CN107512994B - 3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮纳米多孔炸药的制备方法,包括:步骤一、将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮炸药溶解于去离子水,在超声作用下完全溶解配制成具有一定浓度的炸药水溶液,将该炸药水溶液在一定温度下进行低温冷冻,直至完全冷冻成固态;步骤二、将冷冻所得固态直接在低温条件下真空处理,进行冷冻真空干燥处理一定时间后,即可获得3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮纳米多孔炸药。本发明还公开了3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮纳米多孔炸药。本发明制备工艺流程简单,所得产品可用于高能起爆药、微纳含能器件,具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种炸药及其制备方法,具体涉及一种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药及其制备方法,属于含能材料及其制备技术领域。
背景技术
将炸药进行微纳米化,能够大幅提高能量释放速率,同时纳米特性将使得炸药具有低的临界爆轰直径降低,在起爆药、传爆药、微纳含能器件等领域具有重要应用前景。特别是将感度较低的炸药进行微纳米化后,由于安全性能良好,应用价值更大。中国发明专利(CN103467217B,2015;CN102924192A,2012)分别发明了一种通过溶剂-非溶剂对撞喷射结晶制备立方短棒状1-氧-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)和一种通过溶剂-非溶剂混合结晶制备微纳米1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)炸药颗粒的方法。专利(CN105503487A,2016)发明了一种采用溶液降温结晶制备3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药(FOX-7)的方法,沈金鹏等(CN103044173B,2015)采用晶体形貌控制剂辅助,发明了一种有序多孔含能晶体材料的制备方法。
3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)是一种综合性能优异的钝感高能炸药,晶体密度为1.91g/cm3,爆速达8590m/s,同时机械感度、静电感度、热感度均较低,撞击感度7%,摩擦感度6%,是一种公认的钝感高能炸药,在熔铸炸药等领域具有十分广泛的应用,以NTO为基的混合炸药作为典型钝感弹药用于多种武器型号。对NTO进行晶体形貌调控以及纳米化有利于进一步拓宽其应用范围。专利(CN105274625A,2015)发明了一种高晶体密度球形化NTO晶体的制备方法,所得晶体粒度分布窄,晶体球形度高,表面光滑,晶面无裂纹。Yang等(Journal of Energetic Materials,2007,1,35-47)采用液体喷雾冷冻法制备了粒径为70nm~90nm的NTO,王敦举等(火工品,2007,1,9-11)采用反胶团微乳液制备了粒径在10~30nm纳米的NTO。这些技术方法对改善NTO晶体形貌结构具有一定借鉴意义,但均未能制备出具有纳米多孔结构的NTO炸药。
从已有的公开资料来看,制备具有纳米结构的NTO炸药目前有一些方法,但仍存在工艺流程复杂、制备量级太小、成本过高、产品易团聚等问题。同时,尚未有制备纳米多孔结构NTO炸药的报道。纳米多孔结构能够使得炸药在保持纳米特性的同时,确保产品在后处理、使用和贮存过程中不发生团聚而导致性能失效,提升应用前景。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供了一种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药及其制备方法,本发明的核心内容是从冷冻干燥结晶出发,通过冷冻干燥技术,在真空条件下使得溶剂直接升华去除,不经历液态水相,从而制得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药。
考虑到现有技术的上述问题,根据本发明公开了一种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法。
本发明采用以下技术方案:
一种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮炸药溶解于去离子水,在超声作用下完全溶解配制成具有一定浓度的炸药水溶液,将该炸药水溶液在一定温度下进行低温冷冻,直至完全冷冻成固态;
步骤二、将冷冻所得固态直接在低温条件下真空处理,进行冷冻真空干燥处理一定时间后,即可获得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药。
进一步的,所述的炸药水溶液的浓度为0.05wt%~1wt%。
进一步的,所述炸药水溶液在-30℃~-60℃温度下进行低温冷冻,冷冻时间为12h~48h,直至完全冷冻成固态。
进一步的,所述的冷冻真空干燥处理温度为-20℃~-80℃,真空度为0.5Pa~100Pa,处理时间为24h~72h。
作为本发明的另一个发明目的,本发明还提供了一种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药。
本发明提供的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药,是通过本发明所公开的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法制备得到的。
进一步的,所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药具有典型的纳米多孔有序结构,纳米带阵列长度为100至160μm,形貌均匀,单片纳米颗粒的粒径为250至350nm,炸药晶体纯度不低于99%,得率>95%。
与现有技术相比,本发明的有益效果之一是:制备工艺流程简单,无需其它后处理即可直接获得产品,纳米多孔结构确保炸药产品在后处理、使用和贮存过程中不发生团聚而导致性能失效,反应条件温和且可实现放大制备。所得产品可用于高能起爆药、微纳含能器件,具有重要的应用价值。
附图说明
图1为根据本发明实施例1的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药1000倍扫描电镜图;
图2为根据本发明实施例1的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药6000倍扫描电镜图;
图3为根据本发明实施例2的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药4000倍扫描电镜图;
图4为根据本发明实施例3的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药8000倍扫描电镜图;
图5为根据本发明实施例4的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药10000倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在室温下称取3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮0.4g,在超声作用下完全溶解于100g去离子水,配制成溶液。将该炸药溶液在-50℃温度下进行低温冷冻12h,直至完全冷冻成固态。将冷冻所得固态直接在-60℃低温条件下施加真空,进行冷冻干燥处理,真空度为25Pa,处理时间为72h,即可获得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药产品。图1和图2分别为根据本实施例所得的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的1000倍和6000倍扫描电镜图。炸药具有纳米多孔结构,纳米带阵列长度约为160μm,形貌均匀,单片纳米颗粒的粒径约为300nm,产品纯度为99.4%,得率96.6%。
实施例2
在室温下称取3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮0.05g,在超声作用下完全溶解于100g去离子水,配制成溶液。将该炸药溶液在-32℃温度下进行低温冷冻48h,直至完全冷冻成固态。将冷冻所得固态直接在-20℃低温条件下施加真空,进行冷冻干燥处理,真空度为8Pa,处理时间为48h,即可获得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药产品。图3为根据本实施例所得的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的4000倍扫描电镜图。炸药具有纳米多孔结构,纳米带阵列长度约为100μm,形貌均匀,单片纳米颗粒的粒径约为350nm,产品纯度为99.1%,得率95.8%。
实施例3
在室温下称取3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮0.12g,在超声作用下完全溶解于20g去离子水,配制成溶液。将该炸药溶液在-45℃温度下进行低温冷冻24h,直至完全冷冻成固态。将冷冻所得固态直接在-78℃低温条件下施加真空,进行冷冻干燥处理,真空度为100Pa,处理时间为65h,即可获得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药产品。图4为根据本实施例所得的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的8000倍扫描电镜图。炸药具有纳米多孔结构,纳米带阵列长度约为150μm,形貌均匀,单片纳米颗粒的粒径约为250nm,产品纯度为99.4%,得率97.1%。
实施例4
在室温下称取3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮10g,在超声作用下完全溶解于1000g去离子水,配制成溶液。将该炸药溶液在-60℃温度下进行低温冷冻30h,直至完全冷冻成固态。将冷冻所得固态直接在-40℃低温条件下施加真空,进行冷冻干燥处理,真空度为0.5Pa,处理时间为24h,即可获得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药产品。图5为根据本实施例所得的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的10000倍扫描电镜图。炸药具有纳米多孔结构,纳米带阵列长度约为100μm,形貌均匀,单片纳米颗粒的粒径约为350nm,产品纯度为99.0%,得率97.8%。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (7)
1.3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮炸药溶解于去离子水,在超声作用下完全溶解配制成具有一定浓度的炸药水溶液,将该炸药水溶液在-30℃~-60℃温度下进行低温冷冻,直至完全冷冻成固态;
步骤二、将冷冻所得固态直接在温度为-20℃~-80℃、真空度为0.5Pa~100Pa的条件下进行冷冻真空干燥处理一定时间后,即可获得3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药。
2.根据权利要求1所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法,其特征在于:
所述的炸药水溶液的浓度为0.05wt%~1wt%。
3.根据权利要求1或2所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法,其特征在于:
所述炸药水溶液进行低温冷冻的冷冻时间为12h~48h,直至完全冷冻成固态。
4.根据权利要求1所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法,其特征在于:
所述的冷冻真空干燥处理的处理时间为24h~72h。
5.3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药,其特征在于:是通过权利要求1至4任一权利要求所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的制备方法制备得到的。
6.根据权利要求5所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药,其特征在于:
所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药具有典型的纳米多孔有序结构,纳米带阵列长度为100至160μm,形貌均匀,单片纳米颗粒的粒径为250至350nm。
7.根据权利要求6所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药,其特征在于:
所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮纳米多孔炸药的晶体纯度不低于99%,得率>95%。
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