CN107481859A - 铝电解电容器用电解液及铝电解电容器 - Google Patents
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Abstract
为解决现有铝电解电容器电解液因添加的阻燃剂导致电容器电化学性能变差、阻燃效果不佳或者发生水解及副反应等问题，本发明提供一种铝电解电容器用电解液，包括溶质、溶剂、阻燃剂，所述阻燃剂为具有通式I所示结构的化合物，其中，R1、R2、R3各自独立的选自碳原子数为1～5的烃基或碳原子数为1～5的含取代基团的烃基。上述铝电解电容器用电解液具有优异的阻燃性能，并且闪火电压不发生变化，使得铝电解电容器表现出良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器电解液技术领域，尤其涉及一种铝电解电容器用电解液及电容器。
背景技术
随着工业技术的快速发展，汽车、轮船、电子设备、云计算机等设备对电容器数量的需求越来越多，随之而来的是对电解液性能的要求也出现各种变化。
一般用于电容器的电解液，都含有大量的有机溶剂和溶质，具体如乙二醇、r-丁内脂、己二酸铵等。这些有机溶剂或者溶质在短路或施加过大的电压时电容器容易开阀并着火燃烧。
为解决该技术问题，有人提出使用甲基膦酸二甲酯；而日本特开平1-95512，3-180014号公报中，使用磷酸三甲酯、磷酸三乙酯，也有人提出使用锂电专利用的氟烷基磷酸酯、膦腈类阻燃剂等。
但是，高温下，磷酸酯类阻燃剂在铝电解电容器用电解液中会与氨如下反应：
R-COONH4+C2H4(OH2)→RCOOC2H4OH+NH3
生成胺或磷酸盐使电解液成份发生变化，影响电导率和闪火电压，导致电容器性能恶化。
现有技术中，在电解液中添加5％～20％的三羟甲基氧化磷能够起到很好的阻燃效果，但三羟甲基氧化磷本身化合物在170℃分解，不适合添加高压电容器电解液。
为此，有必要开发一款铝电解电容器用电解液，能平衡阻燃性能及电导率、闪火电压等性能，不会因阻燃性能的改善而导致电导率、闪火电压等性能的下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝电解电容器用电解液，旨在解决现有铝电解电容器电解液因添加的阻燃剂导致电容器电化学性能变差、阻燃效果不佳或者发生水解及副反应等问题。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述铝电解电容器用电解液的铝电解电容器。
为了达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种铝电解电容器用电解液，包括溶质、溶剂、阻燃剂，所述阻燃剂为具有通式I所示结构的化合物，
其中，R1、R2、R3各自独立的选自碳原子数为1～5的烃基或碳原子数为1～5的含取代基团的烃基；
所述取代基团选自氨基、N-烷氨基、N,N-二烷基氨基、含氟芳基、烷硫基、酯基、羰基、氰基、醚基、羧基、胺基、杂环基团中的一种或多种。
本发明中，所述R1、R2、R3可以各自独立的选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正辛基、正癸基、2-甲氧基乙基、2-羟基乙基、2-氨基乙基、2-(N-甲基氨基)乙基、2-(N,N-二甲基氨基)乙基、2-苯基乙基、2-甲基硫乙基、2-氰基乙基、甲酸基、乙酸基、甲酯基、乙酯基、甲胺基、乙胺基、氟甲烷基、氟乙烷基、吡啶基、吡咯基中的一种或多种。
具体的，所述阻燃剂选自三甲基氧化膦、三乙基氧化膦、三异丙基氧化磷、三苯基氧化膦、三正丁基氧化膦、甲基二苯基氧化膦。
本发明中，以所述铝电解电容器用电解液的总重量为100％计，所述阻燃剂的重量百分含量为5.0％～50.0％。
本发明中，所述溶质选自有机酸、有机酸盐、无机酸及无机酸盐中的一种或多种。
所述溶质选自甲酸、乙酸、丙酸、己酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、甲基丙二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二双酸、十三烷二酸、马来酸、柠檬酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、水杨酸、甲苯甲酸、苯均四酸、硼酸、磷酸、硅酸、季咪唑鎓盐、季脒鎓盐、铵盐、季铵盐、胺盐中的至少一种。
本发明中，所述溶剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丙三醇、γ-丁内脂、乙二醇丁醚、二甘醇甲醚、二甘醇单丁醚、二甘醇单己醚、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜中的至少一种。
本发明中，所述铝电解电容器用电解液还包括闪火电压提升剂，所述闪火电压提升剂包括聚乙烯醇、山梨醇、甘露醇、季戊四醇、硼酸与多糖类的络合物、胶体二氧化硅中的至少一种。
同时，本发明还提供了一种铝电解电容器，包括如前所述的铝电解电容器用电解液。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的铝电解电容器用电解液，表现出良好的电化学性能、阻燃效果及稳定性能，即使在较高温度下电化学性能也未明显劣化，可以大量用于铝电解电容器中。
同时，本发明的电解液即使在含有水的电解液中也能发挥阻燃效果，能够在保证阻燃性能的同时，实现较低的等效串联电阻(ESR)。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种铝电解电容器用电解液，包括溶质、溶剂、阻燃剂，所述阻燃剂为具有通式I所示结构的化合物，
式I：
其中，R1、R2、R3各自独立的选自碳原子数为1～5的烃基或碳原子数为1～5的含取代基团的烃基；
所述取代基团选自氨基、N-烷氨基、N,N-二烷基氨基、含氟芳基、烷硫基、酯基、羰基、氰基、醚基、羧基、胺基、杂环基团中的一种或多种。
上述式I中，所述R1、R2、R3各自独立的选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正辛基、正癸基、2-甲氧基乙基、2-羟基乙基、2-氨基乙基、2-(N-甲基氨基)乙基、2-(N,N-二甲基氨基)乙基、2-苯基乙基、2-甲基硫乙基、2-氰基乙基、甲酸基、乙酸基、甲酯基、乙酯基、甲胺基、乙胺基、氟甲烷基、氟乙烷基、吡啶基、吡咯基中的一种或多种。
所述阻燃剂选自三甲基氧化膦、三乙基氧化膦、三异丙基氧化磷、三苯基氧化膦、三正丁基氧化膦、甲基二苯基氧化膦。
以所述铝电解电容器用电解液的总重量为100％计，所述阻燃剂的重量百分含量为5.0％～50.0％。
进一步优选为8～35％重量的范围。阻燃剂相对于电解液整体的添加量超过50％重量时，有可能使电解液的电阻率上升或阻燃剂在电解液中难以溶解，低于5％重量时，阻燃效果会下降。
本发明中，铝电解电容器用电解液中的溶质可采用常规的溶质，例如，所述溶质选自有机酸、有机酸盐、无机酸及无机酸盐中的一种或多种。
具体的，所述有机酸可以为脂肪族单羧酸、脂肪族二羧酸、芳香族羧酸中的任一种。
具体地，所述脂肪族单羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、己酸中的至少一种。
所述脂肪族二羧酸为丙二酸、戊二酸、己二酸、甲基丙二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二双酸、十三烷二酸、马来酸、柠檬酸中的至少一种。
所述芳香族羧酸为苯甲酸、邻苯二甲酸、水杨酸、甲苯甲酸、苯均四酸中的至少一种。
所述无机酸选自硼酸、磷酸、硅酸中的至少一种。
所述有机酸盐为季咪唑鎓盐、季脒鎓盐中的任一种。
具体地，季脒唑鎓盐的季咪唑鎓离子选自乙基二甲基咪唑鎓、四甲基咪唑鎓等。
所述无机酸或有机酸的盐选自铵盐，季铵盐，胺盐，季咪唑鎓盐，季脒鎓盐。
作为季铵盐的季铵离子，可以列举出：四甲基铵、四乙基铵等。
作为胺盐，可以列举出：伯胺，仲胺，叔胺。其中，伯胺可以列举出：甲胺、乙胺、丙胺等；仲胺可以列举出：二甲胺、二乙胺、乙基甲胺、二丁胺等；叔胺可以列举出：三甲胺、三乙胺、三丁胺、乙基二异丙胺等。
作为季脒唑鎓盐的季咪唑鎓离子，可以列举出：乙基二甲基咪唑鎓、四甲基咪唑鎓等。
作为季脒鎓，可以列举出：乙基二甲基咪唑鎓、四甲基咪唑鎓等。
上述溶质在溶剂中的浓度是本领域技术人员所知晓的，通常为饱和浓度以下即可。
本发明中，所述溶剂可采用常规的，例如可以为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丙三醇、γ-丁内脂、乙二醇丁醚、二甘醇甲醚、二甘醇单丁醚、二甘醇单己醚、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜中的至少一种。
本发明中，上述铝电解电容器用电解液还包括闪火电压提升剂等常规的添加剂。具体的，所述闪火电压提升剂包括聚乙烯醇、山梨醇、甘露醇、季戊四醇、硼酸与多糖类的络合物、胶体二氧化硅中的至少一种。上述闪火电压提升剂可以提高电解电容器的耐电压性能。
本发明还提供了采用上述电解液的铝电解电容器。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表1所示。
表1实施例1的电解液成分
实施例2
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表2所示。
表2实施例2的电解液成分
实施例3
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表3所示。
表3实施例3的电解液成分
实施例4
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表4所示。
表4实施例4的电解液成分
实施例5
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表5所示。
表5实施例5的电解液成分
实施例6
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表6所示。
表6实施例6的电解液成分
对比例1
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表7所示。
表7对比例1的电解液成分
对比例2
一种铝电解电容器用电解液，其组分如表8所示。
表8对比例2的电解液成分
将本发明实施例1～6、对比例1～2的铝电解电容器用电解液进行阻燃性能测试。
具体测试方法包括如下步骤：
S01.将铝电解电容器的干芯包烘烤后含浸待检测电解液，含浸透彻后将芯包脱液，离心掉多余电解液。(注：芯包未装配老化)
S02.把芯包的固定在支承架的固定夹上(45°法方式固定)，将脱脂棉放置在芯包的正下方。
S03.(1)点燃酒精灯，将外焰置于芯子边缘，位置保持10s；
(2)撤离火焰，同时记录单个芯包余火时间t1以及被测品的总余火时间t；
(3)余火一停止，重复燃烧测试10s，撤离火焰，同时记录单个芯包余火时间t2；
(4)观察芯包是否有滴落可以引燃棉花的燃烧着的粒子。
测试结果如下表9所示。
表9实施例1～6及对比例1～2的阻燃性能测试数据
阻燃等级由HR2、V-2、V-1向V-0逐级递增：
HR2：UL94标准中最底的阻燃等级。要求对于3到13mm厚的样品，燃烧速度小于40mm/min；小于3mm厚的样品，燃烧速度小于70mm/min；或者在100mm的标志前熄灭。
V-2：对样品进行两次10s的垂直燃烧测试后，火焰在60s内熄灭，可以有燃烧物掉下。
V-1：对样品进行两次10s的垂直燃烧测试后，火焰在60s内熄灭，不能有燃烧物掉下。
V-0：对样品进行两次10s的垂直燃烧测试后，火焰在30s内熄灭，不能有燃烧物掉下。
由表9可知，采用45°法燃烧测试，实例1～6在总燃烧时间方面明显优于对比例1～2，其中实例4、5具有略优于实验1、2、3、6的阻燃效果。
仅从阻燃等级来判断，实例4、5能达到V-0阻燃等级，而实验1、2、3、6达到V-1阻燃等级。
为了更好的比较本发明提供的阻燃剂制成的电解液在铝电解电容器中的性能，将实施例1～6及对比例1～2的电解液分别加入铝电解电容器中，其中，所述铝电解电容器的规格为400V 470uF，然后在105℃下施加1.50A纹波电流，试验时间3500h，测试结果如表10所示。
表10铝电解电容器分别加入实施例1～6及对比例1～2的电解液的性能比较
由表10可知，对比例2添加磷酸三乙酯为阻燃剂的电解液在1000h全部失效，解剖后取其电解液进行闪火电压测试，闪火电压明显下降；实施例1～6在负荷寿命试验后，仍具有良好的性能。
综上所述本发明的阻燃电解液添加了具有如通式I所示的阻燃剂后，表现出良好的阻燃效果，稳定性及电化学性能，能够满足电容器对电解液的性能要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铝电解电容器用电解液，包括溶质、溶剂、阻燃剂，其特征在于：所述阻燃剂为具有通式I所示结构的化合物，
式I：
其中，R1、R2、R3各自独立的选自碳原子数为1～5的烃基或碳原子数为1～5的含取代基团的烃基；
所述取代基团选自氨基、N-烷氨基、N,N-二烷基氨基、含氟芳基、烷硫基、酯基、羰基、氰基、醚基、羧基、胺基、杂环基团中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述R1、R2、R3各自独立的选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正辛基、正癸基、2-甲氧基乙基、2-羟基乙基、2-氨基乙基、2-(N-甲基氨基)乙基、2-(N,N-二甲基氨基)乙基、2-苯基乙基、2-甲基硫乙基、2-氰基乙基、甲酸基、乙酸基、甲酯基、乙酯基、甲胺基、乙胺基、氟甲烷基、氟乙烷基、吡啶基、吡咯基中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述阻燃剂选自三甲基氧化膦、三乙基氧化膦、三异丙基氧化磷、三苯基氧化膦、三正丁基氧化膦、甲基二苯基氧化膦。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：以所述铝电解电容器用电解液的总重量为100％计，所述阻燃剂的重量百分含量为5.0％～50.0％。
5.如权利要求1～3中任意一项所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述溶质选自有机酸、有机酸盐、无机酸及无机酸盐中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述溶质选自甲酸、乙酸、丙酸、己酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、甲基丙二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二双酸、十三烷二酸、马来酸、柠檬酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、水杨酸、甲苯甲酸、苯均四酸、硼酸、磷酸、硅酸、季咪唑鎓盐、季脒鎓盐、铵盐、季铵盐、胺盐中的至少一种。
7.如权利要求1～3中任意一项所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述溶剂为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丙三醇、γ-丁内脂、乙二醇丁醚、二甘醇甲醚、二甘醇单丁醚、二甘醇单己醚、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜中的至少一种。
8.如权利要求1～3中任意一项所述的铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述铝电解电容器用电解液还包括闪火电压提升剂，所述闪火电压提升剂包括聚乙烯醇、山梨醇、甘露醇、季戊四醇、硼酸与多糖类的络合物、胶体二氧化硅中的至少一种。
9.一种铝电解电容器，其特征在于：包括如权利要求1～8中任意一项所述的铝电解电容器用电解液。
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