CN107482204A - 一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料及其制备方法，所述材料为核壳结构，其由内向外依次包括高镍三元正极材料基体、过渡层以及包覆层，所述包覆层包括金属锂盐，以及一种或多种异质金属前驱和高镍三元正极材料前驱反应生成的固溶体正极活性物质，所述过渡层为异质金属元素掺杂的高镍三元正极材料。其制备方法包括以下步骤：(1)将高镍三元正极材料前驱、异质金属前驱、锂盐均匀混合，形成混合物；(2)对混合物进行高温煅烧得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。其工艺流程简单，生产过程环保，金属固溶体修饰高镍三元正极材料具有更好的热稳定性，充放电比容量和优异的循环性能，其能够满足对高容量，高安全有需求的消费领域。

Description

一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新兴与清洁的储能设备，在便携式数码产品，新能源汽车和大型储能电站上越来越受到公众和相关技术人员的青睐。生成和研发具有低毒性，低成本和高容量的锂离子电池正成为电化学储能领域的焦点。而锂离子电池的主要成本和性能瓶颈在于电池内部材料，包括正极，负极，电解液和隔膜。在这四种主要材料中，正极材料的优劣又是限制锂离子电池性能的关键所在。目前商业化的正极材料主要有钴酸锂，磷酸铁锂，锰酸锂和NCM三元材料等。由于三元材料相比于钴酸锂，用到更少的钴元素，大大降低了生产成本和毒性。相比于磷酸铁锂和锰酸锂材料又具有跟高的比容量。因此，成为下一代最具发展潜力的锂离子电池正极材料。
NCM三元材料由镍(Ni)，钴(Co)和锰(Mn)三种元素组成，可以通过控制三种元素的比例来达到制备不同性能需求的三元正极材料。目前公认方案是提升三元材料Ni元素的含量来提升三元材料的比容量，但是随着Ni含量的提升，三元材料表面Ni会与空气中的水和二氧化碳等物质反应，最终造成材料表面结构的改变，锂元素的脱出和材料表面碱性的增强，这些变化都会造成三元材料电化学性能和安全性能的下降。限制了三元材料进一步的应用。
表面修饰改性处理便是有效解决上述问题的途径之一。目前常见表面修饰处理包括氧化物包覆，磷化物包覆，离子导体包覆和多种正极材料复合等。但是，目前常见得表面修饰方法均为两步法。即：先通过一定制备手段，制备出具有电化学性能的NCM三元正极材料出来，然后再通过不同的包覆方法备出复合材料。这样虽然再实验室情况下能制备出性能较好得复合材料，但增加的工艺流程不仅会增加生产成本，而且操作过程复杂，制备工艺繁琐，不利于实际生产控制。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料及其制备方法，以解决现有技术中，高镍三元正极材料由于锂元素的脱出和表面碱性增强导致电化学性能和安全性能较低，限制了其进一步使用，且工艺步骤复杂，制备过程不环保，不利于实际生产控制的问题。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，所述材料为核壳结构，其由内向外依次包括高镍三元正极材料基体、过渡层以及包覆层，所述包覆层包括金属锂盐，以及一种或多种异质金属前驱和高镍三元正极材料前驱反应生成的固溶体正极活性物质，所述过渡层为异质金属元素掺杂的高镍三元正极材料。
通过以上技术方案，采用金属锂盐，以及一种或多种异质金属前驱和高镍三元正极材料前驱反应生成的固溶体正极活性物质作为包覆层，同时在包覆层和基体之间形成过渡层，且过渡层由异质金属离子往高镍三元正极材料基体中掺杂形成。其原理在于：异质金属前驱在500℃前发生热分解或热熔融，其熔融与分解产物均匀分布在高镍三元正极材料基体表面，随着温度的升高，一部分异质金属元素嵌入到高镍三元正极材料基体结构内部，替代掉部分Ni，Co，Mn元素，这类嵌入的异质金属元素在材料循环过程中起支撑作用；另外一部分异质金属元素则和高镍三元正极材料基体表面氢氧化锂反应，生成锂金属化合物，这类化合物在循环过程中，具有锂离子导体的作用；值得提出的是，上述两部分并没有明显的分界线，而是从内至外由层状晶型逐步向表面锂金属化合物的晶型转变，这类过渡层的存在使得所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料各层结合得更加紧密。具体的，能够使包覆层与基体结合得更紧密，得到的包覆层颗粒细小且均匀，更加薄且均一，在电化学循环过程中不影响锂离子的脱嵌；得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料优于传统锂离子电池正极材料，具有更好的热稳定性能、更高的充放电比容量和优异的常温与高温循环性能，其能够满足对高容量，高安全有需求的消费领域。
优选的，所述过渡层和包覆层中异质金属元素的总质量为所述高镍三元正极材料基体质量的0.05～5％。
优选的，所述高镍三元正极材料基体为LiNixCoyMn1-x-yO2和LiNixCoyAl1-x-yO2中的任意一种，其中0.6≤x<0.9，0<y≤0.2且0<1-x-y。
更为优选的，所述高镍三元正极材料基体为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.85Co0.1Al0.05O2中的任意一种。
优选的，所述异质金属前驱为水溶性无机化合物，或熔点或分解温度小于500℃的金属硝酸盐，或金属有机物中的一种或几种。
更为优选的，所述金属有机物为金属醇盐、金属醋酸盐、金属草酸盐、柠檬酸金属盐、脂肪酸金属盐中的一种或几种。
优选的，所述异质金属前驱的异质金属为铝、铁、锆、锰、镁、锌、锡、铜、钼、铱、铌、钛中的一种或几种。
本申请技术方案还提供一种上述金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高镍三元正极材料前驱、异质金属前驱、锂盐均匀混合，形成混合物；
(2)对混合物进行高温煅烧得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
优选的，所述高温煅烧包括多个升温、恒温、降温阶段，恒温阶段的温度包括100～450℃、450～550℃、800～950℃、750～850℃，每个恒温阶段的时间为0～15h。
更为优选的，所述升温阶段的升温速率为5～50℃/min，所述降温阶段的降温速率为0.1℃/min。
优选的，所述锂盐为氢氧化锂。
优选的，步骤(1)所述混合的方法为高混、球磨、砂磨中的任意一种。
优选的，步骤(2)高温煅烧的煅烧窑炉采用管式炉、马弗炉、推板窑、滚道窑、回转窑炉、电窑炉、电磁窑炉、隧道窑、钟罩窑中的任意一种。
基于以上阐述，本申请与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)相比于现有的直接采用氧化物修饰高镍三元正极材料成品方法，本申请采用高镍三元正极材料前驱、异质金属前驱、锂盐均匀混合后高温煅烧，得到的包覆层更加薄且均一，在电化学循环过程中不影响锂离子的脱嵌；
(2)通过高温处理，在包覆层与高镍三元正极材料基体形成一层过渡相，使包覆层结合更加紧密，该过渡相可以视作异质金属离子往高镍三元正极材料基体的表面掺杂；
(3)本申请技术方案通过一步包覆法，减少了工艺流程步骤，节省了生产成本；同时煅烧产物为水，二氧化碳等，不含硫化物等有害气体，生产过程环保，既符合绿色环保概念，又易于实现规模化工业生产。
(4)本申请技术方案提供的金属固溶体修饰高镍三元正极材料具有更好的热稳定性，充放电比容量和优异的循环性能，其能够满足对高容量，高安全有需求的消费领域，如3C数码市场与商用电动汽车动力电池市场。当包覆量在质量比为0.2～2％之间时，材料在0.2C和2.8～4.3V电化学窗口下，室温可逆充放电比容量大于170mAh/g，在1C下循环50圈，仍有90％以上的循环保持率。
附图说明
图1是实施例1制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的XRD图；
图2是实施例1制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的首次充放电效率图；
图3是Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2(高镍三元正极材料前驱)的SEM图；
图4是实施例2制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的SEM图；
图5是实施例2制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的XRD图；
图6是实施例2制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的常温电化学性能循环图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2(高镍三元正极材料前驱)与氢氧化锂按1：1.05加入砂磨罐，同时加入质量分数为高镍三元正极材料前驱的1％的硝酸锆粉末；
(2)往步骤(1)中的砂磨罐加入一定量的水，其中固含量约为40％；
(3)对步骤(2)中的混合物进行砂磨混料，砂磨机转速为2000r/min，搅拌时间2h，得到混合均匀的湿浆料；
(4)把步骤(3)中混合均匀的湿浆料干燥后直接放到刚玉舟中，以管式炉进行煅烧，同时通入空气；
(5)步骤(4)中管式炉设定的温度曲线如下：升温速率为5℃/min，在150℃下恒温1h，在470℃下恒温3h，在860℃下恒温2小时，然后降温到835℃，在该温度下恒温10小时，得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
本实施例制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的XRD数据分析如图1所示，首次充放电效率如图2所示，Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2(高镍三元正极材料前驱)的SEM图如图3所示。
所得金属固溶体修饰高镍三元正极材料的表面pH值为：11.2
过渡层与包覆层的存在可以有效抑制三元正极材料晶格氧的析出，从而提升材料的热稳定性。包覆后的材料在2.8-4.3V的电化学窗口下，循环100圈，容量保留仍有98％以上。
实施例2
本实施例所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2(高镍三元正极材料前驱)与氢氧化锂按1：1.05加入球磨罐，同时加入质量分数为高镍三元正极材料前驱的0.5％的异丙醇铝粉末；
(2)用球磨罐对步骤(1)的混料进行混合，以250r/min的球磨速度球磨3小时；
(3)将步骤(2)中混合均匀的混料，直接放到刚玉舟中，以管式炉进行煅烧，同时通入空气；
(4)步骤(3)中管式炉设定的温度曲线如下：设定升温速率为5℃/min，在120℃下恒温1h，在470℃下恒温3h，在880℃下恒温1小时，然后在835℃下恒温11小时，得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
本实施例制备方法得到的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的SEM与XRD数据分析如图4，图5所示，常温电化学性能循环如图6所示。
所得金属固溶体修饰高镍三元正极材料的表面pH值为：11.3
可以有效抑制三元材料晶格氧的析出，从而提升材料的热稳定性。包覆后的材料在2.8-4.3V的电化学窗口下，循环100圈，容量保留仍有98％以上。
实施例3
本实施例所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni0.8Co0.1Al0.05(OH)2(高镍三元正极材料前驱)与氢氧化锂按1：1.05加入砂磨罐，同时加入质量分数为高镍三元正极材料前驱的1.0％的钛酸正丁酯；
(2)往步骤(1)中的砂磨罐加入一定量的水，其中固含量约为40％；
(3)对步骤(2)中的混合物进行砂磨混料，砂磨机转速为2000r/min，搅拌时间2h，得到混合均匀的湿浆料；
(4)把步骤(3)中混合均匀的湿浆料干燥后直接放到刚玉舟中，以管式炉进行煅烧，同时通入氧气；
(5)步骤(4)中管式炉设定的温度曲线如下：升温速率为10℃/min，在100℃下恒温1h，在450℃下恒温3h，在800℃下恒温2小时，然后降温到750℃，在该温度下恒温10小时，得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
所得金属固溶体修饰高镍三元正极材料的表面pH值为：11.95
界面为钛酸盐均匀包覆，通过DSC分析，峰值温度能提升10-30℃。复合材料循环100圈，保留值相比于空白对照能提升5％左右。
实施例4
本实施例所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2(高镍三元正极材料前驱)与氢氧化锂按1：1.05加入球磨罐，同时加入质量分数为高镍三元正极材料前驱的2.0％的偏钒酸铵粉末；
(2)用球磨罐对步骤(1)的混料进行混合，以250r/min的球磨速度球磨3小时；
(3)将步骤(2)中混合均匀的混料，直接放到刚玉舟中，以管式炉进行煅烧，同时通入氧气；
(4)步骤(3)中管式炉设定的温度曲线如下：设定升温速率为20℃/min，在450℃下恒温1h，在550℃下恒温3h，在800℃下恒温1小时，然后在780℃下恒温11小时，得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
所得金属固溶体修饰高镍三元正极材料的表面pH值为：11.83
界面为快离子导体包覆，在电池在循环过程中可以有效保证锂离子的自由脱嵌，修饰后的材料容量提升1％-3％，倍率性能有所提升。
实施例5
本实施例所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni0.7Co0.15Mn0.15OH(高镍三元正极材料前驱)与氢氧化锂按1：1.05加入高混机，同时加入质量分数为高镍三元正极材料前驱的1.5％的醋酸镁；
(2)对步骤(1)中的混合物进行高速混料，高混机主轴转速为2500r/min，搅拌时间2h，得到混合均匀混合粉料；
(3)把步骤(2)中混合均匀的粉料直接放到料钵中，以箱式炉进行煅烧，同时通入含氧量为60％的混合气；
(4)步骤(3)中箱式炉设定的温度曲线如下：升温速率为30℃/min，在250℃下恒温1h，在500℃下恒温3h，在830℃下恒温2小时，然后降温到800℃，在该温度下恒温10小时，得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
所得金属固溶体修饰高镍三元正极材料的表面pH值为：11.5
镁元素大量替代锂层的镍元素，起到支撑材料的目的，同时也减小了镍锂混排。材料循环100周，容量保留在98.5％以上。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，其特征在于：所述材料为核壳结构，其由内向外依次包括高镍三元正极材料基体、过渡层以及包覆层，所述包覆层包括金属锂盐，以及一种或多种异质金属前驱和高镍三元正极材料前驱反应生成的固溶体正极活性物质，所述过渡层为异质金属元素掺杂的高镍三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，其特征在于：所述过渡层和包覆层中异质金属元素的总质量为所述高镍三元正极材料基体质量的0.05～5％。
3.根据权利要求1所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，其特征在于：所述高镍三元正极材料基体为LiNixCoyMn1-x-yO2和LiNixCoyAl1-x-yO2中的任意一种，其中0.6≤x<0.9，0<y≤0.2且0<1-x-y。
4.根据权利要求1所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，其特征在于：所述异质金属前驱可为水溶性无机物或为熔点或分解温度小于500℃的金属硝酸盐或金属有机物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，其特征在于：所述金属有机物为金属醇盐、金属醋酸盐、金属草酸盐、柠檬酸金属盐、脂肪酸金属盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料，其特征在于：所述异质金属前驱的异质金属为铝、铁、锆、锰、镁、锌、锡、铜、钼、铱、铌、钛中的一种或几种。
7.一种权利要求1～6任一项所述的金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将高镍三元正极材料前驱、异质金属前驱、锂盐均匀混合，形成混合物；
(2)对混合物进行高温煅烧得到所述金属固溶体修饰高镍三元正极材料。
8.根据权利要求7所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧包括多个升温、恒温、降温阶段，恒温阶段的温度包括100～450℃、450～550℃、800～950℃、750～850℃，每个恒温阶段的时间为0～15h。
9.根据权利要求7所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，所述锂盐为氢氧化锂。
10.根据权利要求7所述的一种金属固溶体修饰高镍三元正极材料的制备方法，步骤(1)所述混合的方法为高混、球磨、砂磨中的任意一种。
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