CN107459739A - 一种动态微交联的耐蠕变排水管材及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动态微交联的耐蠕变排水管材及制备方法，管材由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体5～25份，钙锌复配热稳定剂3～6份，固体增塑剂1～3份，交联剂0.5～1份，共交联剂1～4份，光稳定剂6～12份，丙烯酸酯类加工助剂0.5～4份，润滑剂0.7～1.5份，增韧改性剂4～13份。同时本发明还公开了一种上述管材的制备方法。本发明的排水管材通过微交联技术与各种加工助剂、PVC树脂的复配及化学交联制成，具有高韧性和高强度的特性，同时具有较高的耐蠕变性能，且环保无铅，能够有效保证PVC排水管道长期稳定使用。

Description

一种动态微交联的耐蠕变排水管材及制备方法
技术领域
本发明涉及建筑管道技术领域，具体涉及一种动态微交联的耐蠕变排水管材及制备方法。
背景技术
排水管道指汇集和排放污水、废水和雨水的管渠及其附属设施所组成的系统。PVC(全名Polyvinyl chloride)为聚氯乙烯,因其良好的力学性能而被广泛应用于管材行业，尤其是硬质PVC管材，被广泛应用于耐压的排水管道。然而PVC是热敏材料，对于温度超过45℃长期使用会造成材料发生变形弯曲，连接脱落等现象，因此现有的PVC排水管材的长期使用性能，如耐高低温、高韧性、高强度和抗变形、耐蠕变等能力较弱，无法满足现有PVC排水管道的使用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种动态微交联的耐蠕变排水管材及制备方法，制出的管材具有高韧性和高强度的特性，同时具有较高的耐蠕变性能，且环保无铅，能够有效保证PVC排水管道长期稳定使用。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体5～25份，钙锌复配热稳定剂3～6份，固体增塑剂1～3份，交联剂0.5～1份，共交联剂1～4份，光稳定剂6～12份，丙烯酸酯类加工助剂0.5～4份，润滑剂0.7～1.5份，增韧改性剂4～13份。
所述交联剂为双叔丁基过氧异丙基苯，所述共交联剂为双马来酰胺酸。
光稳定剂为苯并三唑类光稳定剂和金红石型钛白粉的复配物。
所述活化碳酸钙粉体的目数为800～1500目，活化度大于95％。
所述润滑剂为硬脂酸和PE蜡的复配物。
所述固体增塑剂为甲苯磺酰胺、甘油三苯甲酸酯、新戊二醇二苯甲酸酯中的一种或多种。
在其中一个实施例中，一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体8～20份，钙锌稳定剂4～6份，固体增塑剂1～2份，交联剂0.6～0.8份，共交联剂2～4份，光稳定剂8～11份，丙烯酸酯类加工助剂0.8～3份，润滑剂0.9～1.3份，增韧改性剂6～11份。
在其中一个实施例中，一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体10～18份，钙锌稳定剂4～6份，固体增塑剂1～2份，交联剂0.6～0.8份，共交联剂2～3份，光稳定剂9～11份，丙烯酸酯类加工助剂1～2.5份，润滑剂1～1.2份，增韧改性剂8～10份。
在其中一个实施例中，一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体14份，钙锌稳定剂5份，固体增塑剂1.5份，交联剂0.7份，共交联剂2.5份，光稳定剂10份，丙烯酸酯类加工助剂1.7份，润滑剂1.1份，增韧改性剂9份。
以上任一所述的动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂加入高速混合机中搅拌混合得到预先混合物，将预先混合物从高速混合机中取出并对取出后的预先混合物进行冷却；
2)将交联剂和共交联剂喷淋在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；
3)将二次混合物放入高速混合机中进行搅拌；
4)对搅拌后的二次混合物进行冷却得到最终混料；
5)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
本发明具有以下有益效果：本发明的排水管材通过微交联技术与各种加工助剂、PVC树脂的复配及化学交联制成，具有高韧性和高强度的特性，同时具有较高的耐蠕变性能，且环保无铅，能够有效保证PVC排水管道长期稳定使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体5份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂1份，交联剂0.5份，共交联剂1份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂0.5份，润滑剂1份，增韧改性剂4份。
其中PVC树脂的聚合度为1000～1100。
进一步地，交联剂为双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB)，所述共交联剂为双马来酰胺酸。
其中BIPB为无色至淡黄色固体，间、对位BIPB混合物的熔点为45～55℃，分解温度182℃(半衰期1min)。为防止过氧化物交联引起的加工热分解反应，加入共交联剂双马来酰胺酸。双马来酰胺酸中双键可在PVC氧化降解之前迅速捕捉PVC大分子自由基，并通过聚合在PVC大分子之间架桥。在挤出造粒或挤出成形过程中，BIPB分解产生苯基二异丙醇自由基和叔丁醇自由基，引发PVC大分子链、双马来酰胺酸之间自由基聚合。由于熔体黏度过大，聚合反应程度较低。交联的PVC分子链在螺杆强剪切作用下又发生一定程度的破碎。最终交联过程与降解过程达到平衡，形成微弱交联的分子结构。交联结构赋予了材料更高的耐热性、高温下耐蠕变性(尺寸稳定性)、耐溶剂性、耐环境应力开裂性和耐永久变形性。微弱的交联结构可视为PVC分子“缠结”增加，这使得PVC改性材料的韧性有所提高。同时，局部微区交联(而非贯穿材料的整体交联)结构使得复合材料与可塑性材料相同，既可单独造粒及成形，也可对成形次品进行回收重新加工。
进一步地，光稳定剂为苯并三唑类光稳定剂和金红石型钛白粉的复配物。
进一步地，光稳定剂为1～4重量份的苯并三唑类光稳定剂和5～8重量份的金红石型钛白粉的复配物。金红石型钛白粉的平均粒径为0.25～0.45μm。苯并三唑类光稳定剂为紫外光吸收剂，钛白粉为紫外光屏蔽剂。二者复配使用可有效防止PVC制品在紫外光下的光氧化降解反应，保证制品在阳光下长期使用不发脆或者降解变色。
进一步地，活化碳酸钙粉体的目数为800～1500目，活化度大于95％。
其中活化度是表征碳酸钙活化程度好坏的一个重要的指标，活化度为物质的分子从常态转变为容易发生化学反应的状态时所具有的活跃程度。
活化碳酸钙粉体为白色无机粉末，用作橡胶的填充料，可使橡胶色泽光艳、伸长率大、抗张强度高、耐磨性能良好；用作制聚氯乙烯(PVC)、涂料、油墨、人造革、等工业的填料，使得成品具有一定的抗张强度及光滑的外观。
进一步地，丙烯酸酯类加工助剂是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯共聚而得的共聚物。也即丙烯酸酯类加工助剂是ACR-401，ACR-401由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯四种单体共聚而得，属于核壳结构共聚物。其中丙烯酸酯类弹性部分为核，苯乙烯坚硬部分为壳。ACR-401在加工过程中极性结构可以有效黏结PVC粒子，从而促进PVC树脂熔融、改善熔体的流变性和赋予熔体润滑性；在制品中，ACR-401又可充当抗冲击改性剂，提高PVC韧性。ACR-401兼有加工助剂和抗冲击改性剂的作用，只需适当补充增韧剂即可保证材料不同温度和使用条件的韧性。
进一步地，增韧改性剂为丙烯酸酯、苯乙烯接枝在丁苯橡胶上的共聚物；或者增韧改性剂为丙烯酸酯、苯乙烯接枝在顺丁橡胶上的共聚物；也即增韧改性剂为MBS，MBS为丙烯酸酯(M)、苯乙烯(S)接枝在丁苯橡胶或者顺丁橡胶上的共聚物，属于核壳结构共聚物；MBS透明性好，与PVC相容性好。MBS加入是作为ACR-401抗冲击改性剂的补充。
进一步地，钙锌复配热稳定剂中钙所占的质量百分比为5～6％。
钙锌复配热稳定剂的熔点为100～150℃。钙锌复配热稳定剂在115℃下加热2小时后的质量损失小于2％；在180℃下加热钙锌复配热稳定剂，挥发份使刚果红试纸变色达到pH值约为3的时间大于30min。利用钙锌复配热稳定剂与利用现有技术中常用的有毒性的复合铅、有机锡稳定剂相比，本发明的钙锌复配热稳定剂可避免管材在生产加工中释放出有毒锡类气体，保护生产操作人员的健康，同时也可避免铅元素对用户健康造成危害。
进一步地，PVC树脂采用SG-5型PVC树脂，如可采用台塑S-65、联成US65或大沽DG-1000白色粉末，该PVC树脂的平均聚合度为1100～1000，表观密度为0.4～0.6g/mL，可用于生产软质薄膜、人造革、片材、管材、型材、波纹管、电缆保护管、软管、鞋底等各种软质的产品。
进一步地，润滑剂为硬脂酸和PE蜡的复配物。
进一步地，润滑剂为0.5～1重量份的硬脂酸和0.2～0.5重量份的PE蜡的复配物。硬脂酸为十八碳烷酸，纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。PE蜡为高分子量聚乙烯解聚而成的低分子量聚乙烯，纯品为白色小微珠状。硬脂酸与PVC相容性更好，为内润滑剂，可降低熔体黏度。PE蜡与PVC相容性差，为外润滑剂，可降低成形过程中的螺杆扭矩并使制品具有光泽。
固体增塑剂为甲苯磺酰胺、甘油三苯甲酸酯、新戊二醇二苯甲酸酯中的一种或多种。
其中固体增塑剂在加工条件下可以迅速熔融起到增塑作用，但在使用温度下为固化状态，既不会迁出也不会降低制品强度。故而固体增塑剂通常用于PVC硬质制品，其作用更类似加工助剂。采用固体增塑剂，对于硬质PVC制品可以同时保证加工时的增塑作用和使用时的高模量。此外，固体增塑剂在使用温度下为固态，这赋予制品优良的耐溶剂和抗增塑剂析出性，有效防止了DOP等液态增塑剂的迁出及致癌风险。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料。
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
其中本发明采用双螺杆挤出机，其塑化能力、物料塑化均匀度都远远大于单螺杆挤出机双螺杆挤出机挤出制品的质量也比单螺杆挤出机要高，双螺杆挤出机挤出制品的在材料的拉伸强度、抗冲击强度以及焊角强度上都较好。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体10份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂1份，交联剂0.5份，共交联剂1份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂1份，润滑剂0.9份，增韧改性剂4份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料。
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体15份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂1.5份，交联剂0.7份，共交联剂1.3份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂1份，润滑剂1份，增韧改性剂7份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料。
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体20份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂1.5份，交联剂0.7份，共交联剂1.3份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂1.5份，润滑剂1.2份，增韧改性剂8份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体25份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂2份，交联剂1份，共交联剂1.5份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂2份，润滑剂1.5份，增韧改性剂9份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体5份，钙锌稳定剂3份，固体增塑剂1份，交联剂0.5份，共交联剂1份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂0.5份，润滑剂0.7份，增韧改性剂4份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体25份，钙锌稳定剂6份，固体增塑剂3份，交联剂1份，共交联剂4份，光稳定剂12份，丙烯酸酯类加工助剂4份，润滑剂1.5份，增韧改性剂13份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体8份，钙锌稳定剂4份，固体增塑剂1份，交联剂0.6份，共交联剂2份，光稳定剂8份，丙烯酸酯类加工助剂0.8份，润滑剂0.9份，增韧改性剂6份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体20份，钙锌稳定剂6份，固体增塑剂2份，交联剂0.8份，共交联剂4份，光稳定剂11份，丙烯酸酯类加工助剂3份，润滑剂1.3份，增韧改性剂11份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体10份，钙锌稳定剂4份，固体增塑剂1份，交联剂0.6份，共交联剂2份，光稳定剂9份，丙烯酸酯类加工助剂1份，润滑剂1份，增韧改性剂8份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体18份，钙锌稳定剂6份，固体增塑剂2份，交联剂0.8份，共交联剂3份，光稳定剂11份，丙烯酸酯类加工助剂2.5份，润滑剂1.2份，增韧改性剂10份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于管材的各成分配比不同，具体为：
一种动态微交联的耐蠕变排水管材，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体14份，钙锌稳定剂5份，固体增塑剂1.5份，交联剂0.7份，共交联剂2.5份，光稳定剂10份，丙烯酸酯类加工助剂1.7份，润滑剂1.1份，增韧改性剂9份。
上述动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，包括以下步骤：
1)将上述配比的PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂按先后顺序加入高速混合机中进行高速搅拌得到预先混合物，高速搅拌采用高速热拌，高速热拌的时间为10分钟，当搅拌温度升至115℃～120℃后，将预先混合物从高速混合机中取出并将取出后的预先混合物置于冷混锅进行低速冷拌至45℃；
该过程中按照先后顺序加入各原料，能够使得混合更充分，混合效果更好。
2)将上述配比的交联剂和共交联剂喷淋并搅拌在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；此处通过喷淋搅拌的方式能够更好地保证交联剂和共交联剂在二次混合物中的混合均匀度；
3)将二次混合物加入高速混合机中搅拌至75℃，然后从高速混合机中取出二次混合物，并将取出后的二次混合物放入冷混锅低速冷却到45℃得到最终混料；
4)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
进一步地，双螺杆机筒在长度方向依次分为机筒一区、机筒二区、机筒三区和机筒四区，模头在长度方向依次分为模头一区、模头二区和模头三区，双螺杆机筒和模头各区温度为：机筒一区温度为180℃、机筒二区温度为175℃、机筒三区温度为170℃、机筒四区温度为168℃，双螺杆挤出机的合流芯温度为160℃；模头一区温度为175℃；模头二区温度为180℃；模头三区温度为190℃。
为便于比较本发明的管材的性能，取本发明的上述实施例1-5的管材性能与现有管材性能进行对比，取以下现有管材作为对比例：
对比例1：管材由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体5份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂1份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂0.5份，润滑剂1份，增韧改性剂4份。
对比例2：管材由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体15份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂1.5份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂1份，润滑剂1份，增韧改性剂7份。
对比例3：管材由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体25份，钙锌复配热稳定剂4份，固体增塑剂2份，光稳定剂6份，丙烯酸酯类加工助剂2份，润滑剂1.5份，增韧改性剂9份。
本发明的上述实施例1-5与现有管材对比例1-3的性能比较结果如表1所示；
表1：实施例1-5及对比例1-3的管材材料性能测试数据表：
其中上述表1中样品耐蠕变性能测试按照GB6095-85进行，试样尺寸为120*10*4mm，测试温度为23℃，应力30MPa,记录48小时以后样条最外层的应变(％)；样品热塑性塑料管材拉伸性能测定按照GB/T8804.2-2003进行，烘箱温度(125-130)℃,加热时间按每毫米壁厚加热1min计算；样品热塑性塑料管材和管件维卡软化温度的测定按照GB/T 8802-2001热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定。
由上述表1中实施例1-5和对比例1-3的对比可知，实施例1-5在混配料中添加各种加工及改性助剂，与交联剂进行复配，该配方能够控制分子交联程度，在微交联条件，使得分子链间进行轻度化学交联，减少了分子链在受力后的滑移，使材料耐蠕变性能大幅度提高(维卡温度提高10℃左右)，耐温、耐蠕变性能得到提高；又能保证产品的柔韧性，拉伸强度及断裂伸长率也有较大的提高。其中综合考虑对其他性能的影响，以交联剂0.7份，共交联剂1.3份的添加量最为实用。
本发明采用动态硫化技术，对PVC改性料引入微量交联结构，显著提高了材料的耐热性和高温使用尺寸稳定性。微交联改性料在微观上存在局部交联结构；在宏观层面，粒子或者制品又如同未交联热塑性材料一样具有可塑性。同时，动态硫化技术赋予该发明连续挤出生产改性料或者直接连续生产PVC管材的能力。
本发明提供了一种动态微交联的耐蠕变硬质聚氯乙烯排水管材，该排水管材通过微交联(交联指线型或支型高分子链间以共价键连接成网状或体型高分子的过程，根据交联度的不同分为微交联和高交联。微交联的聚合物流动性和弹性较好)技术与各种加工助剂、PVC树脂的复配及化学交联制成，具有高韧性和高强度的特性，同时具有较高的耐蠕变性能，且环保无铅，能够有效保证PVC排水管道长期稳定使用。本发明生产效率高，设备要求低。在一般挤出设备基础上只需对生产工艺条件进行微调即可进行改性料的连续生产。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体5～25份，钙锌复配热稳定剂3～6份，固体增塑剂1～3份，交联剂0.5～1份，共交联剂1～4份，光稳定剂6～12份，丙烯酸酯类加工助剂0.5～4份，润滑剂0.7～1.5份，增韧改性剂4～13份。
2.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，所述交联剂为双叔丁基过氧异丙基苯，所述共交联剂为双马来酰胺酸。
3.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，所述光稳定剂为苯并三唑类光稳定剂和金红石型钛白粉的复配物。
4.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，所述活化碳酸钙粉体的目数为800～1500目，活化度大于95％。
5.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，所述润滑剂为硬脂酸和PE蜡的复配物。
6.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，所述固体增塑剂为甲苯磺酰胺、甘油三苯甲酸酯、新戊二醇二苯甲酸酯中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体8～20份，钙锌稳定剂4～6份，固体增塑剂1～2份，交联剂0.6～0.8份，共交联剂2～4份，光稳定剂8～11份，丙烯酸酯类加工助剂0.8～3份，润滑剂0.9～1.3份，增韧改性剂6～11份。
8.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体10～18份，钙锌稳定剂4～6份，固体增塑剂1～2份，交联剂0.6～0.8份，共交联剂2～3份，光稳定剂9～11份，丙烯酸酯类加工助剂1～2.5份，润滑剂1～1.2份，增韧改性剂8～10份。
9.如权利要求1所述的动态微交联的耐蠕变排水管材，其特征是，由包含以下重量份的成分的材料制成：PVC树脂100份，活化碳酸钙粉体14份，钙锌稳定剂5份，固体增塑剂1.5份，交联剂0.7份，共交联剂2.5份，光稳定剂10份，丙烯酸酯类加工助剂1.7份，润滑剂1.1份，增韧改性剂9份。
10.如权利要求1～9任一所述的动态微交联的耐蠕变排水管材的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)将PVC树脂、活化碳酸钙粉体、钙锌复配热稳定剂、固体增塑剂、光稳定剂、丙烯酸酯类加工助剂、润滑剂和增韧改性剂加入高速混合机中搅拌混合得到预先混合物，将预先混合物从高速混合机中取出并对取出后的预先混合物进行冷却；
2)将交联剂和共交联剂喷淋在冷却后的预先混合物中得到二次混合物；
3)将二次混合物放入高速混合机中进行搅拌；
4)对搅拌后的二次混合物进行冷却得到最终混料；
5)将最终混料通过双螺杆挤出机挤出得到管材。
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