CN107474529A - 一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料及其制备方法，将蒙脱土改性尼龙复合物、润滑剂及抗氧剂混合均匀后经挤出机主喂料口加入、玻璃纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机，挤出、造粒后得到玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。本发明以熔融插层法制备的有机蒙脱土改性尼龙作为基体，制备的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料相较于传统玻纤增强尼龙材料，具有更高的结晶度、模量、强度；以及具有较高的尺寸稳定、性较低的吸水率。

Description

一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复 合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性尼龙复合材料技术领域，具体涉及一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙，又称聚酰胺，是指分子主链上含有重复酰胺基团(-NHCO-)的热塑性树脂的总称。其在较宽的温度范围内具有优良的力学性能、耐热性、耐化学药品性、耐磨损性和自润滑性，阻燃性与易于加工性。玻璃纤维等填料的填充，扩大了尼龙材料的应用领域。
尼龙在注塑加工时，迅速的冷却会使得材料无法自然结晶定型，从而使材料内部存在较强的内应力。成型后大分子仍然会趋向于自然取向、结晶的运动，导致材料内应力进一步加大，导致尼龙制品的脆性较强，受到外力时易发生断裂。为了让成型后的尼龙大分子自然取向、结晶，消除其内应力，目前工业上常使用的方法是对尼龙件进行水煮或是在一定的温度下用水浸泡，使其内部的大分子尽量的趋于自然取向并达到内部的结晶与解晶的平衡，从而消除其内部应力。但由于尼龙分子链中的酰胺基团容易与水分子之间形成氢键，导致水煮后的尼龙材料的吸水率较大，制品的尺寸发生较大变化。尺寸稳定性及材料的力学性能显著下降，严重制约了尼龙材料更为广泛的应用。因此，开发一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻璃纤维增强尼龙材料具有重要的意义，也成为目前尼龙材料研究的一个重要方向。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明公开一种吸水率低、尺寸稳定性高、综合性能优异的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，按重量份数组成如下：
所述蒙脱土改性尼龙复合物由尼龙经有机改性蒙脱土熔融插层法制备所得。
优选地，所述蒙脱土改性尼龙复合物是由以下组分按重量份数组成如下：
优选地，所述PA为PA6、PA66中的一种；所述有机改性蒙脱土为烷基季铵盐改性的蒙脱土与烷基季膦盐改性的蒙脱土中的任一种。
优选地，所述烷基季铵盐改性的蒙脱土中有机改性剂选自十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵与十六烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种；所述烷基季膦盐改性的蒙脱土中有机改性剂选自十六烷基三丁基溴化膦与四丁基溴化膦中的一种。
优选地，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维或连续玻璃纤维。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、芳香族仲胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂与硫醚类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺或硅酮母粒中的至少一种。
一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、将PA、有机改性蒙脱土、润滑剂和抗氧剂置于高速混合机中预混后，加入双螺杆挤出机，控制螺杆转速400-500rpm，经过熔融挤出、造粒后得到蒙脱土改性尼龙复合物；
2)、蒙脱土改性尼龙复合物、润滑剂和抗氧剂置于高速混合机中预混后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，再将玻璃纤维通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机，控制螺杆转速300-400rpm，双螺杆挤出机的长径比为40；经过熔融挤出、造粒，得到所述的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。
实施本发明具有以下有益效果：本发明采用熔融插层法制备的有机蒙脱土改性尼龙复合物作为基体，制备的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料与传统玻璃纤维增强材料相比，具有更高的结晶度、模量、强度，以及较低的吸水率和较高的尺寸稳定性，扩大了增强尼龙材料的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
蒙脱土改性尼龙复合物制备：将95重量份尼龙6(100℃下真空干燥12h)、5重量份经十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土、0.1重量份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、0.05重量份抗氧剂1098和0.05重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min后，将混合物料加入双螺杆挤出机的主料口中，控制螺杆转速450rpm，经过熔融挤出、造粒后得到蒙脱土改性尼龙复合物。
将80重量份上述蒙脱土改性尼龙复合物、0.1重量份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、0.1重量份抗氧剂1098和0.1重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min后，主料口加入双螺杆挤出机，再将20重量份短切玻璃纤维(80℃真空干燥10h)从侧喂口加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速350rpm，经过熔融挤出、造粒，得到一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。
实施例2
蒙脱土改性尼龙复合物制备：将98重量份尼龙6(100℃下真空干燥12h)、2重量份经十六烷基三丁基溴化磷改性的蒙脱土、0.5重量份润滑剂乙撑双硬脂酰胺、0.25重量份抗氧剂1098和0.25重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min后，将混合物料主料口加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速450rpm，经过熔融挤出、造粒后得到蒙脱土改性尼龙复合物。
将70重量份上述蒙脱土改性尼龙复合物、0.15重量份润滑剂乙撑双硬脂酰胺、0.125重量份抗氧剂1098和0.125重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min后，加入双螺杆挤出机的主料口，再将30重量份短切玻璃纤维(80℃真空干燥10h)从侧喂口加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速350rpm，经过熔融挤出、造粒，得到一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。
实施例3
蒙脱土改性尼龙复合物制备：将93重量份尼龙6(100℃真空干燥12h)、7重量份经十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土、1重量份润滑剂硅酮母粒、0.5重量份抗氧剂1098和0.5重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min后，将混合物料加入双螺杆挤出机的主料口中，控制螺杆转速450rpm，经过熔融挤出、造粒后得到蒙脱土改性尼龙复合物。
将60重量份上述蒙脱土改性尼龙复合物、0.2重量份硅酮母粒、0.15重量份抗氧剂1098和0.15重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min后，加入双螺杆挤出机的主料口，再将40重量份短切玻璃纤维(80℃真空干燥10h)从侧喂口加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速350rpm，经过熔融挤出、造粒，得到一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。
实施例4
蒙脱土改性尼龙复合物制备：将95重量份尼龙66(100℃下真空干燥12h)、5重量份经十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土、0.1重量份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、0.05重量份抗氧剂1010和0.05重量份抗氧剂300置于高速混合机中预混10min后，将混合物料加入双螺杆挤出机的主料口中，控制螺杆转速450rpm，经过熔融挤出、造粒后得到蒙脱土改性尼龙复合物。
将90重量份上述蒙脱土改性尼龙复合物、0.1重量份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、0.1重量份抗氧剂1010和0.1重量份抗氧剂300置于高速混合机中预混10min后，加入双螺杆挤出机的主料口，再将10重量份连续玻璃纤维(80℃真空干燥10h)从侧喂口加入到双螺杆挤出机中，控制螺杆转速350rpm，经过熔融挤出、造粒，得到一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。
对比例1
将70重量份尼龙6(100℃真空干燥12h)、0.5重量份润滑剂、0.3重量份抗氧剂1098和0.3重量份抗氧剂168置于高速混合机中预混10min，得到混合物料。然后将混合物料加入双螺杆挤出机的主料口中，再将30重量份短切玻璃纤维(80℃真空干燥10h)加入到双螺杆挤出机的侧喂口，控制螺杆转速350rpm，经过熔融挤出、造粒，得到普通玻纤增强尼龙材料。
对比例2
将90重量份尼龙66(100℃真空干燥12h)、0.5重量份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯、0.1重量份抗氧剂1010和0.1重量份抗氧剂300置于高速混合机中预混10min，得到混合物料。然后将混合物料加入双螺杆挤出机的主料口中，再将10重量份连续玻璃纤维(80℃真空干燥10h)加入到双螺杆挤出机的侧喂口，控制螺杆转速350rpm，经过熔融挤出、造粒，得到普通玻纤增强尼龙材料。
为验证本发明的效果，按照相应的国际标准分别测试上述实施例1-4以及对比例1-2制得的试样进行对比试验，结果如表1所示。
其中，拉伸强度按照ISO 527标准进行测试，样条尺寸(mm)：135×10×4，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量均按照ISO 178标准进行测试，样条尺寸(mm)：80×10×4，弯曲速率为2mm/min。
缺口冲击强度按照按照ISO 179标准进行测试，样条尺寸(mm)：80×10×4，缺口冲击强度的缺口类型为A型，缺口底部半径为0.25±0.05mm，缺口底部剩余宽度为8.0±0.2mm。
吸水率是对比80℃水煮24h前后重量变化率，计算公式为吸水率＝(样品水煮后重量—样品水煮前重量)/样品水煮前重量。
膨胀率是对比80℃水煮24h前后尺寸变化率，计算公式为膨胀率＝(样品水煮后尺寸—样品水煮前尺寸)/样品水煮前尺寸。
表1.各实施例和对比例的性能测试数据
对比实施例2和对比例1、实施例4和对比例2发现，本发明制备的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量和冲击强度比对比例均有了大幅度的提高；且当玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料在80℃水煮24h后，材料的吸水率降低，膨胀率减少，尺寸稳定性更高。所以本发明制备的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料的强度高，吸水率低，尺寸稳定性好，且成本低，可应用于电工工具、电子电器、汽车等领域。
以上实施例是对本发明所做的进一步介绍，是对本发明的原理以及实施方式进一步详细阐述，不能认定本发明的具体实施只局限于以上说明。同时，对于本发明所属技术领域的一般技术人员，在不脱离本发明的细想前提下，还可以做出任何的替换及推演，所以本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，其特征在于：其由以下组分按重量份数组成：
蒙脱土改性尼龙复合物 60-90份
玻璃纤维 10-40份
抗氧剂 0.1-1份
润滑剂 0.1-1份，
所述蒙脱土改性尼龙复合物由尼龙经有机改性蒙脱土熔融插层法制备所得。
2.根据权利要求1所述的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，其特征在于：所述蒙脱土改性尼龙复合物是由以下组分按重量份数组成：
PA 93-98份
有机改性蒙脱土 2-7份
抗氧剂 0.1-1份
润滑剂 0.1-1份。
3.根据权利要求2所述的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，其特征在于：所述PA为PA6、PA66中的一种；所述有机改性蒙脱土为烷基季铵盐改性的蒙脱土与烷基季膦盐改性的蒙脱土中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，其特征在于：所述烷基季铵盐改性的蒙脱土中有机改性剂选自十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵与十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种；所述烷基季膦盐改性的蒙脱土中有机改性剂选自十六烷基三丁基溴化膦与四丁基溴化膦中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为短切玻璃纤维、连续玻璃纤维中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、芳香族仲胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂与硫醚类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺与硅酮母粒中的至少一种。
7.制备如权利要求1-6任一项所述一种吸水率低、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将PA、有机改性蒙脱土、润滑剂和抗氧剂置于高速混合机中预混后，加入双螺杆挤出机，控制螺杆转速400-500 rpm，经过熔融挤出、造粒后得到蒙脱土改性尼龙复合物；
2）、将步骤1）中得到的蒙脱土改性尼龙复合物、润滑剂和抗氧剂置于高速混合机中预混后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入双螺杆挤出机，再将玻璃纤维通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机，控制螺杆转速300-400 rpm，经过熔融挤出、造粒，得到所述低吸水率高尺寸稳定的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述双螺杆挤出机的长径比为40。
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