CN109852811A - 一种锌铁高效分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌铁高效分离方法,该方法以电炉粉尘为原料,与铵盐混合后通过低温焙烧,实现电炉粉尘中难溶的铁酸锌物相向较易溶解的氧化锌物相的转变;然后,将焙烧产物放入氨性体系溶液中进行选择性浸出,基于锌和铁在氨性体系溶液中与氨配位结合能力的差异,使得锌通过配位与氨结合而进入浸出液,而铁、钙、镁、锑、砷、氟、氯等杂质不与氨配位而留在浸出渣中,从而在较温和的条件实现电炉粉尘中锌的高效选择性分离回收,本发明工艺流程简单、金属锌回收率高。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶炼技术领域,具体涉及一种锌铁高效分离方法。
背景技术
电炉粉尘是指在电弧炉炼钢过程中,由于某些元素及其化合物(一般为对应的氧化物)的熔沸点较低,在高温下挥发进入除尘系统中并得到富集的粉尘;全球钢产量约有35%钢铁均来自电炉炼钢,许多发达国家电炉炼钢所占比例超过了50%,在用电弧炉(EAF)熔炼废钢过程中,每生产1吨的钢材会形成约11~20kg的电炉粉尘(EAFD),因此,每年会生成大量电炉粉尘。
目前,从高炉电炉粉尘中回收锌的方法可以分为火法和湿法两大类;火法工艺主要是利用锌的饱和蒸汽压较铁低,在还原气氛下容易挥发的特性,使高炉电炉粉尘中的锌以气体的形式析出,从而达到锌与铁分离的目的,但火法工艺熔炼温度高,存在能源消耗大、操作环境差和金属分离效果低等缺点;在湿法提取过程中,碱、稀强酸和弱酸均不能破坏粉尘中ZnFe2O4的结构,导致锌的提取效率较低;浓强酸浸能够高效提取锌,但是选择性差,浸提所需酸浓度较高,液固比较大,这样不仅会使大量杂质离子和锌一起进入浸出液,还会产生大量的二次废液,增加了浸出液净化除铁及废液处理负担,这不但影响锌的回收率,同时也不利于铁的资源化回收。
针对传统高酸提锌对设备腐蚀严重、二次废液产生量大的问题,本发明采用火法-湿法联合工艺处理高炉电炉粉尘,采用铵盐作为添加剂,对电炉粉尘进行低温焙烧,实现电炉粉尘中难溶的铁酸锌物相向较易溶解的氧化锌物相的转变;然后,将焙烧产物放入氨性体系溶液中进行选择性浸出,基于锌和铁在氨性体系溶液中的浸出率差异,使得锌进入浸出液,而铁留在浸出渣中,从而在较温和的条件及二次废液产生量可控的条件下实现粉尘中锌的高效选择性分离回收。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种工艺流程简单、条件温和及二次废液产生量可控、能耗低、锌金属回收率高的从电炉粉尘中高效分离锌铁的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经干燥、磨细后加铵盐混匀后进行低温焙烧,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
本发明以电炉粉尘为原料,首先通过加铵盐进行低温焙烧,使电炉粉尘中难溶的铁酸锌物相向较易溶解的氧化锌物相的转变;然后基于锌与氨良好的配位能力,而铁、镁、钙等杂志金属离子不与氨配位,从而将锌从电炉粉尘中选择性分离出来实现锌的高效回收利用。
优选的,所述电炉粉尘主要的元素组成及含量质量百分比如下:TFe 30-67%,Zn2.6-18.9%,Pb<1%,Si 1-5%,Ca 2-10%,Mg 0.6-9%,Al<2%。
优选的,所述电炉粉尘磨细后的粒度小于10mm。
优选的,所述铵盐为NH4C1、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4中的一种或几种组合。
优选的,所述原料与铵盐的重量比为1:1~5。
优选的,所述焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为2~4h。
优选的,所述氨法浸出选用氨-铵盐浸出剂,所述浸出剂中总氨浓度为1~5mol/L,[NH3]/[NH4 +]=1:4~2:1。
优选的,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-NH4C1、NH3-(NH4)2CO3、NH3-(NH4)2SO4中的一种或多种。
优选的,焙砂浸出液固重量比为10~50∶1,浸出温度为40~60℃,浸出时间为1~4h。
优选的,所述干燥条件为90~110℃下干燥12~24h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明以电炉粉尘为原料,与铵盐混合后通过低温焙烧,实现电炉粉尘中难溶的铁酸锌物相向较易溶解的氧化锌物相的转变;然后,将焙烧产物放入氨性体系溶液中进行选择性浸出,基于锌和铁在氨性体系溶液中的浸出率差异,使得锌进入浸出液,而铁、钙、镁、锑、砷、氟、氯等杂质不与氨配位而留在浸出渣中,由于锌与氨良好的配位能力,提高了对锌的选择性,因此简化浸出液的净化过程,从而在较温和的条件实现电炉粉尘中锌的高效选择性分离回收。
(2)本发明以铵盐为助剂通过低温焙烧与氨浸法相结合的方式,实现锌的高效分离回收,工艺流程简单,锌的回收率高。
(3)以电炉粉尘为原料,来源广泛、价格低廉,以此为原料不仅实现了含锌电炉粉尘的二次资源综合利用,而且也降低了粉尘对环境的污染。
附图说明
图1为本发明一种锌铁高效分离方法的工艺流程图。
图2为电炉粉尘的XRD表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明;除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以电炉粉尘为原料,其主要成分如下表所示:
Others:氯化物、硫化物等
以下实施例均以上述电炉粉尘为原料,所述电炉粉尘的XRD表征图谱如图2所示,由图中结果可知,电炉粉尘中锌铁主要以铁酸锌的形式富存。
实施例1
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为3mol/L,[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
改变其中铵盐的种类,三种铵盐对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
铵盐 | (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> | NH<sub>4</sub>C1 | (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> |
锌浸出率(%) | 99.6 | 98.5 | 99.1 |
由上表结果可知,在其他条件相同时,不同阴离子的铵盐对电炉粉尘中锌的浸出率存在差异,说明组成铵盐的阴离子对锌的浸出率具有一定的影响,且(NH4)2SO4对锌的浸出率最高,以下实验均以(NH4)2SO4作为焙烧添加剂。
实施例2
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂中总氨浓度为3mol/L,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
采用NH4C1、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4三种不同阴离子的铵盐与氨水分别配制成总氨浓度为8mol/L,浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,考察不同阴离子的铵盐与氨水浸出剂对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
浸出剂 | NH<sub>3</sub>-NH<sub>4</sub>C1 | NH<sub>3</sub>-(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | NH<sub>3</sub>-(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> |
锌浸出率(%) | 91 | 96 | 99.6 |
由上表结果可知,在其他条件相同时,不同阴离子的铵盐与氨水组成的氨-铵盐浸出剂对电炉粉尘中锌的浸出率存在差异,说明组成铵盐的阴离子对锌的浸出率具有一定的影响,且NH3-(NH4)2SO4浸出剂对锌的浸出率最高,因此后续实验选用NH3-(NH4)2SO4为浸出剂。
实施例3
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为3mol/L,[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
改变电炉粉尘原料与(NH4)2SO4的重量比,不同原料与铵盐重量配比对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
重量比 | 1:1 | 1:2 | 1:3 | 1:4 | 1:5 |
锌浸出率(%) | 85 | 91.3 | 99.6 | 96.7 | 97.1 |
由上表结果可知,铵盐添加剂与原料的重量配比对电炉粉尘中锌的浸出率产生显著的影响,并随铵盐添加量的增大,锌的浸出率总体呈现增加的趋势,当原料与与铵盐的重量比为1:3时,锌的浸出率最大,因此后续实验均以此重量配比进行。
实施例4
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为3mol/L,[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
考察焙烧温度与焙烧时间对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
由上表结果可知,在其他条件相同时,随着焙烧温度/焙烧时间的增大,电炉粉尘中锌的浸出率先增大后减小,在焙烧温度为400℃下焙烧3h时,电炉粉尘中锌的浸出率达到最大99.6%,因此后续实验研究中,采用焙烧温度为400℃下焙烧3h。
实施例5
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
考察浸出剂中总氨浓度对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
总氨浓度/mol/L | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
锌浸出率(%) | 85 | 91 | 95 | 99.6 | 99.8 | 99.9 |
由上表结果可知,随着浸出剂中总氨浓度从1mol/L增加至3mol/L,电炉粉尘中锌的浸出率大幅度增大,但进一步增加总氨浓度,锌的浸出率增加幅度很小,因此后续实验选定总氨浓度为3mol/L。
实施例6
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为3mol/L,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
考察所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]的浓度比对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
[NH<sub>3</sub>]/[NH<sub>4</sub><sup>+</sup>] | 1:4 | 1:2 | 1:1 | 1.5:1 | 2:1 |
锌浸出率(%) | 96.8 | 97.5 | 99.6 | 98.5 | 97.2 |
由上表结果可知,随着浸出剂中[NH3]/[NH4 +]浓度比从1:4增加至1:1,电炉粉尘中锌的浸出率大幅度增大,但进一步增加[NH3]/[NH4 +]浓度比,锌的浸出率呈下降趋势,因此后续实验选定[NH3]/[NH4 +]=1:1时为浸出剂。
实施例7
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为3mol/L,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,浸出温度为50℃,浸出时间为2h。
考察焙砂浸出液固重量比对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
由上表结果可知,随着焙砂浸出液固重量比从10:1增加至30:1,电炉粉尘中锌的浸出率从95.1%增大到99.6%,说明提高焙砂与浸出剂的液固比,可以提高电炉粉尘中锌的浸出率,但是继续增加液固比,对锌的浸出率影响较小,综合考虑各方面因素选定后续试验研究的焙砂浸出液固重量比为30:1。
实施例8
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为8mol/L,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出时间为2h。
考察浸出温度对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
浸出温度(℃) | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
锌浸出率(%) | 82 | 94.8 | 99.6 | 96.3 | 87 |
由上表结果可知,随着浸出温度从30℃上升到50℃,电炉粉尘中锌的浸出率从82%上升至99.6%,但温度继续升高时,锌的浸出率又有所减小,这可能是由于温度过高会造成浸出剂中NH3的挥发损失,改变了浸出剂中NH3和NH4 +之间的浓度比,也影响了NH3和锌离子之间的配位结合,从而导致浸出率降低;当温度较低时,浸出剂中离子反应活性较低,不利于浸出剂中NH4 +与电炉粉尘中的锌发生配位反应而使锌提取分离出来,发明人经过大量实验验证发现,在40~60℃范围内,电炉粉尘中锌的浸出率均能保持较高的水平,而降低或升高温度均不利于锌的浸出。
实施例9
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为8mol/L,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃。
考察浸出时间对电炉粉尘中锌的浸出率,结果如下表所示。
浸出时间(h) | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 4 |
锌浸出率(%) | 83 | 94 | 99.6 | 99.1 | 98.2 |
由上表结果可知,在2h以内,随着时间的延长,锌的浸出率显著增大,但继续延长浸出时间,锌的浸出率略有降低,这可能是由于浸出时间的延长,会导致浸出剂中NH3的挥发损失,改变了浸出剂中NH3和NH4 +之间的浓度比,也影响了NH3和锌离子之间的配位结合,从而导致浸出率降低,因此后续实验选定浸出时间为2h。
实施例10
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经干燥18h、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为8mol/L,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃。
考察干燥温度对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
干燥温度(℃) | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 |
锌浸出率(%) | 82 | 93 | 99.6 | 96.1 | 89 |
由上表结果可知,随着干燥温度的升高,电炉粉尘中锌的浸出率先增大后减小,但干燥温度为100℃时,锌的浸出率达到最大为99.6%。
实施例11
一种锌铁高效分离方法,以电炉粉尘为原料经100℃干燥、磨细至粒度小于10mm后,按照原料与与铵盐的重量比为1:3加入(NH4)2SO4混匀后,于400℃低温焙烧3h,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
其中,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-(NH4)2SO4,所述浸出剂中总氨浓度为8mol/L,所述浸出剂中[NH3]/[NH4 +]=1:1,焙砂浸出液固重量比为30∶1,浸出温度为50℃。
考察干燥时间对电炉粉尘中锌的浸出率影响,结果如下表所示。
干燥时间(h) | 12 | 15 | 18 | 21 | 24 |
锌浸出率(%) | 93 | 95 | 99.2 | 99.6 | 99.8 |
由上表结果可知,随着干燥时间的延长,电炉粉尘中锌的浸出率呈现增大的趋势,当干燥时间为18h时,锌的浸出率已达到99.2%,进一步延长干燥时间,对锌的浸出率影响已不明显,综合考虑各方面因素后选定干燥时间为18h。
综上所述,本发明以电炉粉尘为原料,首先将原料通过100℃干燥18h,然后以铵盐为添加剂通过低温焙烧,实现电炉粉尘中难溶的铁酸锌物相向较易溶解的氧化锌物相的转变;最后,将焙烧产物放入氨性体系溶液中进行选择性浸出,基于锌和铁在氨性体系溶液中的浸出率差异,使得锌进入浸出液而被选择性分离出来,发明人经过大量优化实验发现:不同铵盐作为添加剂在400℃低温焙烧3h后,锌的浸出率大小顺序为:(NH4)2SO4>(NH4)2CO3>NH4C1;在以氨-铵盐体系作为浸出剂对焙砂进行氨法浸出时,在浸出剂中总氨浓度为3mol/L,[NH3]/[NH4 +]=1:1,浸出温度为50℃、浸出时间为2h时,锌的浸出率大小顺序为:NH3-(NH4)2SO4>NH3-(NH4)2CO3>NH3-NH4C1。
以上所述,仅为本发明的说明实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围;凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明精神和范围的情况下,利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变,均仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锌铁高效分离方法,其特征在于,以电炉粉尘为原料经干燥、磨细后加铵盐混匀后进行低温焙烧,再将焙砂进行氨法浸出,然后液固经过滤-洗涤后得到锌浸出液回收锌,浸出渣返回高炉处理。
2.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述电炉粉尘主要的元素组成及含量质量百分比如下:TFe 30-67%,Zn 2.6-18.9%,Pb<1%,Si 1-5%,Ca 2-10%,Mg 0.6-9%,Al<2%。
3.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述电炉粉尘磨细后的粒度小于10mm。
4.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述铵盐为NH4C1、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述原料与铵盐的重量比为1:1~5。
6.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述氨法浸出选用氨-铵盐浸出剂,所述浸出剂中总氨浓度为1~5mol/L,[NH3]/[NH4 +]=1:4~2:1。
8.根据权利要求5所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述氨-铵盐浸出剂为NH3-NH4C1、NH3-(NH4)2CO3、NH3-(NH4)2SO4中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,焙砂浸出液固重量比为10~50∶1,浸出温度为40~60℃,浸出时间为1~4h。
10.根据权利要求1所述的一种锌铁高效分离方法,其特征在于,所述干燥条件为90~110℃下干燥12~24h。
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- 2019-02-26 CN CN201910140629.9A patent/CN109852811A/zh active Pending
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