CN107507957B - 一种锂离子电池复合极片及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池复合极片及其制备方法和锂离子电池。锂离子电池复合极片包括集流体和涂覆在集流体上至少一侧上的电极材料层，在所述电极材料层的表面上开设有孔，孔内填充有导电材料，所述导电材料包括随温度升高电阻增大的热敏导电材料。本发明提供的锂离子电池复合极片，在电极材料层上开孔，可以在高压实密度下，降低材料的局部应力，降低极片裂边的风险，提高极片合格率和循环性能；导电材料填充于孔内，这样在电池工作时导电材料处于被电解液包围的微环境中，热敏导电材料在温度正常时，起到填充、粘结及骨架作用，在温度异常升高时，电阻增大，使电池的化学反应中断，提高其安全性能。

Description

一种锂离子电池复合极片及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池极片领域，具体涉及一种锂离子电池复合极片及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高、安全性能好、环境友好及其循环寿命长等优点而成为市场上的主要储能器件，开发成本低、电化学性能优良的锂离子电池一直是锂离子电池生产厂家努力的方向之一。锂离子电池极片是锂离子电池的重要组成部分，目前极片主要是通过涂布技术将活性物质浆料涂覆在集流体表面，之后再经过干燥、辊压等工序制作而成。在辊压过程中，辊压压力容易引起极片裂边、吸液能力变差、安全性能变差等缺陷。
现有技术中，虽然可以通过涂覆技术或添加安全性物质来提高锂离子电池的安全性能，但是其效果不明显；也有通过降低材料的压实密度或采用比表面积大的材料来提高极片的吸液能力，但是该种方式会影响到极片的干燥方式、能量密度和首次效率。
授权公告号为CN203932198U的专利公开了一种锂离子电池电极片及锂离子电池，该锂离子电池电极片包括集流体和涂覆在集流体上的活性物质层，在活性物质层上设置有槽。该电极片虽有助于电解液对活性物质的浸润、渗透，但安全性能有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池复合极片，从而解决现有电极片安全性能差的问题。
本发明的第二个目的是提供上述锂离子电池复合极片的制备方法。
本发明的第三个目的是提供使用上述锂离子电池复合极片的锂离子电池。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种锂离子电池复合极片，包括集流体和涂覆在集流体上至少一侧上的电极材料层，在所述电极材料层的表面上开设有孔，孔内填充有导电材料，所述导电材料包括随温度升高电阻增大的热敏导电材料。
本发明提供的锂离子电池复合极片，在电极材料层上开孔，可以在高压实密度下，降低材料的局部应力，降低极片裂边的风险，提高极片合格率和循环性能；导电材料填充于孔内，这样在电池工作时导电材料处于被电解液包围的微环境中，热敏导电材料在温度正常时，起到填充、粘结及骨架作用，在温度异常升高时，电阻增大，使电池的化学反应中断，提高其安全性能。
所述导电材料还包括有机锂盐，热敏导电材料和有机锂盐的重量之比为(10～30)：(10～30)。所述有机锂盐为烷基锂、烯基锂、炔基锂、芳烷基锂、氨基锂中的至少一种。烷基锂可以为甲基锂、乙基锂、丙基锂、丁基锂、戊基锂、己基锂、甲氧基甲基锂、乙氧基甲基锂中的一种或多种；烯基锂可以为乙烯基锂、丙烯基锂、丁烯基锂等；炔基锂如乙炔基锂、丁炔基锂、戊炔基锂、己炔基锂中的一种或多种；芳烷基锂可以为苄基锂、苯基乙基锂中的一种或多种；氨基锂如二异丙基氨基锂等。
所述导电材料还包括氮磷化合物，热敏导电材料和氮磷化合物的重量之比为(10～30)：(30～50)。所述的氮磷化合物为聚磷酸铵、氰胺、三聚氰胺、四聚磷氮氯、三聚磷氮氯中的一种。
优选的，导电材料由热敏导电材料、氮磷化合物、有机锂盐和粘结剂组成，各物质的重量之比为(10～30)：(30～50)：(10～30)：(5～15)。所述粘结剂为聚偏氟乙烯。也可使用其他种类的粘结剂来实现粘结功能。
所述热敏导电材料由重均分子量为10万～30万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为100万～400万的超高分子量聚乙烯和炭黑制成，普通分子量聚乙烯、超高分子量聚乙烯、炭黑的重量份之比为(1～10)：(1～10)：(1～10)。
所述活性物质层的厚度为100～300μm。孔深小于电极材料层的厚度。优选的，所述孔为圆孔，孔径大小为1～10μm，孔深为10～100μm。
所述复合极片为正极片。正极片的活性物质可以为磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂、锰酸锂、磷酸钒锂中的一种。
进一步的，本发明的锂离子电池复合极片，孔内填充由热敏导电材料、有机锂盐、氮磷化合物和粘结剂组成的功能材料，其中，有机锂盐可以提高功能材料与电解液的相容性，提高功能材料在充放电过程中锂离子的传输速率；热敏导电材料在温度正常时，起到填充、粘结及骨架作用，在温度异常升高时，电阻增大，使电池的化学反应中断，提高其安全性能；氮磷化合物具有阻燃性能，进一步提高了极片的安全性能。
上述锂离子电池复合极片的制备方法，包括：在锂离子电池复合极片的电极材料层表面开孔，将由导电材料、粘结剂、溶剂制成的浆液注入到孔中，干燥、辊压，即得。
所述浆液由热敏导电材料浆液和有机锂盐浆液混合而成，热敏导电材料浆液由重均分子量为10万～30万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为100万～400万的超高分子量聚乙烯、炭黑和溶剂混合而成；有机锂盐浆液由氮磷化合物、有机锂盐、溶剂和粘结剂混合而成。所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明的锂离子电池复合极片的制备方法，导电材料与极片的结合性能好，制备工艺简单，适于大规模工业化生产。
上述锂离子电池复合极片在锂离子电池中的应用。上述锂离子电池复合极片可以为正极片或负极片。通过现有技术组装成锂离子电池即可。
在上述锂离子电池复合极片为正极片的情形下，可以以人造石墨为负极活性物质制备负极片，以LiPF6溶液为电解液，以Celgard 2400膜为隔膜，制备锂离子电池。
本发明提供的锂离子电池，采用具有孔结构的复合极片，孔洞内形成电解液的储存池，孔内的功能材料能够充分发挥出各种活性物质的优点，有利于充分吸收电解液和克容量的发挥，还有利于活性材料层的整体结构稳定，增强电池的循环寿命；功能材料中热敏导电材料及氮磷化合物的使用，大大提高了锂离子电池的安全性能。
附图说明
图1为本发明的锂离子电池复合极片的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，本发明的锂离子电池复合极片的结构示意图如图1所示，包括集流体和涂覆在集流体两侧的活性物质层1，活性物质层1上开设有36个呈6*6阵列分布的孔2，孔内填充有导电材料。
实施例1
本实施例的锂离子电池复合极片，包括集流体和涂覆在集流体两侧的活性物质层，活性物质层上开设有呈阵列分布的孔，孔内填充有导电材料；复合极片为正极片，活性物质使用磷酸铁锂，活性物质层的双面厚度为200μm；孔径大小为5μm，孔深为50μm；导电材料由热敏导电材料、氮磷化合物、有机锂盐、粘结剂按重量份比15:40:20:10制成，其中，热敏导电材料由重均分子量为20万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、炭黑按重量份比5:5:5制成，氮磷化合物为聚磷酸铵，有机锂盐为甲基锂，粘结剂为聚偏氟乙烯。
本实施例的锂离子电池复合极片的制备方法，包括以下步骤：
1)正极片的制备：称取930g磷酸铁锂、35gSP导电剂、35g聚偏氟乙烯添加到1500gN-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀得到磷酸铁锂浆料，之后通过涂布机将磷酸铁锂浆料涂覆在铝箔表面，干燥后得到双面干厚度为200μm的正极片；
2)导电材料浆液的配制：在露点为-50℃的条件下，将5g重均分子量为20万的聚乙烯和5g重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、5g炭黑混合均匀后添加到100mL的N-甲基吡咯烷酮中分散均匀，得到热敏导电材料浆液；
称取10g聚偏氟乙烯溶解到300mL的N-甲基吡咯烷酮中，再依次添加40g聚磷酸铵、20g甲基锂搅拌均匀，得到有机锂盐浆液；
在搅拌下，将热敏导电材料浆液添加到有机锂盐浆液中，超声分散均匀，得到导电材料浆液；
3)采用取孔器对正极片取孔，再将导电材料浆液注入到孔中，干燥、辊压，即得正极复合极片。
步骤3)中，将浆料注入到微型注射器中，之后将微型针头按照一定的程序、施加一定的压力和速度对极片进行打孔注射即可。
本实施例的锂离子电池，以本实施例的正极复合极片为正极，以人造石墨为负极活性物质制备负极片，以浓度为1.3mol/L的LiPF6溶液(溶剂为体积比为1:1的EC和DEC组成的混合溶剂)为电解液，以Celgard 2400膜为隔膜，制得容量为5Ah的软包锂离子电池。
实施例2
本实施例的锂离子电池复合极片，包括集流体和涂覆在集流体两侧的活性物质层，活性物质层上开设有呈阵列分布的孔，孔内填充有导电材料；复合极片为正极片，活性物质使用磷酸铁锂，活性物质层的厚度为100μm；孔径大小为1μm，孔深为10μm；导电材料由热敏导电材料、氮磷化合物、有机锂盐、粘结剂按重量份比11:30:10:5制成，其中，热敏导电材料由重均分子量为20万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、炭黑按重量份比1:9:1制成，氮磷化合物为有机氰胺，有机锂盐为乙基锂，粘结剂为聚偏氟乙烯。
本实施例的锂离子电池复合极片的制备方法，包括以下步骤：
1)正极片的制备：称取930g磷酸铁锂、35gSP导电剂、35g聚偏氟乙烯添加到1500gN-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀得到磷酸铁锂浆料，之后通过涂布机将磷酸铁锂浆料涂覆在铝箔表面，干燥后得到双面干厚度为100μm的正极片；
2)导电材料浆液的配制：在露点为-50℃的条件下，将1g重均分子量为20万的聚乙烯和9g重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、1g炭黑混合均匀后添加到100mL的N-甲基吡咯烷酮中分散均匀，得到热敏导电材料浆液；
称取5g聚偏氟乙烯溶解到300mL的N-甲基吡咯烷酮中，再依次添加30g有机氰胺、10g乙基锂搅拌均匀，得到有机锂盐浆液；
在搅拌下，将热敏导电材料浆液添加到有机锂盐浆液中，超声分散均匀，得到导电材料浆液；
3)采用取孔器对正极片取孔，再将导电材料浆液注入到孔中，干燥、辊压，即得正极复合极片。
本实施例的锂离子电池，制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例的锂离子电池复合极片，包括集流体和涂覆在集流体两侧的活性物质层，活性物质层上开设有呈阵列分布的孔，孔内填充有导电材料；复合极片为正极片，活性物质使用磷酸铁锂，活性物质层的厚度为300μm；孔径大小为10μm，孔深为100μm；导电材料由热敏导电材料、氮磷化合物、有机锂盐、粘结剂按重量份比12:50:30:15制成，其中，热敏导电材料由重均分子量为20万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、炭黑按重量份比10:1:1制成，氮磷化合物为三聚氰胺，有机锂盐为苄基锂，粘结剂为聚偏氟乙烯。
本实施例的锂离子电池复合极片的制备方法，包括以下步骤：
1)正极片的制备：称取930g磷酸铁锂、35gSP导电剂、35g聚偏氟乙烯添加到1500gN-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀得到磷酸铁锂浆料，之后通过涂布机将磷酸铁锂浆料涂覆在铝箔表面，干燥后得到双面干厚度为300μm的正极片；
2)导电材料浆液的配制：在露点为-50℃的条件下，将10g重均分子量为20万的聚乙烯和1g重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯、1g炭黑混合均匀后添加到100mL的N-甲基吡咯烷酮中分散均匀，得到热敏导电材料浆液；
称取15g聚偏氟乙烯溶解到300mL的N-甲基吡咯烷酮中，再依次添加50g三聚氰胺、30g苄基锂搅拌均匀，得到有机锂盐浆液；
在搅拌下，将热敏导电材料浆液添加到有机锂盐浆液中，超声分散均匀，得到导电材料浆液；
3)采用取孔器对正极片取孔，再将导电材料浆液注入到孔中，干燥、辊压，即得正极复合极片。
本实施例的锂离子电池，制备方法同实施例1。
在本发明的锂离子电池复合极片的其他实施例中，可按实施例1的方法，将有机锂盐用丙基锂、丁基锂、戊基锂、己基锂、甲氧基甲基锂、乙氧基甲基锂、乙烯基锂、丙烯基锂、丁烯基锂、乙炔基锂、丁炔基锂、戊炔基锂、己炔基锂、苯基乙基锂或二异丙基氨基锂等量替换，将氮磷化合物用四聚磷氮氯、三聚磷氮氯等量替换，可获得性能相近的锂离子电池复合极片。
对比例
对比例采用实施例1步骤1)制备的磷酸铁锂正极片，区别仅在于磷酸铁锂浆液中加入与实施例1相同用量的导电材料浆液。再将对比例的正极片按照实施例1的方法组装成锂离子电池。
试验例1
本试验例按照《FreedomCAR混合动力汽车电池检测手册-2016E》中的方法测试实施例1～3及对比例的锂离子电池的内阻；将实施例1～3及对比例所得正极复合极片裁成1cm×1cm，在手套箱中使用滴定管吸入电解液并滴定在极片上，直至电解液在极片表面明显无电解液时终止，记下时间和电解液的滴加量，计算吸液速度；将实施例1～3及对比例的锂离子电池以1.0C/1.0C的倍率充放电，测试电池的循环性能；以上各项性能的检测结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例的极片、锂离子电池的电化学性能检测结果
由表1的结果可以看出，采用本发明的复合极片制备的锂离子电池的直流内阻非常小，其原因在于，导电材料中有机锂盐提高了材料与电解液的相容性，导电材料处于孔洞内被电解液包围的微环境中，进一步提高了吸液能力和充放电过程中的锂离子的传输速率，降低了内阻。孔结构与导电材料有机结合，产生了效果显著的协同作用，不仅增强了电解液的吸收能力和克容量的发挥能力，还提高了活性材料层的整体结构稳定性，提高了电池的循环寿命。
试验例2
本试验例按照UL2054安全标准测试实施例1～3及对比例的锂离子电池的安全性，测试项目包括针刺、短路、跌落、过充，测试结果如表2所示。
表2实施例1～3及对比例的锂离子电池的安全性能测试结果
由表2的结果可以看出，由于采用了热敏导电材料，在电池出现温度过高时，热敏导电材料的内阻急剧增大，使电池的化学反应中断，提高了安全性能；在电池正常运行时，有机锂盐及热敏导电材料的导电性能良好，具有较高的锂离子传输速率。

Claims (10)

1.一种锂离子电池复合极片，其特征在于，包括集流体和涂覆在集流体上至少一侧上的电极材料层，在所述电极材料层的表面上开设有孔，孔内填充有导电材料，所述导电材料包括随温度升高电阻增大的热敏导电材料以及有机锂盐。
2.如权利要求1所述的锂离子电池复合极片，其特征在于，热敏导电材料和有机锂盐的重量之比为（10～30）：（10～30）。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池复合极片，其特征在于，所述导电材料还包括氮磷化合物，热敏导电材料和氮磷化合物的重量之比为（10～30）：（30～50）。
4.如权利要求3所述的锂离子电池复合极片，其特征在于，导电材料由热敏导电材料、氮磷化合物、有机锂盐和粘结剂组成，各物质的重量之比为（10～30）：（30～50）：（10～30）：（5～15）。
5.如权利要求1或2所述的锂离子电池复合极片，其特征在于，所述热敏导电材料由重均分子量为10万～30万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为100万～400万的超高分子量聚乙烯和炭黑制成，普通分子量聚乙烯、超高分子量聚乙烯、炭黑的重量之比为（1～10）：（1～10）：（1～10）。
6.如权利要求1所述的锂离子电池复合极片，其特征在于，所述电极材料层的厚度为100～300μm。
7.如权利要求1或6所述的锂离子电池复合极片，其特征在于，所述孔为圆孔，孔径大小为1～10μm，孔深为10～100μm。
8.一种如权利要求1所述的锂离子电池复合极片的制备方法，其特征在于，包括：在锂离子电池复合极片的电极材料层表面开孔，将由导电材料、粘结剂、溶剂制成的浆液注入到孔中，干燥、辊压，即得。
9.如权利要求8所述的锂离子电池复合极片的制备方法，其特征在于，所述浆液由热敏导电材料浆液和有机锂盐浆液混合而成，热敏导电材料浆液由重均分子量为10万～30万的普通分子量聚乙烯、重均分子量为100万～400万的超高分子量聚乙烯、炭黑和溶剂混合而成；有机锂盐浆液由氮磷化合物、有机锂盐、溶剂和粘结剂混合而成。
10.一种使用权利要求1所述的锂离子电池复合极片的锂离子电池。
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