CN107488514A - 一种超临界co2萃取青花椒树脂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过筛得青花椒粉；萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为52‑58℃，萃取压力为20‑24MPa的条件下进行超临界CO2萃取1‑2h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为8‑12L/min；分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为5‑8MPa，温度为60‑65℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。萃取率高，萃取时间短，萃取的青花椒树脂物溶剂残留，萃取过程安全，无污染。
Description
技术领域
本发明属于食品加工的技术领域，具体地说，涉及一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺。
背景技术
青花椒可以作为调味料，具有提香、除腥的作用，同时还具有温中止痛、杀虫止痒的功能。提取青花椒树脂是指采用合适的流体或溶剂从青花椒原料中将其香气和麻味成分尽可能提取出来，再将流体分离回收而制得的稠状、含精油的树脂性产品，不仅口感饱满、而且具有抗菌、抗氧化等功能，在食品、医药、化工等领域中发挥越来越重要的作用。
目前主要采用有机溶剂萃取法萃取青花椒树脂，有机溶剂主要采用乙醚、甲醇、乙醇等，萃取时间长、产品中有大量溶剂残留，萃取率低，也有采用采用二甲醚萃取，虽然萃取率高，但是二甲醚也会存在溶剂的残留，同时二甲醚具有低毒性，在萃取过程中容易对人体造成伤害，对环境造成污染，气态二甲醚还具有易燃的特性具有安全隐患。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明提供一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，萃取率高，萃取时间短，萃取的青花椒树脂物溶剂残留，萃取过程安全，无污染。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过筛得青花椒粉；
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为52-58℃，萃取压力为20-24MPa的条件下进行超临界CO2萃取1-2h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为8-12L/min；
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为5-8MPa，温度为60-65℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
本发明提供的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺的有益效果是，采用超临界CO2萃取青花椒树脂，CO2具有不燃性，且无毒、无味，在萃取的过程中安全性较高，对人体无伤害，对环境无污染，由于全过程中不使用有机溶剂，因此在萃取时无溶剂残留，在萃取温度为52-58℃，萃取压力为20-24MPa的条件下进行超临界CO2萃取1-2h，在该条件下萃取率高，萃取时间短，在压力为5-8MPa，温度为60-65℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，在该条件下可使液体CO2完全转变为气态CO2，使提取的青花椒树脂纯度高，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2可循环使用，同时，液态CO2纯度高，容易制取，可有效的降低成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明提供的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺作进一步描述：
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，本发明中常温指的是25℃，常温下粉碎能够有效防止青花椒中的有效成分在高温下挥发，粉碎的目的是为了提高青花椒与液态CO2的接触面，提高青花椒树脂的萃取率，然后过筛得青花椒粉，优选的，过筛为过40-60目筛，更优选的，过筛为过50目筛。
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为52-58℃，萃取压力为20-24MPa的条件下进行超临界CO2萃取1-2h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为8-12L/min。
其中，超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术。
为了提高萃取效率，缩短萃取时间，同时提高萃取物青花椒树脂中花椒麻味素的含量，有效的保留鲜青花椒特有的麻味和香味，需要控制合适的萃取温度、萃取压力及液态CO2的流量，因此，本发明在在萃取温度为52-58℃，萃取压力为20-24MPa的条件下进行超临界CO2萃取，液态CO2的流量为8-12L/min。
优选的，萃取温度为55℃，萃取压力为22MPa，萃取时间为1.5h，液态CO2的流量为10L/min。
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为5-8MPa，温度为60-65℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，调节压力及温度，可有效的控制CO2的溶解度，本发明实施例中，在压力为5-8MPa，温度为60-65℃的条件下可使液态CO2变为气态CO2，与青花椒树脂完全分离。其中，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，可循环使用，大大的降低了成本。将青花椒树脂从分离器中取出。
采用超临界CO2萃取青花椒树脂，CO2具有不燃性，且无毒、无味，在萃取的过程中安全性较高，对人体无伤害，对环境无污染，由于全过程中不使用有机溶剂，因此在萃取时无溶剂残留。
实施例1
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过40目筛得青花椒粉；
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为52℃，萃取压力为20MPa的条件下进行超临界CO2萃取1h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为8L/min；
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为5MPa，温度为60℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
实施例2
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过60目筛得青花椒粉；
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为58℃，萃取压力为24MPa的条件下进行超临界CO2萃取2h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为12L/min；
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为8MPa，温度为65℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
实施例3
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过50目筛得青花椒粉；
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为55℃，萃取压力为22MPa的条件下进行超临界CO2萃取1.5h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为8L/min；
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为6MPa，温度为60℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
对比例1
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过40目筛得青花椒粉；
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为45℃，萃取压力为27.5MPa的条件下进行超临界CO2萃取6h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为100L/h；
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为12MPa，温度为55℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
对比例2
一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过50目筛得青花椒粉；
萃取：取10kg青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为50℃，萃取压力为28MPa的条件下进行超临界CO2萃取5h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为110L/h；
分离：将青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为12MPa，温度为55℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
将实施例1-3，对比例1-2制得的青花椒树脂在分子蒸馏设备中在70℃，0.07MPa的条件下进行蒸馏，对蒸馏后的青花椒树脂称重，计算萃取率(蒸馏后的青花椒树脂/50kg)，同时检测青花椒树脂中花椒麻味素含量，结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，在本申请的萃取条件下，青花椒树脂萃取率高，萃取时间短，本申请的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，萃取率高，萃取时间短，萃取的青花椒树脂物溶剂残留，萃取过程安全，无污染。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：包括以下步骤：
原料预处理：将青花椒在常温下粉碎，然后过筛得青花椒粉；
萃取：取10kg所述青花椒粉置于超临界萃取釜中，在萃取温度为52-58℃，萃取压力为20-24MPa的条件下进行超临界CO2萃取1-2h得青花椒萃取混合物，液态CO2的流量为8-12L/min；
分离：将所述青花椒萃取混合物置于分离器中，在压力为5-8MPa，温度为60-65℃的条件下进行分离得到气态CO2及青花椒树脂，所述气态CO2经压缩机、冷凝器冷凝后制得液态CO2，将青花椒树脂从分离器中取出。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：所述过筛为过40-60目筛。
3.根据权利要求2所述的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：所述过筛为过50目筛。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：所述萃取步骤中，所述萃取温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：所述萃取步骤中，所述萃取压力为22MPa。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：所述萃取时间为1.5h。
7.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取青花椒树脂工艺，其特征在于：所述液态CO2的流量为10L/min。
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