CN107473211B - 一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)GQDs的制备；(2)GQDs的功能化；(3)含GQDs的多孔材料的制备。本发明制备的GQDs修饰的多孔材料，经过控制热解过程中柠檬酸的碳化程度以及GQDs不同的引入量来制备不同机械强度的多孔材料，拓宽其应用领域，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法。
背景技术
多孔材料广泛应用于离子交换、吸附与分离、主客体化学及催化等诸多领域。多孔材料的研究同时具有基础和应用研究价值，根据多孔材料的元素组成及连接方式，多孔材料包括无机、无机-有机杂化和有机这三种形式的孔材料。构筑有机多孔材料的基块结构丰富，有机多孔材料具有骨架组成丰富、修饰性强、稳定性好、比表面积高、孔道结构可调等优点，但骨架柔性大。
有机多孔材料做为色谱填料时，具有机械强度低、在有机溶剂中易溶胀，导致理论塔板数降低，分离效率降低。石墨烯(Graphene)具有诸多特性，如优异的机械性能、良好的热/化学稳定性等。与石墨烯相比，氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)具有羟基、羰基和环氧基等功能基团，溶解性和反应活性大大提高。石墨烯量子点(Graphene quantum dots,GQDs)除具有石墨烯和GO的优异性能外，还因量子限阈效应和边界效应而展现出一系列新的特性。因此，将GQDs引入至多孔材料中，将极大提高其机械强度，并延伸出新的特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，通过本发明的方法获得的多孔材料具有较高的机械强度，应用范围广。
一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)GQDs的制备：取柠檬酸，200℃下加热5-110min，剧烈搅拌下加入氢氧化钠溶液，用截留分子量为1000的透析袋对反应后的溶液进行透析，以除去多余的氢氧化钠得滤液，将滤液透析至中性，透析后的滤液经冷冻干燥处理得到棕黄色的GQDs粉末；
(2)GQDs的功能化：将步骤(1)制备得到的GQDs粉末置于DMF溶液中，在氮气保护下，加入二氯亚砜溶液，搅拌得到酰氯化GQDs，离心后用无水四氢呋喃洗涤并冷冻干燥，然后用烯丙胺与酰氯化GQDs在DMF溶液中，加热反应，离心后用无水乙醇洗涤并冷冻干燥，得到GQDs功能化单体；
(3)含GQDs的多孔材料的制备：
a)取100质量份的去离子水，加入0.5-2质量份的聚乙烯醇，并使之溶解，加入0-20质量份的GQDs或GQDs功能化单体、0.05-2质量份的表面活性剂、0.05-2质量份的电解质和0.05-2质量份的对苯二酚，充分混合溶解，制备连续相；
b)将0.05-0.5质量份的油溶性引发剂、0.1-0.5质量份的十六烷、1-2质量份的Span 80、1-5质量份的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物和0.5-3质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相；
c)将步骤a)和步骤b)在无氧条件下充分混合，剧烈搅拌，加热聚合后进行过滤，过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后，用丙酮索氏提取，真空干燥。
优选的，步骤(3)的a)步骤中，加入10-20质量份的GQDs或GQDs功能化单体。
优选的，步骤(3)的a)步骤中，取100质量份的去离子水，加入2质量份的聚乙烯醇，并使之溶解，加入20质量份的GQDs功能化单体、0.08质量份的表面活性剂、0.1质量份的电解质和0.8质量份的对苯二酚，充分混合溶解，制备连续相；步骤(3)的b)步骤中，将0.5质量份的油溶性引发剂、0.5质量份的十六烷、1.5质量份的Span 80、3.5质量份的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物和2.5质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相。
优选的，步骤(1)中，柠檬酸与氢氧化钠按照质量比2:1进行添加。
优选的，步骤(2)中，GQDs与二氯亚砜反应的反应温度为0℃-30℃，反应时间为1-24h；烯丙胺与酰氯化GQDs反应的反应温度为25-50℃，反应时间为1-24h。
优选的，步骤(3)的步骤a)中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中一种或几种。
优选的，步骤(3)的步骤a)中，电解质为硫酸钠、碳酸钠、氯化钠中一种或几种。
优选的，步骤(3)的步骤b)中，油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种。
优选的，步骤(3)步骤b)中，丙烯酰胺和乙烯基咪唑按照质量比1:1-5进行混合。
优选的，步骤(3)的步骤c)中，无氧条件是指在氮气、氩气中的一种或两种气体气氛中；搅拌速度为100-400rpm，加热聚合温度为65-75℃，加热聚合时间为12-20h；丙酮索氏提取时间为24h，真空干燥温度为30-60℃。
本发明的有益技术效果：
(1)在GQDs的制备过程中，本发明通过采用自下而上的策略，以柠檬酸为碳源，通过控制热解过程中柠檬酸的碳化程度来制备高荧光量子产率的GQDs。
(2)本发明制备的含GQDs或者GQDs功能化单体的多孔材料，可用于小分子量的多肽、黄酮类、生物碱类、多酚类等小分子物质的分离制备。
(3)通过GQDs或者GQDs功能化单体的引入，储能模量和通透性增加，提高了多孔材料的机械强度，有利于多孔材料在各方面的应用。
综合上述，本发明制备的GQDs修饰的多孔材料，经过控制热解过程中柠檬酸的碳化程度以及GQDs不同的引入量来制备不同机械强度的多孔材料，拓宽其应用领域，具有较好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为通过本发明方法制备的多孔材料的氮气吸附脱附等温线示意图；
图2为通过本发明方法制备的多孔材料的角频率与储存模量的关系示意图；
图3为通过本发明方法制备的多孔材料的流速与压力之间的关系示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述。
实施例1
取2.0g柠檬酸，200℃加热5min，剧烈搅拌下，加入100mL浓度为10mg/mL的氢氧化钠溶液，用截留分子量为1000的透析袋对该溶液进行透析，除去多余的氢氧化钠，将滤液透析至中性。透析后的溶液经冷冻干燥处理得到棕黄色粉末。
称取0.5g的聚乙烯醇用100mL去离子水溶解，加入0.05g的十二烷基硫酸钠、0.05g的硫酸钠和0.05g的对苯二酚，充分混合溶解，得到连续相。
将0.05g的过氧化苯甲酰、0.1g的十六烷、1.0g的Span 80、1.0g的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物(两者的质量比为1:1)和0.5g的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，混合均匀，80W超声30min，得到分散相。
将连续相和分散相在氮气条件下混合，100rpm搅拌，70℃聚合15h，过滤。过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后，用丙酮索氏提取24h，50℃真空干燥。样品记为S0。
实施例2
与实施例1不同的是，取2.0g柠檬酸，200℃加热30min，剧烈搅拌下，加入100mL浓度为10mg/mL的氢氧化钠溶液，用截留分子量为1000的透析袋对该溶液进行透析，除去多余的氢氧化钠，将滤液透析至中性。透析后的溶液经冷冻干燥处理得到棕黄色粉末。
称取1.0g的聚乙烯醇用100mL去离子水溶解，加入20g上述制备的GQDs、1.0g的十二烷基硫酸钠、1.5g的硫酸钠和1.3g的对苯二酚，充分混合溶解，得到连续相。
将0.1g的过氧化苯甲酰、0.2g的十六烷、1.5g的Span 80、2.0g的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物(两者的质量比为1:3)和1.5g的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相。
将连续相和分散相在氮气条件下混合，300rpm搅拌，75℃聚合15h，过滤。过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后，用丙酮索氏提取24h，60℃真空干燥。样品记为S1。
实施例3
与实施例2不同的是，取4.0g柠檬酸，200℃加热60min，剧烈搅拌下，加入200mL浓度为10mg/mL的氢氧化钠溶液，用截留分子量为1000的透析袋对该溶液进行透析，除去多余的氢氧化钠，将滤液透析至中性。透析后的溶液经冷冻干燥处理得到棕黄色粉末。
GQDs功能化单体的制备方法如下：将制备得到的GQDs粉末0.2g置于10ml DMF溶液中，在氮气保护下，加入40ml二氯亚砜溶液，0℃下搅拌1h得到酰氯化GQDs，离心后用无水四氢呋喃洗涤并冷冻干燥，然后用0.07g烯丙胺与0.2g酰氯化GQDs在50ml DMF溶液中，25℃反应1h得到GQDs功能化单体离心后用无水乙醇洗涤并冷冻干燥，得到GQDs功能化单体。
称取1.5g的聚乙烯醇用100mL去离子水溶解，加入10g上述制备的GQDs功能化单体、2.0g的十二烷基磺酸钠、2.0g的氯化钠和2.0g的对苯二酚，充分混合溶解，得到连续相。
将0.2g的偶氮二异丁腈、0.25g的十六烷、2.0g的Span 80、5.0g的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物(两者的质量比为1:5)和3.0g的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相。
将连续相和分散相在氮气条件下混合，300rpm搅拌，65℃聚合20h，过滤。过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后，用丙酮索氏提取24h，30℃真空干燥。样品记为S2。
实施例4
与实施例3不同的是，取2.0g柠檬酸，200℃加热110min，剧烈搅拌下，加入100mL浓度为10mg/mL的氢氧化钠溶液，用截留分子量为1000的透析袋对该溶液进行透析，除去多余的氢氧化钠，将滤液透析至中性。透析后的溶液经冷冻干燥处理得到棕黄色粉末。
GQDs功能化单体的制备方法如下：将制备得到的GQDs 0.2g粉末置于10ml DMF溶液中，在氮气保护下，加入40ml二氯亚砜溶液，30℃下搅拌24h得到酰氯化GQDs，离心后用无水四氢呋喃洗涤并冷冻干燥，然后用0.07g烯丙胺与0.2g酰氯化GQDs在50ml DMF溶液中，50℃反应24h得到GQDs功能化单体离心后用无水乙醇洗涤并冷冻干燥，得到GQDs功能化单体。
称取2.0g的聚乙烯醇用100mL去离子水溶解，加入20g上述制备的GQDs功能化单体、0.08g的十二烷基磺酸钠、0.1g的碳酸钠和0.8g的对苯二酚，充分混合溶解，得到连续相。
将0.5g的过氧化苯甲酰、0.5g的十六烷、1.5g的Span 80、3.5g的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物(两者比例为1:2.5)和2.5g的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相。
将连续相和分散相在氩气条件下混合，400rpm搅拌，75℃聚合12h，过滤。过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后，用丙酮索氏提取24h，45℃真空干燥。样品记为S3。
如图1-3所示，对实施例1-4制备的样品S0、S1、S2、S3分别进行BET表征(图1)、流变性能考察(图2)以及装柱后测定流速与压力的关系以及相应的通透性参数(图3和表1)测试。由图1可知，制备的多孔材料具有一定量大孔和介孔，并且由于GQDs或GQDs功能化单体的引入，多孔材料的比表面积增加。由图2可知，由于GQDs或GQDs功能化单体的引入，多孔材料的储存模量增加，说明其机械强度提高；由图3和表1可知，制备的多孔材料装柱后，当S0、S1、S2和S3柱的流速在0.01-0.03、0.01-0.04、0.01-0.04和0.01-0.8mL/min时，压力和流速之间呈线性关系，并且通透性增加，说明GQDs或GQDs功能化单体的引入提高了该多孔材料的机械性能。
表1制备材料的通透性参数。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)GQDs的制备：取柠檬酸，200℃下加热5-110min，剧烈搅拌下加入氢氧化钠溶液，用截留分子量为1000的透析袋对反应后的溶液进行透析，以除去多余的氢氧化钠得滤液，将滤液透析至中性，透析后的滤液经冷冻干燥处理得到棕黄色的GQDs粉末；
(2)GQDs的功能化：将步骤(1)制备得到的GQDs粉末置于DMF溶液中，在氮气保护下，加入二氯亚砜溶液，搅拌得到酰氯化GQDs，离心后用无水四氢呋喃洗涤并冷冻干燥，然后用烯丙胺与酰氯化GQDs在DMF溶液中，加热反应，离心后用无水乙醇洗涤并冷冻干燥，得到GQDs功能化单体；
(3)含GQDs的多孔材料的制备：
a)取100质量份的去离子水，加入0.5-2质量份的聚乙烯醇，并使之溶解，加入10-20质量份的GQDs或GQDs功能化单体、0.05-2质量份的表面活性剂、0.05-2质量份的电解质和0.05-2质量份的对苯二酚，充分混合溶解，制备连续相；
b)将0.05-0.5质量份的油溶性引发剂、0.1-0.5质量份的十六烷、1-2质量份的Span80、1-5质量份的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物和0.5-3质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相；
c)将步骤a)和步骤b)在无氧条件下充分混合，剧烈搅拌，加热聚合后进行过滤，过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后，用丙酮索氏提取，真空干燥。
2.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的a)步骤中，取100质量份的去离子水，加入2质量份的聚乙烯醇，并使之溶解，加入20质量份的GQDs功能化单体、0.08质量份的表面活性剂、0.1质量份的电解质和0.8质量份的对苯二酚，充分混合溶解，制备连续相；步骤(3)的b)步骤中，将0.5质量份的油溶性引发剂、0.5质量份的十六烷、1.5质量份的Span 80、3.5质量份的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物和2.5质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，溶解，得到分散相。
3.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，柠檬酸与氢氧化钠按照质量比2:1进行添加。
4.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，GQDs与二氯亚砜反应的反应温度为0℃-30℃，反应时间为1-24h；烯丙胺与酰氯化GQDs反应的反应温度为25-50℃，反应时间为1-24h。
5.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的步骤a)中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的步骤a)中，电解质为硫酸钠、碳酸钠、氯化钠中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的步骤b)中，油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)步骤b)中，丙烯酰胺和乙烯基咪唑按照质量比1:1-5进行混合。
9.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的步骤c)中，无氧条件是指在氮气、氩气中的一种或两种气体气氛中；搅拌速度为100-400rpm，加热聚合温度为65-75℃，加热聚合时间为12-20h；丙酮索氏提取时间为24h，真空干燥温度为30-60℃。
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Effective date of registration: 20220413 Address after: 264006 5, R & D building, Yeda Science Park, No. 300, Changjiang Road, Yantai Economic and Technological Development Zone, Shandong Province Patentee after: Yantai Zhongke advanced materials and green chemical industry technology Research Institute Address before: 730000 No. 18 Tianshui Middle Road, Chengguan District, Gansu, Lanzhou Patentee before: Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences |
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