CN107459588B - 一种超临界co2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法 - Google Patents

一种超临界co2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，包括以下步骤：将荔枝草鲜叶依次进行晾干、粉碎、浸泡、再次粉碎、超临界CO2流体萃取、精细粉碎、冷水浸提、过滤、醇沉、真空干燥，最后得到多糖粗品；本发明的提取方法使用超临界CO2流体萃取技术制备出荔枝草多糖，几乎能保留多糖的全部活性，且无残留、操作简单；同时在萃取前用氯化钠溶液进行浸泡，有利于提高多糖的提取率，加入微量的鲜芦荟汁，与荔枝草多糖有协同作用，可以显著提高荔枝草多糖的抑菌活性。

Description

一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，尤其涉及一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法。
背景技术
荔枝草可全草入药，具有清热，解毒，凉血，利尿等特点，尤其抗炎效果更佳。其体内含有高车前甙，粗毛豚草素，楔叶泽兰素，黄酮甙(nepitrin)，4-羟基苯基乳酸(4-hydroxyphenyl lactic acid)，咖啡酸等。多糖具有乳化和多种调节人体生理功能的作用，但对天然的荔枝草多糖的关注几乎没有。本研究采用超临界CO2流体萃取技术对荔枝草多糖进行提取，优化出一套新的制备工艺，确保荔枝草多糖提取率高、杂质少、活性成分含量高。
目前多糖的提取常用的技术有传统的水提醇沉法，这种方法的缺点在于会破坏多糖的结构，提取率低；酶解法的缺点在于成本造价高；超声波辅助溶液提取法的缺点在于会破坏多糖的分子结构，提取率低。超临界CO2流体萃取技术在常温下就可以进行分离提取，几乎能保留多糖的全部活性，且无残留、操作简单。
本发明的目的在于使用超临界CO2流体萃取技术制备出荔枝草多糖，得到一套完整的提取工艺，提高荔枝草多糖的提取率，不降低其活性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，得到一套完整的提取工艺，提高荔枝草多糖的提取率，不降低其活性。
本发明的技术方案如下：
一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，包括以下步骤：
A、清洗荔枝草鲜叶，去除杂质，自然晾干后粉碎得到碎叶，粒度≤1mm；
B、将碎叶倒入氯化钠溶液中浸泡4-8h，取出后常温烘干并再次粉碎，粒度在0.5-5nm；
C、采用超临界CO2流体进行萃取，具体参数为：压力20-30MPa，温度30-45℃，解析压力3-5MPa，萃取时间1-4h；
D、萃取后的荔枝草颗粒进行精细粉碎，粒度<0.5nm；
E、冷水浸提后进行过滤，并进行40-60℃旋转蒸发；
F、采用70-80％乙醇反复进行沉淀；
G、将沉淀物进行真空干燥后磨粉，得到淡黄色粉末，即为荔枝草多糖。
优选的，所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液的浓度为1-3％，料液比为(30-100)：1。
优选的，所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液中还可以加入0.1-0.3％的鲜芦荟汁。
优选的，所述的步骤E中，冷水浸提的条件为：2-10℃冷水浴浸提24-96h后，料液比为(8-20)：1。
优选的，所述的步骤F中，乙醇反复进行沉淀的次数为3-5次。
本发明的有益之处在于：本发明的超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，包括以下步骤：将荔枝草鲜叶依次进行晾干、粉碎、浸泡、再次粉碎、超临界CO2流体萃取、精细粉碎、冷水浸提、过滤、醇沉、真空干燥，最后得到多糖粗品；本发明的提取方法使用超临界CO2流体萃取技术制备出荔枝草多糖，几乎能保留多糖的全部活性，且无残留、操作简单；同时在萃取前用氯化钠溶液进行浸泡，有利于提高多糖的提取率，加入微量的鲜芦荟汁，与荔枝草多糖有协同作用，可以显著提高荔枝草多糖的抑菌活性。
具体实施方式
实施例1：
一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，包括以下步骤：
A、清洗荔枝草鲜叶，去除杂质，自然晾干后粉碎得到碎叶，粒度≤1mm；
B、将碎叶倒入氯化钠溶液中浸泡6h，取出后常温烘干并再次粉碎，粒度在0.5-5nm；
C、采用超临界CO2流体进行萃取，具体参数为：压力25MPa，温度40℃，解析压力3.5MPa，萃取时间2.5h；
D、萃取后的荔枝草颗粒进行精细粉碎，粒度<0.5nm；
E、冷水浸提后进行过滤，并进行55℃旋转蒸发；
F、采用75％乙醇反复进行沉淀；
G、将沉淀物进行真空干燥后磨粉，得到淡黄色粉末，即为荔枝草多糖。
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液的浓度为2.5％，料液比为85：1。
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液中还加入0.25％的鲜芦荟汁。
所述的步骤E中，冷水浸提的条件为：8℃冷水浴浸提48h后，料液比为12：1。
所述的步骤F中，乙醇反复进行沉淀的次数为:4次。
实施例2：
一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，包括以下步骤：
A、清洗荔枝草鲜叶，去除杂质，自然晾干后粉碎得到碎叶，粒度≤1mm；
B、将碎叶倒入氯化钠溶液中浸泡8h，取出后常温烘干并再次粉碎，粒度在0.5-5nm；
C、采用超临界CO2流体进行萃取，具体参数为：压力20MPa，温度45℃，解析压力3MPa，萃取时间4h；
D、萃取后的荔枝草颗粒进行精细粉碎，粒度<0.5nm；
E、冷水浸提后进行过滤，并进行40℃旋转蒸发；
F、采用80％乙醇反复进行沉淀；
G、将沉淀物进行真空干燥后磨粉，得到淡黄色粉末，即为荔枝草多糖。
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液的浓度为1％，料液比为100：1。
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液中还加入0.1％的鲜芦荟汁。
所述的步骤E中，冷水浸提的条件为：10℃冷水浴浸提24h后，料液比为20：1。
所述的步骤F中，乙醇反复进行沉淀的次数为3次。
实施例3：
一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，包括以下步骤：
A、清洗荔枝草鲜叶，去除杂质，自然晾干后粉碎得到碎叶，粒度≤1mm；
B、将碎叶倒入氯化钠溶液中浸泡4h，取出后常温烘干并再次粉碎，粒度在0.5-5nm；
C、采用超临界CO2流体进行萃取，具体参数为：压力30MPa，温度30℃，解析压力5MPa，萃取时间1h；
D、萃取后的荔枝草颗粒进行精细粉碎，粒度<0.5nm；
E、冷水浸提后进行过滤，并进行60℃旋转蒸发；
F、采用70％乙醇反复进行沉淀；
G、将沉淀物进行真空干燥后磨粉，得到淡黄色粉末，即为荔枝草多糖。
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液的浓度为3％，料液比为30：1。
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液中还加入0.1％的鲜芦荟汁。
所述的步骤E中，冷水浸提的条件为：2℃冷水浴浸提96h后，料液比为8：1。
所述的步骤F中，乙醇反复进行沉淀的次数为3次。
对比例1：
将实施例1中的鲜芦荟汁去除，其余提取条件不变。
对比例2：
将实施例1中的氯化钠溶液浸泡步骤去除，其余提取条件不变。
以下对实施例1-3和对比例1-2的荔枝草多糖的提取率、纯度和抗菌活性进行测试，得到如下测试数据。
表1：荔枝草多糖的提取率和纯度
由以上测试数据可以知道，经过氯化钠溶液浸泡后，荔枝草多糖的提取率可以提高15％以上，而纯度也可以提高10％。
表2：不同实施例和对比例条件下荔枝草多糖的抗菌活性(抑菌圈直径mm)
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
绿脓杆菌 18.2±1.0 18.4±1.2 18.1±1.1 14.2±0.6 17.7±1.0
金黄色葡萄球菌 22.5±1.3 22.7±1.2 22.7±1.4 16.1±1.0 21.8±1.2
大肠杆菌 23.8±1.1 23.5±1.2 23.6±1.2 12.1±0.8 22.8±1.1
不加入鲜芦荟汁的条件下，荔枝草多糖的抗菌活性显著降低。
以下对步骤E中的浸提条件对荔枝草多糖的抗菌活性进行对比测试，得到如下数据：
表3：浸提条件对的荔枝草多糖的抗菌活性的影响(抑菌圈直径mm)
不同提取方法对荔枝草多糖的抑菌活性影响较大，碱液浸提法和热水浸提法对三种菌的抑菌圈直径均小于冷水浸提法，因此冷水浸提法最大的保留了荔枝草多糖的活性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、清洗荔枝草鲜叶，去除杂质，自然晾干后粉碎得到碎叶，粒度≤1mm；
B、将碎叶倒入氯化钠溶液中浸泡4-8h，取出后常温烘干并再次粉碎，粒度在0.5-5nm；
C、采用超临界CO2流体进行萃取，具体参数为：压力20-30MPa，温度30-45℃，解析压力3-5MPa，萃取时间1-4h；
D、萃取后的荔枝草颗粒进行精细粉碎，粒度<0.5nm；
E、冷水浸提后进行过滤，并进行40-60℃旋转蒸发；
F、采用70-80％乙醇反复进行沉淀；
G、将沉淀物进行真空干燥后磨粉，得到淡黄色粉末，即为荔枝草多糖；
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液的浓度为1-3％，料液比为(30-100)：1；
所述的步骤B中，所述的氯化钠溶液中加入0.1-0.3％的鲜芦荟汁。
2.如权利要求1所述的超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，其特征在于，所述的步骤E中，冷水浸提的条件为：2-10℃冷水浴浸提24-96h后，料液比为(8-20)：1。
3.如权利要求1所述的超临界CO2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法，其特征在于，所述的步骤F中，乙醇反复进行沉淀的次数为3-5次。
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