CN107478623A - 一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，涉及一种化学物检测方法，包括环境样品中PAEs的提取、荧光反应、样品测定、标准工作曲线绘制；使用荧光分光光度计检测DnBP标准溶液反应体系的荧光强度，测定3次，结果取平均值，将其与对应的DnBP浓度进行线性拟合，得到标准工作曲线。本发明所建立的邻苯二甲酸酯荧光分析法操作简单、分析速度快，方法精密度良好，方法检出限为：8.2×10‑3 mg•L‑1，平行样品RSD为5.6%，土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95～120%和90～115%，能够用于环境样品的PAEs总量检测，具有一定的实际应用意义。

Description

一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法
技术领域
本发明涉及一种化学物检测方法，特别是涉及一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类重要的工业原料，因其不易挥发，且对严寒、高温等不良环境的耐受性较高，而被用作塑化剂广泛添加到塑料制品中。然而，PAEs与塑料基质分子之间并不形成共价键，而是由键能较低的氢键或范德华力相连，易迁移到外界环境中。目前，在土壤、水体、大气乃至生物体中均可检测到PAEs。研究表明，PAEs具有环境雌激素效应，且可随食物链浓缩、积累、放大，最终危害人体健康，其所引起的环境污染已受到全球性关注，被称为“第二个全球性PCB污染物”。
环境中PAEs的含量是评估其污染程度的重要依据，高效合理的检测方法是对其进行定性和定量分析的关键。目前，PAEs的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、分光光度法等。色谱法具有分析速度快、分离效率高、适用范围广、用样量少、灵敏度高、选择性好等特点；色谱-质谱联用法将分离和定性两种功能有效结合、相互补充，可同时对复杂化合物进行高效定性定量分析。但这两类方法对样品前处理复杂且使用成本较高。荧光分光光度法具有检测便捷、灵敏度高、重现性好、不破坏样品等特点，能够弥补其它检测方法的不足，可能成为PAEs快速检测方法研究的一个重要方向，受到了极大地关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，本发明反应产物的荧光效率大，荧光强度强，检测灵敏度高，方法精密度良好，平行样品RSD为5.6%，土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95 ～ 120%和90 ～ 115%，能够满足环境样品的分析要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，所述方法包括以下过程：
1）环境样品中PAEs的提取，以二氯甲烷为提取剂，分别采用超声波提取法和液-液萃取法提取土壤和水样中的PAEs，将提取液蒸发浓缩至近干，用1ml无水乙醇进行复容，转移至样品瓶中；
2） 荧光反应，取4μL上述无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，充分混匀，静置反应240min；
3）样品测定，荧光光谱仪扫描参数设置为：激发波长/发射波长=218 nm/363 nm，光电倍增管电压700 V，激发和发射单元狭缝宽度均为5 nm，扫描速度为1200 nm/min，对待测样品进行荧光强度测定；
4）标准工作曲线绘制，分别取4μL浓度为62.5，125，250，500，1000，1500，2000，2500mg·L-1的DnBP无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，得到DnBP标准溶液，其中，每一浓度平行配制 3 份，使用荧光分光光度计检测DnBP标准溶液反应体系的荧光强度，测定 3 次，结果取平均值，将其与对应的DnBP浓度进行线性拟合，得到标准工作曲线。
所述的一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，所述环境样品中PAEs的提取方法包括土壤样品中PAEs的提取：准确称量过60目筛的土壤样品1-10.0000g置于磨口三角瓶中，分3次（10mL，5mL，5mL）加入二氯甲烷，冰浴条件下，用超声波振荡提取15min，静置10min，合并提取液，过无水硫酸钠柱，转移至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在40℃旋转浓缩至近干，然后用1mL无水乙醇复溶，每个处理三次重复。
所述的一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，所述水样中PAEs的提取：取25mL待测溶液于60mL分液漏斗中，分两次（每次5mL）加入二氯甲烷，手工振摇3min（注意放气），静置25min，提取溶液中的PAEs，合并有机相，过无水硫酸钠柱，转移至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在40℃蒸干浓缩，然后用1mL无水乙醇复溶，每个处理三次重复。
附图说明
图1为DnBP反应产物的波长扫描图；
图2为本发明中DnBP标准溶液的荧光强度与DnBP浓度的对应关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1土壤样品中PAEs测定
1．样品中PAEs提取。取过100目筛的土壤于锥形瓶中，每瓶10g，分3次（10mL，5mL，5mL）加入二氯甲烷，冰浴条件下，用超声波振荡提取15min，静置10min，合并提取液，过无水硫酸钠柱，转移至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在40℃旋转浓缩至近干，然后用1mL无水乙醇复溶，每个处理三次重复。2. 荧光反应。取4μL上述无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，充分混匀，静置反应240 min。3. 样品测定。荧光光谱仪扫描参数设置为：激发波长/发射波长=218 nm/363 nm，光电倍增管电压700 V，激发和发射单元狭缝宽度均为5 nm，扫描速度为1200 nm/min，对待测样品进行荧光强度测定。4. 标准工作曲线绘制。分别取4μL浓度为62.5，125，250，500，1000，1500，2000，2500mg·L-1的DnBP无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，得到DnBP标准溶液，其中，每一浓度平行配制 3 份。使用荧光分光光度计检测DnBP标准溶液反应体系的荧光强度，测定 3 次，结果取平均值，将其与对应的DnBP浓度进行线性拟合，得到标准工作曲线。
土壤样品中PAEs测定结果
土壤样品 荧光强度 PAEs(mg·kg-1)
1 2067.33 0.1
2 2822.33 0.24
3 3517.33 0.38
4 4392.67 0.55
实施例2水样中DnBP回收率实验
1．取25mL待测溶液于60mL分液漏斗中，分两次（每次5mL）加入二氯甲烷，手工振摇3min（注意放气），静置25min，提取溶液中的PAEs，合并有机相，过无水硫酸钠柱，转移至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在40℃蒸干浓缩，然后用1mL无水乙醇复溶，每个处理三次重复。2. 荧光反应。取4μL上述无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，充分混匀，静置反应240 min。3. 样品测定。荧光光谱仪扫描参数设置为：激发波长/发射波长=218 nm/363nm，光电倍增管电压700 V，激发和发射单元狭缝宽度均为5 nm，扫描速度为1200 nm/min，对待测样品进行荧光强度测定。4. 标准工作曲线绘制。分别取4μL浓度为62.5，125，250，500，1000，1500，2000，2500mg·L-1的DnBP无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，得到DnBP标准溶液，其中，每一浓度平行配制 3 份。使用荧光分光光度计检测DnBP标准溶液反应体系的荧光强度，测定 3 次，结果取平均值，将其与对应的DnBP浓度进行线性拟合，得到标准工作曲线。
水样中PAEs测定结果
样品 荧光强度(a.u.) PAEs(mg/L)
1 2036 0.09
2 2748.33 0.23
3 3414.33 0.34
4 4299 0.55

Claims (3)

1.一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
1）环境样品中PAEs的提取，以二氯甲烷为提取剂，分别采用超声波提取法和液-液萃取法提取土壤和水样中的PAEs，将提取液蒸发浓缩至近干，用1ml无水乙醇进行复容，转移至样品瓶中；
2） 荧光反应，取4μL上述无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，充分混匀，静置反应240min；
3）样品测定，荧光光谱仪扫描参数设置为：激发波长/发射波长=218 nm/363 nm，光电倍增管电压700 V，激发和发射单元狭缝宽度均为5 nm，扫描速度为1200 nm/min，对待测样品进行荧光强度测定；
4）标准工作曲线绘制，分别取4μL浓度为62.5，125，250，500，1000，1500，2000，2500mg·L-1的DnBP无水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%浓硫酸定容至刻度，得到DnBP标准溶液，其中，每一浓度平行配制 3 份，使用荧光分光光度计检测DnBP标准溶液反应体系的荧光强度，测定 3 次，结果取平均值，将其与对应的DnBP浓度进行线性拟合，得到标准工作曲线。
2.根据权利要求1所述的一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，其特征在于，所述环境样品中PAEs的提取方法包括土壤样品中PAEs的提取：准确称量过60目筛的土壤样品1-10.0000g置于磨口三角瓶中，分3次（10mL，5mL，5mL）加入二氯甲烷，冰浴条件下，用超声波振荡提取15min，静置10min，合并提取液，过无水硫酸钠柱，转移至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在40℃旋转浓缩至近干，然后用1mL无水乙醇复溶，每个处理三次重复。
3.根据权利要求1所述的一种环境样品中邻苯二甲酸酯类物质检测方法，其特征在于，所述水样中PAEs的提取：取25mL待测溶液于60mL分液漏斗中，分两次（每次5mL）加入二氯甲烷，手工振摇3min（注意放气），静置25min，提取溶液中的PAEs，合并有机相，过无水硫酸钠柱，转移至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在40℃蒸干浓缩，然后用1mL无水乙醇复溶，每个处理三次重复。
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