CN107464970A - 一种铁电微波滤波器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁电微波滤波器,包括金属腔体、设置在金属腔体内的介质谐振器、复合在腔体内壁上的Bi2NiMnO6薄膜器件以及设置在腔壁上的调谐螺丝;所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。本发明采用TE01δ模介质谐振腔滤波器,以Bi2NiMnO6薄膜为滤波器的介电材料,提高了滤波器的介电常数和调谐率,并且由于使用了高介电调谐Bi2NiMnO6薄膜材料,节约了材料用量,使制造成本明显下降。实验结果表明,本申请中的滤波器介电常数为5~18,介电调谐率为70~93%。
Description
技术领域
本发明属于无线通信技术领域,尤其涉及一种铁电微波滤波器。
背景技术
近年来,随着无线通信系统的飞速发展,介电微波器件不断被要求小型、低成本、高能量以及多功能化,介电调谐性薄膜材料因其潜在的器件应用,受到越来越多的关注。
其中,可调滤波器作为可重构系统中的关键部件,能够有效利用有限的频谱资源,缓解频谱资源日益紧缺的状况。因此,近年来受到国内外学者越来越广泛深入的研究。铁电薄膜可调滤波器具有体积小,易集成、调谐速度快、可靠性高等特点,成为国内外各机构研究可调滤波器的研究热点。
铁电调谐滤波器是利用铁电薄膜电容与电感或微带线等构成谐振器,通过在薄膜电容的两端施加电压来改变电容值的大小,从而引起谐振频率的变化。滤波器主要通过同轴线、波导、介质谐振器和微带线等方式实现。作为介电微波可调谐器件,希望其调谐量尽可能大,损耗尽可能小,从而保证器件的高调谐范围、高品质因子及高信号传输效率。因此,提高介电常数与调谐量,降低损耗成为调谐器件研究的主要追求目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁电微波滤波器,本发明中的铁电微波滤波器介电常数高、调谐量大。
本发明提供一种铁电微波滤波器,包括金属腔体、设置在金属腔体内的介质谐振器、复合在腔体内的Bi2NiMnO6薄膜器件以及设置在腔壁上的调谐螺丝;
所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的硅衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。
优选的,所述底电极包括SrRuO3、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、Pt或LaNiO3;
所述顶电极包括Au、Pt或Al。
优选的,所述Bi2NiMnO6薄膜的厚度为100nm~120nm。
所述衬底的厚度为0.5~1mm;
所述底电极的厚度为80nm~90nm。
优选的,所述Bi2NiMnO6薄膜器件按照以下步骤制得:
A)将LaNiO3前驱液涂覆在衬底表面,烘干得到镀有底电极的基底;所述LaNiO3前驱液由La(NO3)3·5H2O、NiC4H6O4·4H2O和乙二醇甲醚配制得到;
B)将Bi2NiMnO6前驱液涂覆底电极表面,烘干后得到镀有铁电前驱膜的衬底;所述Bi2NiMnO6前驱液由Bi(NO3)3·5H2O、Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和醋酸配制得到;
C)将镀有铁电前驱膜的衬底进行退火,得到镀有铁电薄膜的衬底;
D)在铁电薄膜的表面镀顶电极,得到Bi2NiMnO6薄膜器件。
优选的,所述退火在氮气和/或氧气气氛下进行;
所述退火的温度为550~700℃。
优选的,所述金属腔体为长方形腔体,所述金属腔体的长度为90~120mm;宽度为90~120mm;高度为80~120mm;
优选的,所述金属腔体腔壁厚度为40~50mm。
优选的,所述Bi2NiMnO6薄膜器件复合在所述金属腔体内部,位于所述金属腔体的中心位置,两端处于开路状态。
优选的,所述介质谐振器的数量为3~5个;
所述介质谐振器为陶瓷介质谐振器。
优选的,所述调谐螺丝与所述介质谐振器成互相垂直方向设置。
本发明提供一种铁电微波滤波器,包括金属腔体、设置在金属腔体内的介质谐振器、复合在腔体内壁上的Bi2NiMnO6薄膜器件以及设置在腔壁上的调谐螺丝;所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。本发明采用TE01δ模介质谐振腔滤波器,以Bi2NiMnO6薄膜为滤波器的介电材料,提高了滤波器的介电常数和调谐率,并且由于使用了高介电调谐Bi2NiMnO6薄膜材料,节约了材料用量,使制造成本明显下降。实验结果表明,本申请中的滤波器介电常数为5~18,介电调谐率为70~93%。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中得到的滤波器的结构示意图;
图2为本发明实施例1~4中滤波器不同频率下的ε-E曲线;
图3为本发明实施例5~8中BNMO薄膜的原子力显微镜图;
图4为本发明实施例5~8中滤波器不同频率下的ε-E曲线。
具体实施方式
本发明提供一种铁电微波滤波器,包括金属腔体、设置在金属腔体内的介质谐振器、复合在腔体内壁上的Bi2NiMnO6薄膜器件以及设置在腔壁上的调谐螺丝;
所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的硅衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。
在本发明中,所述设置在金属腔体内的介质谐振器外形尺寸74mm×74mm×40mm。所述金属腔体优选为长方形腔体,所述金属腔体的尺寸优选为110mm×110mm×120mm;所述金属腔体的高度优选为80~120mm,更优选为120mm;所述金属腔体的壁厚优选为40~50mm。所述金属腔体的材质优选为不锈钢。
在本发明中,所述介质谐振器设置在所述金属腔体内部,一端直接与腔壁接触,处于短路状态,另一端处于开路状态,与正对的腔壁形成电容加载。本发明对所述介质谐振器的形状没有特殊的限制,所述介质谐振器优选为陶瓷介质谐振器;在本发明中,所述介质谐振器的数量优选为3~5个,可成直线排列,也可在所述腔体的圆形底面均匀分布。
在本发明中,所述Bi2NiMnO6薄膜器件复合在所述金属腔体内部,位于所述金属腔体的中心位置,所述Bi2NiMnO6薄膜器件下方使用低介电常数的材料如SiO2垫着,所述Bi2NiMnO6薄膜器件两端处于开路状态。所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。
在本发明中,所述衬底优选为Si,所述衬底的厚度优选为0.5~1mm;所述底电极优选为SrRuO3、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、Pt或LaNiO3;所述底电极的厚度优选为80nm~90nm;所述Bi2NiMnO6薄膜的厚度优选为100nm~120nm;所述顶电极优选为Au、Pt或Al。
在本发明中,所述Bi2NiMnO6薄膜器件优选按照以下步骤制得:
A)将LaNiO3前驱液涂覆在衬底表面,烘干得到镀有底电极的基底;所述LaNiO3前驱液由La(NO3)3·6H2O、NiC4H6O4·4H2O和乙二醇甲醚配制得到;
B)将Bi2NiMnO6前驱液涂覆底电极表面,烘干后得到镀有铁电前驱膜的衬底;所述Bi2NiMnO6前驱液由、Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和醋酸配制得到;
C)将镀有铁电前驱膜的衬底进行退火,得到镀有铁电薄膜的衬底;
D)在铁电薄膜的表面镀顶电极,得到Bi2NiMnO6薄膜器件。
本发明优选按照以下步骤制备LaNiO3前驱液和Bi2NiMnO6前驱液:
1)LaNiO3前驱液:以分析纯六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)(99%)、醋酸镍(NiC4H6O4·4H2O)(99%)为原料,以乙二醇甲醚有机溶剂作为溶剂,以冰乙酸作为控制pH值的添加物,以乙酰丙酮作为控制水解速度的添加物。根据化学计量比将La(NO3)3·6H2O(99%)溶于乙二醇甲醚中,先后加入一定量的冰乙酸和乙酰丙酮,在室温条件下搅拌至充分溶解,形成A液;将醋酸镍(NiC4H6O4·4H2O)(99%)溶于乙二醇甲醚中,先后加入一定量的冰乙酸和乙酰丙酮,在50℃的温度下搅拌至充分溶解,冷却至室温后形成B液;然后将B液滴加进A液中,搅拌充分混合后形成LaNiO3溶液,静置陈化一段时间后得到0.3mol/L的LaNiO3前驱液。
Bi2NiMnO6前驱液:以分析纯五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)(98%)、醋酸镍(NiC4H6O4·4H2O)(99%)和醋酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)(99%)为原料,以冰醋酸、36%乙酸作为溶剂,以乙酰丙酮作为控制水解速度的添加物。根据化学计量比将五水硝酸铋容易冰乙酸中,在在室温条件下搅拌至充分溶解,形成A液;将醋酸镍(NiC4H6O4·4H2O)溶于冰乙酸中,在50℃的温度下搅拌至充分溶解,冷却至室温后形成B液;将醋酸锰溶于36%乙酸中,室温下搅拌至充分溶解,形成C液,然后在室温下将B液一边滴加进A液中,一边搅拌至充分混合,形成D液,再在室温下将C液一边滴加进D液中,一边搅拌至充分混合后过滤,得到Bi2NiMnO6溶液,静置陈化一段时间后得到0.3mol/L的Bi2NiMnO6前驱液。
2)采用旋涂仪在Si基底上旋涂LaNiO3溶胶,并首先在空气条件下100℃的热平台上烘胶5min,之后再在300℃的热平台上烘烤1h,以充分除去有机物,为了达到理想的厚度,旋涂烘胶过程重复2-3次,得到未晶化退火的LaNiO3底电极;
3)采用旋涂仪在未晶化退火的LaNiO3底电极上旋涂Bi2NiMnO6溶胶,首先将所得的Bi2NiMnO6溶胶逐滴滴加到未晶化退火的LaNiO3底电极上,低速1500r/min,旋转10s,随后3500r/min旋转30s,然后将湿膜放在加热平台上先150℃烘烤5min,随后300℃烘烤半小时以上以消除有机基团。
4)最后在氧气和/或氮气下将烘烤后的薄膜用快速退火炉在不同温度下退火15min,即得Bi2NiMnO6薄膜。
在本发明中,所述退火的温度优选为550~750℃,具体的,可以是550℃、600℃、650℃、700℃或750℃;所述退火的时间优选为5~20min,更优选为10min;本发明优选在氧气和/或氮气气氛下进行所述退火。
完成退火后,本发明在所述铁电薄膜的表面镀顶电极,得到Bi2NiMnO6薄膜器件。
本发明提供一种铁电微波滤波器,包括金属腔体、设置在金属腔体内的介质谐振器、复合在腔体里的Bi2NiMnO6薄膜器件以及设置在腔壁上的调谐螺丝;所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。本发明采用TE01δ模介质谐振腔滤波器,以Bi2NiMnO6薄膜为滤波器的介电材料,提高了滤波器的介电常数和调谐率,并且由于使用了高介电调谐Bi2NiMnO6薄膜材料,节约了材料用量,使制造成本明显下降。实验结果表明,本申请中的滤波器介电常数为5~18,介电调谐率为70~93%。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种铁电微波滤波器进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
利用化学沉积法制备的Bi2NiMnO6(BNMO)薄膜:以分析纯六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)(99%)、醋酸镍(NiC4H6O4·4H2O)(99%)、五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)(98%)和醋酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)(99%)为原料,按摩尔比配制0.30.3mol/L的LaNiO3(LNO)和Bi2NiMnO6(BNMO)前驱液,将LaNiO3(LNO)前驱液旋转涂覆于硅片上,1500r/min旋转涂覆10s,随后3500r/min涂覆30s,每涂覆一层,将湿膜在加热台上150℃烘10min接着在300℃烘30min。用同样的方法在LNO前驱膜上面镀得BNMO前驱膜,最后在600℃氧气氛围退火10min,镀上底电极,得到BNMO薄膜器件。其中,BNMO薄膜的厚度为100nmnm,Si硅衬底的厚度为0.5mm,底电极的厚度为80nm。
将介质谐振器、BNMO薄膜器件组装在不锈钢腔体内部,安装上调谐螺丝,得到铁电微波滤波器。不锈钢腔体尺寸为110mm×110mm×120mm,壁厚50mm。
本实施例得到的滤波器结构如图1所示,图1为本发明实施例1中得到的滤波器的结构示意图。
实施例2~4
按照实施例1中的技术方案制备得到滤波器,不同的是,实施例2~4的退火温度分别为650℃、700℃和750℃。
测试本发明实施例1~4得到的滤波器的介电常数-电场关系(ε-E)曲线,结果如图2所示,图2为本发明实施例1~4中滤波器不同频率下的ε-E曲线。从图中可以看出,BNMO薄膜在零电场下展现最高的介电常数,一般传统铁电薄膜的介电常数峰出现在其矫顽电场附近,这与传统铁电或反铁电体的ε-E均明显不相同,显示出可能存在的反铁电效应。并且最高介电常数随测试频率的增加,有逐渐下降的趋势,这可能源于频率增加导致薄膜中某些偶极子跟不上外加电场响应,从而使得介电常数在高频下出现下降。
测试了实施例1~4得到的滤波器的调谐率,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~4中滤波器的调谐率。
表1本发明实施例1~4中滤波器的调谐率
表中可看出,对于氧气中BNMO薄膜退火温度为600,650,700和750℃,其介电调谐率分别为94~95%,75~78%,82~88%和63~73%,改变旋涂速度,氧气气氛600~750℃温度范围退火所得BNMO薄膜,不同频率下介电常数电场关系测试发现氧气退火下BNMO薄膜具有与氮气退火样品相当的介电调谐率。
实施例5
利用化学沉积法制备的Bi2NiMnO6(BNMO)薄膜:以分析纯六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)(99%)、醋酸镍(NiC4H6O4·4H2O)(99%)、五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)(98%)和醋酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)(99%)为原料,按摩尔比配制0.3mol/L的LaNiO3(LNO)和Bi2NiMnO6(BNMO)前驱液,将LaNiO3(LNO)前驱液旋转涂覆于硅片上,1500r/min旋转涂覆10s,随后3500r/min涂覆30s,每涂覆一层,将湿膜在加热台上150℃烘10min接着在300℃烘30min。用同样的方法在LNO前驱膜上面镀得BNMO前驱膜,最后在550℃氮气氛围退火10min,镀上底电极,得到BNMO薄膜器件。
将介质谐振器、BNMO薄膜器件组装在不锈钢腔体内部,安装上调谐螺丝,得到铁电微波滤波器。不锈钢腔体尺寸为110mm×110mm×120mm,壁厚50mm。
实施例6~8
按照实施例5中的技术方案制备得到滤波器,不同的是,实施例6~8的退火温度分别为600℃、650℃和700℃。
观测了实施例5~8中BNMO薄膜的微观形态,结果如图3所示,图3为本发明实施例5~8中BNMO薄膜的原子力显微镜图。图3中的(a)、(b)、(c)、(d)图分别表示实施例5、实施例6、实施例7和实施例8。扫描面积为1×1um2。从四幅AFM图可以看出薄膜在550℃到700℃退火温度范围内,晶粒生长状况良好,呈球形状生长,薄膜表面致密,所得晶粒大小相近,晶粒尺寸约为60nm,表面粗糙度13.5nm。
测试本发明实施例5~8得到的滤波器的介电常数-电场关系(ε-E)曲线,结果如图4所示,图4为本发明实施例5~8中滤波器不同频率下的ε-E曲线。从图4可以看出,所有样品的介电常数-电场关系(ε-E)回线均出现一个平台,即是在该电场范围内介电常数不随外加场强的变化。在零电场强度时,样品的介电常数出现极大值,一般传统铁电薄膜的介电常数峰出现在其矫顽电场附近,这与传统铁电或反铁电体的ε-E均明显不相同,显示出可能存在的反铁电效应。相比于实施例1~4中氧气气氛退火得到的BNMO薄膜滤波器,在氮气气氛下退火得到的BNMO薄膜的ε-E曲线具有更好的规律性。
测试了实施例5~8得到的滤波器的调谐率,结果如表2所示,表2为本发明实施例5~8中滤波器的调谐率。
表2本发明实施例5~8中滤波器的调谐率
T(℃) | 550 | 600 | 650 | 700 |
1kHz | 94% | 92% | 89% | 70% |
10kHz | 93% | 91% | 88% | 70% |
100kHz | 93% | 92% | 89% | 78% |
1MHz | 93% | 92% | 89% | 78% |
从表2中可看出,对于氮气中BNMO薄膜退火温度为550,600,650和700℃,其介电调谐率分别为93~94%,91~92%,88~89%和70~78%,传统铁电体的介电常数与铁电极化直接相关,当铁电体被极化时其介电常数必然下降。BNMO薄膜的高介电调谐效应可能源于其电子铁电体(electronic ferroelectricity)性质,其二价Ni离子与四价Mn离子的电荷有序,产生电子极化区域,其拥有强的局部极化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铁电微波滤波器,包括金属腔体、设置在金属腔体内的介质谐振器、复合在腔体内的Bi2NiMnO6薄膜器件以及设置在腔壁上的调谐螺丝;
所述Bi2NiMnO6薄膜器件包括依次复合的硅衬底、底电极、Bi2NiMnO6薄膜和顶电极。
2.根据权利要求1所述的铁电微波滤波器,其特征在于,所述底电极包括SrRuO3、FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、Pt或LaNiO3;
所述顶电极包括Au、Pt或Al。
3.根据权利要求1所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述Bi2NiMnO6薄膜的厚度为100nm~120nm;
所述衬底的厚度为0.5~1mm;
所述底电极的厚度为80nm~90nm。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述Bi2NiMnO6薄膜器件按照以下步骤制得:
A)将LaNiO3前驱液涂覆在衬底表面,烘干得到镀有底电极的基底;所述LaNiO3前驱液由La(NO3)3·5H2O、NiC4H6O4·4H2O和乙二醇甲醚配制得到;
B)将Bi2NiMnO6前驱液涂覆底电极表面,烘干后得到镀有铁电前驱膜的衬底;所述Bi2NiMnO6前驱液由Bi(NO3)3·5H2O、Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和醋酸配制得到;
C)将镀有铁电前驱膜的衬底进行退火,得到镀有铁电薄膜的衬底;
D)在铁电薄膜的表面镀顶电极,得到Bi2NiMnO6薄膜器件。
5.根据权利要求4所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述退火在氮气和/或氧气气氛下进行;
所述退火的温度为550~700℃。
6.根据权利要求1所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述金属腔体为长方形腔体,所述金属腔体的长度为90~120mm;宽度为90~120mm;高度为80~120mm。
7.根据权利要求1所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述金属腔体腔壁厚度为40~50mm。
8.根据权利要求1所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述Bi2NiMnO6薄膜器件复合在所述金属腔体内部,位于所述金属腔体的中心位置,两端处于开路状态。
9.根据权利要求1所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述介质谐振器的数量为3~5个;
所述介质谐振器为陶瓷介质谐振器。
10.根据权利要求1所述的铁电薄膜滤波器,其特征在于,所述调谐螺丝与所述介质谐振器成互相垂直方向设置。
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