CN107500364B - 一种高纯度FeCl2·4H2O的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，所述的制备方法以热镀锌废酸为原料，通过过滤、还原、真空蒸馏，母液循环利用等工艺，制备高纯FeCl2·4H2O。本发明的实施不仅可以解决Zn2+影响FeCl2·4H2O纯度及FeCl2的使用范围等问题，提高FeCl2的综合利用率，而且解决了从废酸中提取高纯FeCl2·4H2O的成本高、产品单一和存在二次污染等问题。本发明为热镀锌废酸资源化提供了新的途径，将废酸通过简单、低耗的工艺，实现提高产品附加值的目的，有效降低环境压力，同时增加企业的经济效益。

Description

一种高纯度FeCl2•4H2O的制备方法
技术领域
本发明属于高纯材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度FeCl2·4H2O的制备方法。
背景技术
热镀锌是当今世界上应用最广泛、性能价格比最优的钢材表面处理方法。热镀锌产品对钢铁的减蚀延寿、节能节材起着不可替代的作用，同时镀层钢材也是国家扶植和优先发展的高附加值短线产品，然而热镀锌过程中产生的大量废酸却难以处理。这些废酸液若直接排放，不仅会造成严重的环境污染，还会降低企业的经济效益。为实现废酸资源化处理，保护环境，节约及合理利用资源，国内外学者长期以来对废酸液进行了大量的研究和探索，提出了不同类型废酸液的处理和FeCl2再生回收方法及技术。
现有技术中有热镀锌酸性废液资源化方法，主要利用扩散渗析方法对该热镀锌废液进行处理，并分别获得含有HCl和少量Zn2+及其络合物的回收液以及含有Fe2+、Zn2+的残余液，该方法设备要求高，处理工艺复杂，仍副产大量的废液；而且FeCl2·4H2O是制备FeCl3的主要原料，FeCl3广泛地应用与自来水行业，残留于FeCl2·4H2O的Zn2+属于重金属离子，将会污染自来水。另外还有的镀锌废酸的处理方法是采用共沉淀法制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒，以超顺磁四氧化三铁为核，采用水解在四氧化三铁表面包覆上一层或多层二氧化硅壳，运用偶联反应的原理，在包覆上二氧化硅的核上进行改性，以3-氨基丙基三甲氧基硅烷为改性试剂，在核壳结构上进行改性连接上氨基，之后用于吸附镀锌废酸中的锌，其中镀锌废酸中含有Zn2+、Fe2+和盐酸，常温下选择性的吸附Zn2+离子，进行锌的分离，但也存在处理方法复杂等问题。
针对以上情况，急需研究开发一种投资少，节能环保的方法，实现镀锌废酸的资源化处理，同时能够生产出高纯度的FeCl2·4H2O。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，实现对热镀锌废酸的资源化处理。
本发明的目的是这样实现的，所述的方法包括如下工序：
1）将热镀锌废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物；
2）在经过步骤（1）处理后的废酸中加入还原剂，使Fe3+转变成Fe2+；
3）将还原后的废酸进行真空蒸馏，得到 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液；
4）将步骤（3）得到的 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级FeCl2·4H2O结晶和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级FeCl2·4H2O产品，所述的二级FeCl2·4H2O产品作为副产品；
5）将一级FeCl2·4H2O结晶与蒸馏水按重量比1：3~5混合后得到溶液，将该溶液再次进行真空蒸馏，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液；
6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明以热镀锌废酸为原料，通过过滤、还原、真空蒸馏，母液循环利用等工艺，制备得到高纯FeCl2·4H2O，本发明的实施不仅可以解决Zn2+影响FeCl2·4H2O纯度及FeCl2的使用范围等问题，提高FeCl2的综合利用率，而且解决了从废酸中提取高纯FeCl2·4H2O的成本高、产品单一和存在二次污染等问题。本发明为热镀锌废酸资源化提供了新的途径，将废酸通过简单、低耗的工艺，实现提高产品附加值的目的，有效降低环境压力，同时增加企业的经济效益。
2、本发明的方法制得的高纯氯化亚铁中Zn离子的含量为20ppm以下，产品可深加工为自来水行业大量使用的氯化铁，提高从废酸中提取的FeCl2的工业应用范围。
3、本发明的技术方案不存在二次污染的问题，而且可将热镀锌过程中产生的大量废酸分离为普通纯度的氯化亚铁（纯度范围为95%-99%）、高纯氯化亚铁（纯度范围为99%-99.99%）和可循环利用稀盐酸。
4、本发明相对于其他废酸制备高纯氯化亚铁的工艺，具有生产成本和设备投资低的优势，工艺简单易推广，可大幅降低高纯FeCl2·4H2O的成产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
如图1所示的高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，以热镀锌废酸为原料，包括如下工序：
1）将热镀锌废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物；
2）在经过步骤（1）处理后的废酸中加入还原剂，使Fe3+转变成Fe2+；
3）将还原后的废酸进行真空蒸馏，得到 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液；
4）将步骤（3）得到的 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级FeCl2·4H2O结晶和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级FeCl2·4H2O产品，所述的二级FeCl2·4H2O产品作为副产品；所述的二级FeCl2·4H2O产品可直接用于污水、废水处理；
5）将一级FeCl2·4H2O结晶与蒸馏水按重量比1：3~5混合后得到溶液，将该溶液再次进行真空蒸馏，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液；
6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
步骤（1）中所述的热镀锌废酸按质量百分比的组分为：FeCl2：8%～40%，FeCl3：0.1%～5%，HCl：0.2%～1.2%，杂质（Ca、Mg、Zn）：0.05%～0.3%，余量为水。
步骤（2）中所述的还原剂为单质铁原料，包括铁渣、铁粉、铁屑中的一种或多种。
步骤（2）中所述的还原剂与废酸的重量比为1﹕40~100。
所述的真空蒸馏的蒸馏温度为60℃～95℃，真空度为10～500Pa，蒸馏时间为30min～90min。
步骤（3）中所述的真空蒸馏为蒸发掉总水量的40%～84%。
步骤（5）中所述的真空蒸馏为蒸发掉总水量的50%～84%。
所述的过滤为使用板框过滤机进行过滤。
步骤（4）中所述的二级FeCl2·4H2O产品的纯度为95%-99%。
步骤（6）中所述的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度为99%-99.99%。
步骤（6）之后还包括循环步骤：重复步骤（5）和步骤（6）的操作过程，直至所述的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度达到要求。（即继续将纯度不符合要求的高纯度FeCl2·4H2O产品按照步骤（5）中的比例与蒸馏水混合，继续真空蒸馏，过滤，直至得到的高纯度FeCl2·4H2O产品纯度达到要求，即可）。
实施例1
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：FeCl2： 40%，FeCl3：5%，HCl： 0.4%，杂质：0.3%，余量为水。
实验步骤：
（1）将废酸用板框过滤机过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物等。
（2）在用板框过滤机过滤后的废酸中加入一定量还原剂（还原剂为铁渣），使Fe3+转变成Fe2+。还原剂的加入量与废酸的重量比例为1﹕40。
（3）将得到的废酸低温真空蒸馏，得到 FeCl2溶液。蒸馏温度为95℃，真空度为500Pa，蒸馏时间为90min。废酸中的水蒸发掉总水量的84%，得到 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液。得到 FeCl2含量为98.396%。
（4）将 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液用板框过滤机过滤后得到一级 FeCl2·4H2O产品和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级 FeCl2·4H2O产品（纯度为95%）。
（5）将一级 FeCl2·4H2O结晶加入蒸馏水中溶解（一级 FeCl2·4H2O与水的重量比例为1：3），然后再次真空蒸馏，得到精FeCl2·4H2O，水的蒸发量为84%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液。
（6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液用板框过滤机过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
（7）如果得到的高纯度FeCl2·4H2O的纯度仍不能达到要求，可重复步骤（5）和（6）的操作过程，直至满足要求。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O含量为99.82%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。
实施例2
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：FeCl2：8%，FeCl3：0.1%，HCl：0.2%，杂质：0.3%，余量为水。
实验步骤：
（1）将废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物等。
（2）在用板框过滤机过滤后的废酸中加入一定量还原剂（还原剂为铁粉），使Fe3+转变成Fe2+。还原剂的加入量与废酸的重量比例为1﹕100。
（3）将得到的废酸放入真空蒸馏炉中，施行低温真空蒸发，得到 FeCl2溶液。真空炉内温度为60℃，真空度为10Pa，蒸发时间为30min。废酸中的水蒸发掉总水量的40%，得到FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液。得到 FeCl2含量为98.558%。
（4）将 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级 FeCl2·4H2O产品和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级 FeCl2·4H2O产品（纯度为99%）。
（5）将一级 FeCl2·4H2O结晶加入蒸馏水中溶解（一级 FeCl2·4H2O与水的重量比例为1：4），然后将溶液通入真空蒸馏炉低温蒸发得到精FeCl2·4H2O，水的蒸发量为50%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液。
（6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
（7）如果得到的高纯度FeCl2·4H2O的纯度仍不能达到企业要求，可重复步骤（5）和（6）的操作过程，直至满足要求。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O含量为99.86%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。
实施例3
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：FeCl2：24%，FeCl3：2.55%，HCl：1.2%，杂质：0.175%，余量为水。
实验步骤：
（1）将废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物等。
（2）在用板框过滤机过滤后的废酸中加入一定量还原剂（还原剂为铁渣、铁粉或铁屑等单质铁原料），使Fe3+转变成Fe2+。还原剂的加入量与废酸的重量比例为1﹕80。
（3）将得到的废酸放入真空蒸馏炉中，施行低温真空蒸发，得到 FeCl2溶液。真空炉内温度为77.5℃，真空度为255Pa，蒸发时间为60min。废酸中的水蒸发掉总水量的62%，得到 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液。得到 FeCl2含量为98.458%。
（4）将 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级 FeCl2·4H2O产品和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级 FeCl2·4H2O产品（纯度为96%）。
（5）将一级 FeCl2·4H2O结晶加入蒸馏水中溶解（一级 FeCl2·4H2O与水的重量比例为1：5），然后将溶液通入炉中低温蒸发得到精FeCl2·4H2O，水的蒸发量为67%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液。
（6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O含量为99.76%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。
实施例4
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：FeCl2：20.25%，FeCl3：2.38%，HCl：1.1%，杂质：0.15%，余量为水。
实验步骤：
（1）将废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物等。
（2）在用板框过滤机过滤后的废酸中加入一定量还原剂（还原剂为铁屑），使Fe3+转变成Fe2+。还原剂的加入量与废酸的重量比例为1﹕60。
（3）将得到的废酸放入真空蒸馏炉中，施行低温真空蒸发，得到 FeCl2溶液。真空炉内温度为60℃，真空度为200Pa，蒸发时间为45min。废酸中的水蒸发掉总水量的50%，得到FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液。得到 FeCl2含量为98.182%。
（4）将 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级 FeCl2·4H2O产品和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级 FeCl2·4H2O产品（纯度为97%。）。
（5）将一级 FeCl2·4H2O结晶加入蒸馏水中溶解（一级 FeCl2·4H2O与水的重量比例为1：3.5），然后将溶液通入炉中低温蒸发得到精FeCl2·4H2O，水的蒸发量为57%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液。
（6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
（7）如果得到的高纯度FeCl2·4H2O的纯度仍不能达到企业要求，可重复步骤（5）和（6）的操作过程，直至满足要求。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O含量为99.83%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。
实施例5
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：FeCl2：30%，FeCl3：4.89%，HCl：0.31%，杂质：0.25%，余量为水。
实验步骤：
（1）将废酸用板框过滤机过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物等。
（2）在用板框过滤机过滤后的废酸中加入一定量还原剂（还原剂为铁渣、铁粉或铁屑等单质铁原料），使Fe3+转变成Fe2+。还原剂的加入量与废酸的重量比例为1﹕50。
（3）将得到的废酸放入真空蒸馏炉中，施行低温真空蒸发，得到 FeCl2溶液。真空炉内温度为85℃，真空度为400Pa，蒸发时间为80min。废酸中的水蒸发掉总水量的70%，得到FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液。得到 FeCl2含量为98.782%。
（4）将 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级 FeCl2·4H2O产品和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级 FeCl2·4H2O产品（纯度为98%）。
（5）将一级 FeCl2·4H2O结晶加入蒸馏水中溶解（一级 FeCl2·4H2O与水的重量比例为1：4.5），然后将溶液通入炉中低温蒸发得到精FeCl2·4H2O，水的蒸发量为73%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液。
（6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
（7）如果得到的高纯度FeCl2·4H2O的纯度仍不能达到企业要求，可重复步骤（5）和（6）的操作过程，直至满足要求。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O含量为99.80%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。
实施例6
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：：FeCl2：15%，FeCl3：1%，HCl：0.4%，杂质（Ca、Mg、Zn）：1%，余量为水。
制备工序：
1）将热镀锌废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物；
2）在经过步骤（1）处理后的废酸中加入还原剂，使Fe3+转变成Fe2+；所述的还原剂与废酸的重量比为1﹕40~100。
3）将还原后的废酸进行真空蒸馏，蒸发掉总水量的55%，得到 FeCl2·4H2O结晶和FeCl2母液；所述的真空蒸馏的蒸馏温度为65℃，真空度为80Pa，蒸馏时间为45min。
4）将步骤（3）得到的 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级FeCl2·4H2O结晶和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级FeCl2·4H2O产品（纯度为97.5%），所述的二级FeCl2·4H2O产品作为副产品；所述的二级FeCl2·4H2O产品可直接用于污水、废水处理；
5）将一级FeCl2·4H2O结晶与蒸馏水按重量比1：3混合后得到溶液，将该溶液再次进行真空蒸馏，蒸发掉总水量的60%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液；所述的真空蒸馏的蒸馏温度为65℃，真空度为80Pa，蒸馏时间为45min。
6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
7）循环步骤：重复步骤（5）和步骤（6）的操作过程，直至所述的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度达到要求。（即继续将纯度不符合要求的高纯度FeCl2·4H2O产品按照步骤（5）中的比例与蒸馏水混合，继续真空蒸馏，过滤，直至得到的高纯度FeCl2·4H2O产品纯度达到要求，即可）。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度为99.91%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。
实施例7
样品热镀锌的废酸经化学分析成分含量如下：：FeCl2：32%，FeCl3：2%，HCl：0.8%，杂质（Ca、Mg、Zn）：0.12%，余量为水。
制备工序：
1）将热镀锌废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物；
2）在经过步骤（1）处理后的废酸中加入还原剂，使Fe3+转变成Fe2+；所述的还原剂与废酸的重量比为1﹕90。
3）将还原后的废酸进行真空蒸馏，蒸发掉总水量的75%，得到 FeCl2·4H2O结晶和FeCl2母液；所述的真空蒸馏的蒸馏温度为70℃，真空度为400Pa，蒸馏时间为75min。
4）将步骤（3）得到的 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级FeCl2·4H2O结晶和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级FeCl2·4H2O产品（纯度为98.5），所述的二级FeCl2·4H2O产品作为副产品；所述的二级FeCl2·4H2O产品可直接用于污水、废水处理；
5）将一级FeCl2·4H2O结晶与蒸馏水按重量比1：5混合后得到溶液，将该溶液再次进行真空蒸馏，蒸发掉总水量的75%，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液；所述的真空蒸馏的蒸馏温度为70℃，真空度为400Pa，蒸馏时间为75min。
6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
结论：得到的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度为99.88%，热镀锌废酸经过本发明所述的方法可得到高纯FeCl2·4H2O。

Claims (5)

1.一种高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，其特征在于所述的制备方法以热镀锌废酸为原料，包括如下工序：
1）所述的热镀锌废酸按质量百分比的组分为：FeCl2 8%~40%，FeCl3 0.1%~5%，HCl 0.2%~1.2%，杂质 0.05%~0.3%，余量为水；将热镀锌废酸过滤除去其中的悬浮物、固体漂浮物；
2）在经过步骤（1）处理后的废酸中加入还原剂，使Fe3+转变成Fe2+；所述还原剂为单质铁原料，所述单质铁原料为铁渣、铁粉、铁屑中的一种或多种；
3）将还原后的废酸进行真空蒸馏，真空蒸馏的蒸馏温度为60℃~95℃，真空度为10~500Pa，蒸馏时间为30min~90min，得到 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液；所述的真空蒸馏为蒸发掉总水量的40%~84%；
4）将步骤（3）得到的 FeCl2·4H2O结晶和 FeCl2母液过滤后得到一级FeCl2·4H2O结晶和母液，然后将母液彻底蒸馏得到二级FeCl2·4H2O产品，所述的二级FeCl2·4H2O产品作为副产品直接用于污水、废水处理；
5）将一级FeCl2·4H2O结晶与蒸馏水按重量比1:3~5混合后得到溶液，将该溶液再次进行真空蒸馏，得到精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液；所述的真空蒸馏为蒸发掉总水量的50%~84%；
6）将精FeCl2·4H2O结晶和精FeCl2母液过滤后得到高纯度FeCl2·4H2O产品和二次母液，然后将二次母液返回步骤（3）进行循环。
2.根据权利要求1所述的高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述还原剂与废酸的重量比为1:40~100。
3.根据权利要求1所述的高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的二级FeCl2·4H2O产品的纯度为95%-99%。
4.根据权利要求1所述的高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度为99%-99.99%。
5.根据权利要求1所述的高纯度FeCl2·4H2O的制备方法，其特征在于所述的步骤（6）之后还包括循环步骤：重复步骤（5）和步骤（6）的操作过程，直至所述的高纯度FeCl2·4H2O产品的纯度达到要求。
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