CN106449104A - 一种阻燃型铝电解电容器用电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃型铝电解电容器用电解液,所述的电解液包括电解质盐和溶剂,所述的电解质盐包括电解质盐1和电解质盐2,所述的电解质盐1的结构式为:或电解质盐2的结构式为:其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9独立地选自碳原子数为1~5的烷基。本发明的电解液能够获得较高的电导率和闪火电压,并且具有很好的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃型铝电解电容器用电解液。
背景技术
近年来,LED灯及车载电源的使用电压日趋上升,在这类电器中使用的铝电解电容器是一种关键电子元件,通常以串并联的组合使用,对可靠性及安全性要求较高。
电解液的性能对铝电解电容器的诸多特性有决定性的影响。作为LED灯及车载电源电容器用电解液,要求电解液具有较高的电导率、较高的闪火电压,同时具备较好的阻燃性能。
现有专利(日本特开2003-142346),电解液为四氟铝酸组成的有机体系电解液,其电导及闪火电压均很高,存在的问题在于应用要求高,少量的水份存在会导致电解液反应产生氟化氢,产生腐蚀,影响安全性。
中国专利(201210164156.4),通过加入阻燃添加剂的方式,得到宽温高压用阻燃性电解液。其使用场合为400V以上,在100V-250V电压范围内,由于其电导率较偏低,不适用。
中国专利(201510557960.2),通过加入消氢剂和磷酸,抑制氢气产生和降低电解液蒸汽压,提高电解液阻燃性。其使用场合为450V以上,在100V-250V电压范围内,由于其电导率较偏低,不适用。
现有专利(201510221424.5),通过复配两种咪唑或者咪唑啉盐,电解液达到高电导,高闪火的性能。存在的问题在于咪唑/咪唑啉盐制备工艺较为复杂,且并未对电解液阻燃性进行研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高电导率、较高闪火电压,具有阻燃效果的铝电解电容器电解液。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明的一个目的是提供一种阻燃型铝电解电容器用电解液,所述的电解液包括电解质盐和溶剂,所述的电解质盐包括电解质盐1和电解质盐2,所述的电解质盐1的结构式为:电解质盐2的结构式为:其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9独立地选自碳原子数为1~5的烷基。
优选地,R1、R2、R3独立地选自碳原子数为1~2的烷基,R4、R5、R8、R9独立地选自碳原子数为1~2的烷基,R6、R7独立地选自碳原子数为2~4的烷基。
更优选地,R1、为乙基,R2、R3为甲基或乙基且R2、R3为相同的基团,R4、R9均为甲基,R5、R8均为乙基,R6、R7为乙基或丁基且R6、R7为相同的基团。
优选地,所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的1~40%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~40%。
更优选地,所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的5~30%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~30%。
进一步优选地,所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的10~25%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~10%。
最优选地,所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的20~25%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~5%。
优选地,所述的电解质盐1和所述的电解质盐2的添加质量比2~20:1。
更优选地,所述的电解质盐1和所述的电解质盐2的添加质量比4~16:1。
优选地,所述的溶剂为选自γ-丁内酯,环丁砜、乙二醇中的一种或多种。
更优选地,所述的溶剂为γ-丁内酯和乙二醇的混合溶剂,所述的γ-丁内酯和所述的乙二醇的添加质量比为6~7:1。
优选地,所述的电解液还包括添加质量占所述的电解液总质量的0.5~5%的添加剂,所述的添加剂为选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三丁酯的至少一种。
更优选地,所述的添加剂的添加质量占所述的电解液总质量的0.9~5%。
由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:
本发明的电解液能够获得较高的电导率和闪火电压,并且具有很好的阻燃效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细说明,本领域的技术人员应理解以下实施例仅是示例性的,本发明并不受限于以下实施例。
实施例1:电解质1:1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸酯的制备
在碳酸二甲酯的甲醇溶液中,滴加1-乙基咪唑,在120℃条件下搅拌36h,由此得到1-乙基-3-甲基咪唑碳酸二甲酯盐的甲醇溶液
将二乙基磷酸酯(城北化学提供)加入1-乙基-3-甲基咪唑碳酸二甲酯盐的甲醇溶液中,进行盐交换反应。反应产生大量气泡,为CO2,得到1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸酯阴离子的甲醇溶液。将上述溶液常压下蒸出甲醇及体系中的CO2,随后负压条件下(5KPa以下减压度,80℃),将体系中残留的甲醇以及未完全反应的1-乙基咪唑、碳酸二甲酯等原料除去。由此得到电解质1:1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸酯
实施例2:电解质2:1-乙基-3-甲基咪唑二丁基磷酸酯的制备
在碳酸二甲酯的甲醇溶液中,滴加1-乙基咪唑,在120℃条件下搅拌36h,由此得到1-乙基-3-甲基咪唑碳酸二甲酯盐的甲醇溶液。
将二丁基磷酸酯(城北化学提供)加入1-乙基-3-甲基咪唑碳酸二甲酯盐的甲醇溶液中,进行盐交换反应。反应产生大量气泡,为CO2,得到1-乙基-3-甲基咪唑二丁基磷酸酯阴离子的甲醇溶液。将上述溶液常压下蒸出甲醇及体系中的CO2,随后负压条件下(5KPa以下减压度,80℃),将体系中残留的甲醇以及未完全反应的1-乙基咪唑、碳酸二甲酯等原料除去。由此得到电解质2:1-乙基-3-甲基咪唑二丁基磷酸酯
实施例3:电解质3:二甲基乙基胺邻苯二甲酸氢盐的制备
在邻苯二甲酸酐中加入水,在100℃条件下搅拌水解4h,得到邻苯二甲酸水溶液。
将二甲基乙基胺加入到上述邻苯二甲酸水溶液中,进行中和反应1h。反应结束后,负压条件下(5KPa以下减压度,80℃),将体系中的水除去,至反应液总水份含量低于1%。由此得到电解质3:二甲基乙基胺邻苯二甲酸氢盐
实施例4:电解质4:三乙基胺邻苯二甲酸氢盐的制备
在邻苯二甲酸酐中加入水,在100℃条件下搅拌水解4h,得到邻苯二甲酸水溶液。
将三乙基胺加入到上述邻苯二甲酸水溶液中,进行中和反应1h。反应结束后,负压条件下(5KPa以下减压度,80℃),将体系中的水除去,至反应液总水份含量低于1%。由此得到电解质4:三乙基胺邻苯二甲酸氢盐
实施例5:电解质5:1-乙基-3-甲基咪唑邻苯二甲酸氢盐的制备
在碳酸二甲酯的甲醇溶液中,滴加1-乙基咪唑,在120℃条件下搅拌36h,由此得到1-乙基-3-甲基咪唑碳酸二甲酯盐的甲醇溶液。
将邻苯二甲酸加入1-乙基-3-甲基咪唑碳酸二甲酯盐的甲醇溶液中,进行盐交换反应。反应产生大量气泡,为CO2,得到1-乙基-3-甲基咪唑邻苯二甲酸氢盐的甲醇溶液。将上述溶液常压下蒸出甲醇及体系中的CO2,随后负压条件下(5KPa以下减压度,80℃),将体系中残留的甲醇以及未完全反应的1-乙基咪唑、碳酸二甲酯等原料除去。由此得到电解质1:1-乙基-3-甲基咪唑邻苯二甲酸氢盐
将上述电解质盐1-5,按照一定比例,加入γ-丁内酯,乙二醇等有机溶剂,加入磷酸三乙酯等添加剂,得到实施例及对比例,参见表1。
表1
对上述实施例和对比例得到的电解液,测定水份、电导率、闪火电压、电解液阻燃性能,其结果示于表2。
水份:使用水份滴定仪测试,采用卡尔-费休法。
电导率:使用电导率仪测试,采用DSJ-1C铂黑电极,测试30℃的电导率
闪火电压:使用闪火电压测试仪测试,在阳极采用高压用化成蚀刻铝箔,在阴极使用光铝,在85℃下测定负荷定电流(10mA)时的电解液放电电压。
阻燃性能:采用自熄时间(Self-extinguishing time,简称SET)来评价。具体方法是以脱脂棉为原料,制成一定直径的小棉球,安置在一根不锈钢丝上,并将小棉球浸润足量电解液,记录浸润前后的质量即为所含浸电解液的质量,将浸有电解液的棉球点燃,记录点火机移开后火焰自动熄灭的时间,该时间除以棉球所浸电解液的质量即为单位质量电解液的自熄时间。以此为标准来评价电解液的阻燃性能。
表2
表2的结果表明:使用两种电解质盐组合的电解液,具有高的电导率和闪火电压。
对比例3~7的结果显示:使用单一的邻苯二甲酸为阴离子的电解质盐,其电导率和闪火电压均不高,无法适用100V以上产品。
实施例7,10,11,12的结果显示:调整两种电解质盐的比例,可以得到电导率和闪火电压适宜的电解液。
实施例6,13-17的结果显示:电解液中含有磷酸酯类的物质,可以提高电解液的阻燃性能。不加阻燃剂,本发明电解液较对比例电解液,也具有更好的阻燃性能。
综上所述,本发明的电解液,通过两种电解质盐的复配,能够同时获得较高的电导率和闪火电压。同时,磷酸酯类电解质盐的使用,使得本发明电解液具有更好的阻燃性能。因此,在LED、车载电源等市场上需要使用更高性能要求的竞争中,本发明产品具有很好的市场价值。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃型铝电解电容器用电解液,所述的电解液包括电解质盐和溶剂,其特征在于:所述的电解质盐包括电解质盐1和电解质盐2,所述的电解质盐1的结构式为:电解质盐2的结构式为:其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9独立地选自碳原子数为1~5的烷基。
2.根据权利要求1所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:R1、R2、R3独立地选自碳原子数为1~2的烷基,R4、R5、R8、R9独立地选自碳原子数为1~2的烷基,R6、R7独立地选自碳原子数为2~4的烷基。
3.根据权利要求2所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:R1、为乙基,R2、R3为甲基或乙基且R2、R3为相同的基团,R4、R9均为甲基,R5、R8均为乙基,R6、R7为乙基或丁基且R6、R7为相同的基团。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的1~40%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~40%。
5.根据权利要求4所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的5~30%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~30%。
6.根据权利要求4所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的电解质盐1的添加量占所述的电解液总质量的10~25%,所述的电解质盐2的添加量占所述的电解液总质量的1~10%。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的电解质盐1和所述的电解质盐2的添加质量比2~20:1。
8.根据权利要求7所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的电解质盐1和所述的电解质盐2的添加质量比4~16:1。
9.根据权利要求1所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的溶剂为选自γ-丁内酯,环丁砜、乙二醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的阻燃型铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述的电解液还包括添加质量占所述的电解液总质量的0.5~5%的添加剂,所述的添加剂为选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三丁酯的至少一种。
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