑5小时；c.向该反应容器中加入液态有机胺和/或其衍生物，其质量为待纯化丙酮质量的1‑30%，搅拌反应30min；d.对反应完的溶液进行蒸馏，得到纯化丙酮。本方法克服现有技术的缺陷，在生产实验中达到了较好的应用效果。

Description

一种丙酮纯化方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种丙酮纯化方法。
背景技术
市售丙酮常含有少量醇类及水杂质，在一些要求苛刻的有机合成中，水和醇会引发很多副反应。
如申请号CN200980149353.5采用的纯化丙酮的技术，使用碱性试剂和氧化性试剂配合多个精馏设备进行丙酮的纯化，然而其成本过高，设备复杂，操作难度大，使用的试剂只能清除其中的乙醛杂质，对杂质醇类和水没有效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改良丙酮纯化方法，克服上述现有技术的缺陷，达到了较好的应用效果。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种丙酮纯化方法，包括以下步骤：
a.在一带搅拌装置的反应容器中，加入待纯化丙酮，再向待纯化丙酮中加入提纯剂，提纯剂的质量为待纯化丙酮质量的1-30%，所述的提纯剂为异氰酸酯和/或其衍生物；
b.搅拌下，进行回流反应1-5小时；
c.向该反应容器中加入液态有机胺和/或其衍生物，其质量为待纯化丙酮质量的1-30%，搅拌反应30min；
d.对反应完的溶液进行蒸馏，得到纯化丙酮。
进一步的，在所述的a步骤中，加入提纯剂后再加入提纯剂质量0.1-3%的催化剂。
进一步的，所述的催化剂包括有机锡、有机铋、钛酸酯，叔胺中的任意一种。
进一步的，所述的异氰酸酯包括MDI和TDI中的至少一种。
进一步的，所述的有机胺包括聚醚胺，聚醚胺的沸点不低于87摄氏度。
本发明具有如下有益效果：
异氰酸酯和/或其衍生物可溶于丙酮中，与其常见杂质水和醇类反应形成固态物质，如：
2RNCO + H2O → RNHCONHR + CO2↑
RNCO+Rˊ—OH→RNHCOORˊ。
再使用有机胺和/或其衍生物与丙酮中剩余的异氰酸酯和/或其衍生物反应，如下：
RNCO + R′NH2 → RNHCONHR′。
本发明所公开的一种丙酮纯化方法效率高，耗时少，成本较低，适合多种化工方面的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1-3所用的化学试剂均为市售产品。
实施例1
一种丙酮纯化方法，包括以下步骤：
a.在一带搅拌装置的反应容器中，加入500g待纯化丙酮，再向待纯化丙酮中加入5g MDI，再加入0.05g辛酸亚锡；
b.搅拌下，进行回流反应3小时；
c.向该反应容器中加入5g聚醚胺，搅拌反应30min，该聚醚胺为上海邦成化工有限公司的JEFFAMINE D-4000 聚醚胺；
d.对反应完的溶液进行蒸馏，得到纯化丙酮。
实施例2
一种丙酮纯化方法，包括以下步骤：
a.在一带搅拌装置的反应容器中，加入1000g待纯化丙酮，再向待纯化丙酮中加入50gMDI，再加入0.05g三亚乙基二胺；
b.搅拌下，进行回流反应3小时；
c.向该反应容器中加入50g聚醚胺，搅拌反应30min，该聚醚胺为上海阿拉丁生化科技股份有限公司的聚醚胺D-400；
d.对反应完的溶液进行蒸馏，得到纯化丙酮。
实施例3
一种丙酮纯化方法，包括以下步骤：
a.在一带搅拌装置的反应容器中，加入800g待纯化丙酮，再向待纯化丙酮中加入240gTDI，再加入7.2g钛酸四异丁酯；
b.搅拌下，进行回流反应3小时；
c.向该反应容器中加入240g聚醚胺，搅拌反应30min，该聚醚胺为北京华威锐科化工有限公司的聚醚胺D230；
d.对反应完的溶液进行蒸馏，得到纯化丙酮。
对实施例1-3所使用的待纯化丙酮进行抽样气相色谱检测并计算，每个实施例抽取5个样品，每个样品质量为1.000g，计算其醇水含量检测结果的平均值，结果如下：
占样品重量平均百分比 实施例1 实施例2 实施例3
水分（重量百分比） 0.251 1.824 5.113
醇含量（重量百分比） 0.012 1.022 3.009
对实施例1-3所得的纯化丙酮进行抽样气相色谱检测并计算，每个实施例抽取5个样品，每个样品质量为1.000g，计算其醇水含量检测结果的平均值，结果如下：
占样品重量平均百分比 实施例1 实施例2 实施例3
水分（重量百分比） 0.034 0.055 0.042
醇含量（重量百分比） 0.003 0.002 0.003
可以看出本发明公开的纯化丙酮的方法具有较好的纯化效果。

Claims (5)

1.一种丙酮纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.在一带搅拌装置的反应容器中，加入待纯化丙酮，再向待纯化丙酮中加入提纯剂，提纯剂的质量为待纯化丙酮质量的1-30%，所述的提纯剂为异氰酸酯；
b.搅拌下，进行回流反应1-5小时；
c.向该反应容器中加入液态有机胺，其质量为待纯化丙酮质量的1-30%，搅拌反应30min；
d.对反应完的溶液进行蒸馏，得到纯化丙酮。
2.根据权利要求1所述的丙酮纯化方法，其特征在于，在所述的a步骤中，加入提纯剂后再加入提纯剂质量0.1-3%的催化剂。
3.根据权利要求2所述的丙酮纯化方法，其特征在于，所述的催化剂为有机锡、钛酸酯、叔胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的丙酮纯化方法，其特征在于，所述的异氰酸酯为MDI和TDI中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的丙酮纯化方法，其特征在于，所述的有机胺为聚醚胺。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104245655A (zh) * 2012-05-04 2014-12-24 利安德化学技术有限公司 纯化粗丙酮物流的方法

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