CN107501557A - 一种mdt苯基硅树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MDT苯基硅树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将M链接单体与去离子水、混合溶剂及酸催化剂进行混合；(2)步骤(1)所得的混合物升温至50‑100℃，滴加T链接单体与D链接单体，当反应体系的pH值达到1‑2时停止滴加，并继续在70‑120℃温度下搅拌反应3‑5h；(3)将步骤(2)所得的反应产物进行萃取、洗涤、除水、去除低沸物后，即得到MDT苯基硅树脂。本发明还公开了上述制备方法获得的MDT苯基硅树脂，本发明还公开了该MDT苯基硅树脂在有机硅凝胶中的应用。本发明的制备方法在制备MDT苯基硅树脂在原料选取上，选择苯基硅烷原料，苯基含量高，制备的MDT苯基硅树脂具有极好的耐热性。

Description

一种MDT苯基硅树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机硅树脂技术领域，尤其涉及一种MDT苯基硅树脂及其制备方法和其在有机硅凝胶中的应用。
背景技术
MDT硅树脂是由单官能度硅氧链接(M链接单体)、双官能度硅氧链接(D链接单体)、三官能度硅氧链接(T链接单体)构成的三维结构的有机硅树脂，具有优良的耐热性能、介电性能、阻燃性能、耐候性能等多种优良性能，被广泛应用于硅橡胶领域，尤其是LED封装领域。
MDT硅橡胶虽然具有较多优良性能，但其制备工艺复杂，常规的制备方法主要有酸催化水解法、碱催化水解法、金属盐催化水解法等三类催化合成方法，采用碱催化水解法、金属盐催化水解法制备的MDT硅树脂具有收率低，成本高，透明度差，分子分布宽等劣势，一直无法得到大规模的应用。
有机硅凝胶因其具有优良的绝缘性能、可修复性能、耐热性能、高附着力等多种优异性能，而被广泛应用于电子电器的灌封中，近年来，随着电子电器逐渐向大功率化、集成化发展，对电子元器件的封装材料的耐热性能提出了越来越高的性能要求，如近年来发展特别快的大功率SiC型IGBT(绝缘栅双极型晶体管)元器件，便对封装材料的耐温性能提出了更高的性能要求，需要长期使用温度＞220℃，而目前的有机硅凝胶的使用温度却难以满足这一要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种MDT苯基硅树脂及其制备方法和其在有机硅凝胶中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种MDT苯基硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将M链接单体与去离子水、混合溶剂及酸催化剂进行混合；
(2)将步骤(1)所得的混合物升温至50-100℃，滴加T链接单体与D链接单体；当反应体系的pH值达到1-2时停止滴加T链接单体与D链接单体，并继续在70-120℃温度下搅拌反应3-5h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物进行萃取、洗涤、除水、去除低沸物后，即得到所述MDT苯基硅树脂。
上述的制备方法，优选的，所述M链接单体选自四甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基二乙基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种；
所述D链接单体选自苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的至少一种；
所述T链接单体选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，混合溶剂是指质量比为1-3:5的醇类有机溶剂与苯类有机溶剂的混合溶剂；其中，醇类有机溶剂为乙醇、丁醇中的至少一种；苯类有机溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
上述的制备方法，优选的，所述酸催化剂为阳离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂中的一种；采用该催化剂得到的MDT树脂产物具有粘度低，Si-OH含量低的特点，可有效的与有机硅凝胶有效混合，且不出现分层、不相容等现象，同时对有机硅凝胶的硬度无明显影响。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述步骤(2)中，T链接单体与D链接单体要在10min内添加完毕。
上述的制备方法，优选的，，所述去离子水与混合溶剂的质量比为1：1.5-3；所述M链接单体与混合溶剂的质量比为1：4-10；所述催化剂添加量为步骤(1)中混合物总量的0.001％-1％；所述T链接单体与D链接单体的摩尔比为n(T):n(D)＝10:2-5。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，去除低沸物的具体过程为将除水后的产物置于真空烘箱于120-170℃真空保压1-3h。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种MDT苯基硅树脂，由上述的制备方法制备得到。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种有机硅凝胶，其原料包括上述的MDT苯基硅树脂。
本发明的MDT苯基硅树脂的制备方法：第一，在其原料选取上，选择由单官能度硅氧链接(M链接)、双官能度硅油链接(D链接)、三官能度硅氧链接(T链接)制备而成，并对三种单体的用量比例进行选择，其中M链接单体提供乙烯基官能团，M链接越多，相对乙烯基含量越高，D链接与T链接单体提供交联结构的产生，其中T链接含量高，合成MDT苯基硅树脂交联密度大，相对应的补强作用及粘度越大；第二，在混合溶剂的选取上，本发明对混合溶剂的种类与含量进行了有效的设计，MDT苯基硅树脂合成的硅氧烷单体溶于醇类溶剂，相应的水解反应也在醇类溶剂中发生，而合成的硅树脂在苯类溶剂中有更好的相容性，醇类含量过高，得到的产物交联结构越大，粘度也相对较大，但是产率较低，苯类溶剂含量过高，得到的产物交联度较小，粘度相对较小，产率也不高；第三，在催化剂选取上，选用阳离子交换树脂，其呈球型颗粒形态，可在一定程度上有效阻止树脂交联网络的形成，得到的MDT树脂产物具有粘度低、Si-OH含量低的特点，可有效地与有机硅凝胶有效混合，且不出现分层、不相容等现象，同时对有机硅凝胶的硬度无明显影响。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法在制备MDT苯基硅树脂在原料选取上，选择苯基硅烷原料，苯基含量高，制备的MDT苯基硅树脂具有极好的耐热性。
(2)本发明的制备方法在MDT苯基硅树脂在溶剂的种类与含量选择上进行了特殊的设计，即醇类：苯类溶剂质量比为1-3:5，在此溶剂质量比下，MDT苯基硅树脂的产率达到90％以上，且MDT苯基硅树脂既具有极好的透光性，且粘度相对较小。
(3)本发明的制备方法对T链接单体/D链接单体的含量进行了特殊选择，即n(T):n(D)＝10:2-5，在此配比设计下，该MDT苯基硅树脂具有良好的透光性及交联密度。
(4)本发明制备得到的MDT苯基硅树脂，可有效的添加到有机硅凝胶中，一方面MDT苯基硅树脂中含有乙烯基基团，可有效地参与加成型有机硅凝胶的反应中，且对有机硅凝胶的透明性无明显影响；另一方面，该MDT苯基硅树脂拥有的高苯基含量与高交联密度可有效的提高有机硅凝胶的耐热性能，从而使得有机硅凝胶可长期耐受220℃以上的高温，且不黄变，其硬度、阻尼性能与粘结性仍能保持良好。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种应用于有机硅凝胶的MDT有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器和温控装置的500mL三号烧瓶中，一次性加入60g去离子水、30g无水乙醇、80g甲苯、16g四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.2g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，混合均匀；
(2)将步骤(1)所得的混合物升温至60℃，滴加摩尔比为10：4的苯基三乙氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷；当反应体系的pH值约为1时停止滴加(整个滴加过程需要在10min之内完成)，并继续在70℃温度下搅拌反应5h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物静置分层，去除酸水层，油相层用去离子水洗至中性后，减压蒸馏除去残留水分至澄清透明；然后置于真空烘箱中于170℃下真空保压1h去除低沸物后，即制得MDT苯基硅树脂。
本实施例制备的MDT苯基硅树脂的性能进行测试，结果见表1。
将本实施例制备的MDT苯基硅树脂加入到有机硅凝胶中，进行性能测试与对比，结果见表2。
实施例2：
一种应用于有机硅凝胶的MDT有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器和温控装置的500ml三号烧瓶中，一次加入60g去离子水、30g无水乙醇、80g甲苯、14g四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.2g弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，混合均匀；
(2)将步骤(1)所得的混合物升温至70℃，滴加摩尔比为10：5的苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷；当反应体系的pH值约为1时停止滴加(整个滴加过程在10min之内完成)，并继续在80℃温度下搅拌反应4h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物静置分层，去除酸水层，油相层用去离子水洗至中性后，减压蒸馏除去残留水分至澄清透明；然后置于真空烘箱中于150℃真空保压1h去除低沸物后，即制得MDT苯基硅树脂。
本实施例制备的MDT苯基硅树脂的性能进行测试，结果见表1。
将本实施例制备的MDT苯基硅树脂加入到有机硅凝胶中，进行性能测试与对比，结果见表2。
实施例3：
一种应用于有机硅凝胶的MDT有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器和温控装置的500mL三号烧瓶中，一次加入60g去离子水、30g无水乙醇、80g甲苯、18g四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.2g弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，混合均匀；
(2)将步骤(1)所得的混合物升温至70℃，滴加摩尔比为10：4.5的苯基三甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷；当反应体系的pH值约为1时停止滴加(整个滴加过程在10min之内完成)，并继续在90℃温度下搅拌反应3h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物静置分层，去除酸水层，油相层用去离子水洗至中性后，减压蒸馏除去残留水分至澄清透明；然后置于真空烘箱于160℃真空保压1h去除低沸物后，即制得MDT苯基硅树脂。
本实施例制备的MDT苯基硅树脂的性能进行测试，结果见表1。
将本实施例制备的MDT苯基硅树脂加入到有机硅凝胶中，进行性能测试与对比，结果见表2。
表1各实施例制备的MDT苯基硅树脂基本性能检测结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3
产品性状 胶状液体 胶状液体 胶状液体
折射率 1.514 1.513 1.513
粘度(Pa.s) 3600 3200 2300
产率 91.2％ 90.5％ 92.4％
表2各实施例制备的MDT苯基硅树脂对有机硅凝胶的性能影响检测结果
其中，表1中的阻尼和黏附性能是利用质构仪测定的；其过程为：设定探测头原始位置和刺入样品的位置，达到此位置后，稳定一段时间，然后回复到原位，探头受到的力随位移的变化得到一个曲线，不同的材料会响应不同的特征曲线。
由表1中的实验数据可知，本发明制备的MDT苯基硅树脂具有极好的折射率与较低的有效粘度，且产物收率较高。
由表2中的实验数据可知，本发明制备的MDT苯基硅树脂添加入有机硅凝胶中，可有效提高有机硅凝胶的耐热性能，通过前后对比可知，添加本发明的MDT苯基硅树脂的有机硅凝胶可长期耐受220℃高温，不黄变，硬度、阻尼性能与粘结性能仍能够保持良好；而且其介电性能、力学性能、操作工艺性能等综合性能也都较为优异。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围。

Claims (9)

1.一种MDT苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将M链接单体与去离子水、混合溶剂及酸催化剂进行混合；
(2)将步骤(1)所得的混合物升温至50-100℃，滴加T链接单体与D链接单体，当反应体系的pH值达到1-2时停止滴加，并继续在70-120℃温度下搅拌反应3-5h；
(3)将步骤(2)所得的反应产物进行萃取、洗涤、除水、去除低沸物后，即得到所述MDT苯基硅树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述M链接单体选自四甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基二乙基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种；
所述D链接单体选自苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的至少一种；
所述T链接单体选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合溶剂是指质量比为1-3:5的醇类有机溶剂与苯类有机溶剂的混合溶剂；其中，醇类有机溶剂为乙醇、丁醇中的至少一种；苯类有机溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为阳离子交换树脂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，T链接单体与D链接单体要在10min内添加完毕。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水与混合溶剂的质量比为1：1.5-3；所述M链接单体与混合溶剂的质量比为1：4-10；所述催化剂添加量为步骤(1)中混合物总质量的0.001％-1％；所述T链接单体与D链接单体的摩尔比为n(T):n(D)＝10:2-5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，去除低沸物的具体过程为将除水后的产物置于真空烘箱于120-170℃真空保压1-3h。
8.一种MDT苯基硅树脂，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种有机硅凝胶，其特征在于，其原料包括权利要求8所述的MDT苯基硅树脂。
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