CN103887070B - 电解液功能添加剂的制备方法及由其制备的电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用含支链羧酸酯的釜残制备高压铝电解电容器电解液的功能添加剂的方法，⑴在含支链羧酸酯的釜残中加入强碱水溶液，调节PH至12～14；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入强酸，调节PH至1～2；⑶将步骤⑵得到的产物用高纯水洗涤，干燥后测其离子含量直到符合要求；⑷将步骤⑶得到的酸溶于高沸点的有机溶剂，通氨调节PH至7～8，得到电解液功能添加剂。本发明还公开了含有上述电解液功能添加剂的电解液，包括溶剂、所述的电解液功能添加剂，以及长链二元酸铵、辅助溶剂、消氢剂、防水合剂、漏电流降低剂、和形成剂。由本发明制备的功能添加剂复配合的电解液闪火电压高、电导率高、耐高低温性能优良、使用寿命长。

Description

电解液功能添加剂的制备方法及由其制备的电解液
技术领域
本发明涉及到一种适用于高压铝电解电容器电解液的功能添加剂的制备方法，及含有该功能添加剂的电解液。
背景技术
电解电容器广泛应用于汽车电子、显示器、充电器、电子镇流器等电子产品中，由于电容器通过的纹波电流大，时常发热且需要连续工作，使电容器长时间处于高温的工作环境。因此，耐高低温性能的高压铝电解电容器是铝电解电容器的研究热点之一。
由于2-丁基辛二酸、8-乙烯基-10-十八碳二酸、2-甲基壬二酸等二元酸铵含有支链结构，在有机溶剂中具有良好的溶解度，因此作为溶质在高压铝电解电容器用电解液中有广泛的应用，并能提高高压铝电解电容器的耐高低温性能。
在利用环酮类化合物和烯烃类化合物在芬顿试剂作用下发生自由基加成反应、来合成中长碳链二元酸酯的过程中，会不可避免生成一些具有支链的长链羧酸酯，精馏过程中很难将这些具有支链的长链羧酸酯蒸出，这些具有支链的长链羧酸酯会留在釜残中。本发明研究将留在釜残中的长链羧酸酯转变为长链羧酸酯铵，并且可以添加在高压铝电解电容器用电解液中，以制备成与上述含有支链二元酸铵电解质一样性能的高压铝电解电容器的电解液。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种利用含支链羧酸酯的釜残制备用于高压铝电解电容器电解液的功能添加剂的方法；本发明的第二个目的是提供一种含有上述功能添加剂的适用于高压铝电解电容器的电解液，使得高压铝电解电容器具有很好的耐高低温性能。
为实现上述第一个目的，本发明采用了以下技术方案。
所述的电解液功能添加剂的制备方法，利用环酮类化合物和烯烃类化合物在芬顿试剂作用下发生自由基加成反应、来合成中长碳链二元酸酯的过程中所生成的具有支链的长链羧酸酯的釜残作为反应原料A，包括以下步骤：⑴在反应原料A中加入强碱水溶液，调节PH至12～14，在回流状态下搅拌2～10h；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入强酸，调节PH至1～2；⑶将步骤⑵得到的产物用高纯水洗涤若干次，干燥后测其离子含量，当Fe3+≤2ppm、Pb2+≤2ppm、Cl-≤1ppm、SO4 2-≤2ppm视为合格；⑷将步骤⑶得到的产物溶于高沸点的有机溶剂，所述有机溶剂为乙二醇或γ-丁内脂，然后通氨进行中和反应，调节pH至7～8，得到电解液功能添加剂。
进一步地，前述的电解液功能添加剂的制备方法，其中：所述的环酮类化合物为通式（Ⅰ）的化合物，所述的烯烃类化合物为通式（Ⅱ）的化合物；所述的反应原料A在压强为10mmHg时沸点大于300℃；
其中R1为H、或者为C1～C10的饱和直链或支链烷基；n1为1～4的整数；R2和R3分别为C1～C4的饱和烷基或烯烃；n2和n3为1～4的整数。
进一步地，前述的电解液功能添加剂的制备方法，其中：步骤⑴中的强碱水溶液为质量浓度为10％～50％的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液。
进一步地，前述的电解液功能添加剂的制备方法，其中：步骤⑵中的强酸为浓硫酸、浓盐酸或浓磷酸中的一种。
进一步地，前述的电解液功能添加剂的制备方法，其中：步骤⑷中的氨为氨气或二甲胺。
进一步地，前述的电解液功能添加剂的制备方法，其中：步骤⑷中所得到的电解液功能添加剂中溶质的质量含量为10％～30％。
为实现上述第二个目的，本发明采用了以下技术方案。
含有上述电解液功能添加剂的电解液，由如下组份组成：占电解液总重量50％～80％的乙二醇或γ-丁内脂作为溶剂，占电解液总重量10％～30％的电解液功能添加剂，以及：占电解液总重量2％～10％的长链二元酸铵癸二酸铵、占电解液总重量4％～20％的辅助溶剂二甘醇、占电解液总重量0.1％～0.8％的消氢剂对硝基苯甲酸铵、占电解液总重量1％～4％的防水合剂聚乙烯醇、占电解液总重量0.8％～2.8％的漏电流降低剂聚乙二醇、占电解液总重量0.1％～1％的形成剂次亚磷酸铵。将上述混合物在130°C下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
本发明的有益效果：本发明所述的制备方法能够实现釜残的回收利用，减少了“三废”排放。含有本发明所述方法制备而得的功能添加剂的高压铝电解电容器用的电解液闪火电压高、电导率高、耐高低温性能优良、使用寿命长。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限制在所述的实施例范围之中。
实施例1。
（一）电解液功能添加剂的制备。
（1）取500g反应原料A于烧瓶中，滴加质量浓度为30％的NaOH水溶液600g，回流搅拌2h，调节PH至13，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为85％的浓磷酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸428g；⑶将步骤⑵中得到的高沸酸用高纯水洗涤3次，干燥后得到混合酸419g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.2ppm、Pb2+=1.1ppm、Cl-=0.9ppm、SO4 2-=1.5ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1676g乙二醇中，50℃下通氨气中和，待pH达到7～8时停止通氨气，并冷却至室温，就得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入乙二醇710g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备得到的电解液功能添加剂100g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试上述电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
实施例2。
（一）电解液功能添加剂的制备。
⑴取500g反应原料A粘稠液于烧瓶中，滴加质量浓度为30％的KOH水溶液840g，回流搅拌10h，调节PH至14，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为98％的浓硫酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸429g；⑶将步骤⑵得到的高沸酸用高纯水洗涤4次，干燥后得到混合酸421g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.3ppm、Pb2+=1.8ppm、Cl-=1.0ppm、SO4 2-=1.7ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1676gγ-丁内脂中，50℃下通氨气中和，待pH达到7～8时停止通氨气，并冷却至室温，得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入γ-丁内脂610g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备的电解液功能添加剂200g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
实施例3。
（一）电解液功能添加剂的制备。
⑴取500g反应原料A粘稠液于烧瓶中，滴加质量浓度为30％的NaOH水溶液580g，回流搅拌6h，调节PH为12，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为36％的浓盐酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸431g；⑶将步骤⑵得到的高沸酸用高纯水洗涤5次，干燥后得到混合酸424g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.3ppm、Pb2+=0.2ppm、Cl-=0.9ppm、SO4 2-=2.0ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1676g乙二醇中，50℃下通二甲胺中和，待pH达到7～8时停止通二甲胺，并冷却至室温，得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入乙二醇510g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备的电解液功能添加剂300g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
实施例4。
（一）电解液功能添加剂的制备。
（1）取500g反应原料A粘稠液于烧瓶中，滴加质量浓度为10％的NaOH水溶液1800g，回流搅拌2h，调节PH至13，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为85％的浓磷酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸426g；⑶将步骤⑵中得到的高沸酸用高纯水洗涤3次，干燥后得到混合酸415g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.3ppm、Pb2+=1.2ppm、Cl-=0.8ppm、SO4 2-=1.6ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1600g乙二醇中，50℃下通氨气中和，待pH达到7～8时停止通氨气，并冷却至室温，就得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入乙二醇610g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备得到的电解液功能添加剂200g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试上述电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
实施例5。
（一）电解液功能添加剂的制备。
（1）取500g反应原料A粘稠液于烧瓶中，滴加质量浓度为50％的NaOH水溶液360g，回流搅拌2h，调节PH至13，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为85％的浓磷酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸421g；⑶将步骤⑵中得到的高沸酸用高纯水洗涤3次，干燥后得到混合酸408g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.6ppm、Pb2+=1.0ppm、Cl-=0.9ppm、SO4 2-=1.7ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1600g乙二醇中，50℃下通氨气中和，待pH达到7～8时停止通氨气，并冷却至室温，就得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入乙二醇610g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备得到的电解液功能添加剂200g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试上述电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
实施例6。
（一）电解液功能添加剂的制备。
（1）取500g反应原料A粘稠液于烧瓶中，滴加质量浓度为10％的KOH水溶液2520g，回流搅拌2h，调节PH至14，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为85％的浓磷酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸427g；⑶将步骤⑵中得到的高沸酸用高纯水洗涤3次，干燥后得到混合酸419g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.0ppm、Pb2+=1.4ppm、Cl-=0.9ppm、SO4 2-=1.2ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1600g乙二醇中，50℃下通氨气中和，待pH达到7～8时停止通氨气，并冷却至室温，就得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入乙二醇610g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备得到的电解液功能添加剂200g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试上述电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
实施例7。
（一）电解液功能添加剂的制备。
（1）取500g反应原料A粘稠液于烧瓶中，滴加质量浓度为50％的KOH水溶液504g，回流搅拌2h，调节PH至13，冷却至室温；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入质量浓度为85％的浓磷酸，搅拌1h，调节pH值至1～2，经分液后得到高沸酸429g；⑶将步骤⑵中得到的高沸酸用高纯水洗涤3次，干燥后得到混合酸417g，检测混合酸的离子含量，Fe3+=1.6ppm、Pb2+=1.3ppm、Cl-=0.7ppm、SO4 2-=1.8ppm，符合要求；⑷将步骤⑶得到的高沸酸溶于1600g乙二醇中，50℃下通氨气中和，待pH达到7～8时停止通氨气，并冷却至室温，就得到所需的电解液功能添加剂。
（二）含上述电解液功能添加剂的高压铝电解电容器用电解液的制备。
在5L三口烧瓶中加入乙二醇610g、癸二酸铵32g、二甘醇103g、对硝基苯甲酸铵10g、聚乙烯醇22g、聚乙二醇18g、次亚磷酸铵5g和本实施例制备得到的电解液功能添加剂200g；将上述混合物在130℃下搅拌30分钟，冷却至室温即得到高压铝电解电容器用的电解液。
然后测试上述电解液的理化性能，在表1中列出了测试结果；将电解液制成电容器，并在105℃下负荷1000h高温性能测试，在表2中列出了测试结果。
表1
表2
由表1可知，与市售的中高压铝电解电容器的工作电解液相比，本发明制备的功能添加剂复配后的电解液具有较好的理化性能，及溶解度大、电导率高、低温性能好、闪火电压高的优点，其中实施例2、实施例4～7中的闪火电压达到480V以上。由表2可知，在105℃条件下负荷1000h后，本发明制备的功能添加剂复配后的电解液制成的电容器电容量比市售产品下降慢，损耗角正切值和漏电流比市售产品低，因此，耐高温性能均优于市售产品。

Claims (6)

1.电解液功能添加剂的制备方法，利用环酮类化合物和烯烃类化合物在芬顿试剂作用下发生自由基加成反应、来合成中长碳链二元酸酯的过程中所生成的具有支链的长链羧酸酯的釜残作为反应原料A，其特征在于：包括以下步骤：⑴在反应原料A中加入强碱水溶液，调节PH至12～14，在回流状态下搅拌2～10h；⑵在步骤⑴得到的反应液中加入强酸，调节PH至1～2；⑶将步骤⑵得到的产物用高纯水洗涤若干次，干燥后测其离子含量，当Fe3+≤2ppm、Pb2+≤2ppm、Cl-≤1ppm、SO4 2-≤2ppm视为合格；⑷将步骤⑶得到的产物溶于高沸点的有机溶剂，所述有机溶剂为乙二醇或γ-丁内脂，然后通氨气或二甲胺进行中和反应，调节pH至7～8，得到电解液功能添加剂。
2.根据权利要求1所述的电解液功能添加剂的制备方法，其特征在于：所述的环酮类化合物为通式(Ⅰ)的化合物，所述的烯烃类化合物为通式(Ⅱ)的化合物；所述的反应原料A在压强为10mmHg时沸点大于300℃；
其中R1为H、或者为C1～C10的饱和直链或支链烷基；n1为1～4的整数；R2和R3分别为C1～C4的饱和烷基或烯烃；n2和n3为1～4的整数。
3.根据权利要求1或2所述的电解液功能添加剂的制备方法，其特征在于：步骤⑴中的强碱水溶液为质量浓度为10％～50％的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的电解液功能添加剂的制备方法，其特征在于：步骤⑵中的强酸为浓硫酸、浓盐酸或浓磷酸中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的电解液功能添加剂的制备方法，其特征在于：步骤⑷中所得到的电解液功能添加剂中溶质的质量含量为10％～30％。
6.含有权利要求1-5中任一权利要求所得的电解液功能添加剂的电解液，其特征在于：由如下组份组成：占电解液总重量50％～80％的乙二醇或γ-丁内脂作为溶剂，占电解液总重量10％～30％的电解液功能添加剂，以及：占电解液总重量2％～10％的长链二元酸铵癸二酸铵、占电解液总重量4％～20％的辅助溶剂二甘醇、占电解液总重量0.1％～0.8％的消氢剂对硝基苯甲酸铵、占电解液总重量1％～4％的防水合剂聚乙烯醇、占电解液总重量0.8％～2.8％的漏电流降低剂聚乙二醇、占电解液总重量0.1％～1％的形成剂次亚磷酸铵。
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