CN106084079A - 一种超临界co2提取灰树花中多糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，其萃取方法如下：选取新鲜的灰树花子实体，干燥，粉碎，过筛，得灰树花粉末；使用CO2作为溶剂，浓度为60‑95%的乙醇溶液作为夹带剂，进行萃取，萃取釜压力为20‑40MPa，温度为30‑55℃，CO2流速控制在5‑20L/h，萃取时间为100‑180min；将萃取分离得到的萃取液，用复合酶纯化,再加入乙醇至浓度90%,静置醇析24h,4000 r/min离心20min，得沉淀物；将沉淀物在0.4‑0.8MPa的，36℃的条件下进行真空干燥，即得灰树花多糖的干物质，其水分低于8%；提取操作方便、效率高、工艺简单且极大地提高了生产效率，适宜工业化生产。

Description

一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法
技术领域
本发明涉及灰树花提取多糖方法，特别涉及一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法。
背景技术
灰树花是一种极具开发价值的珍贵食、药用真菌,属担子菌亚门,层菌纲,无隔担子菌亚纲,非褶菌目,多孔菌科,又名贝叶多孔菌、千佛菌、栗子蘑、云蕈等,日本称之舞茸。
灰树花中更为人们所瞩目的是它的生理活性物质——多糖。多糖是从灰树花子实体中分离到的一种真菌多糖,国内外深入开展了作为生物反应调节剂的真菌多糖的研究,灰树花多糖显著的疗效也逐渐被人们所认识。经过大量的化学和药理分析发现,灰树花多糖具有明显的抗肿瘤,抗HIV病毒,改善免疫系统功能,调节血糖、血脂及胆固醇水平,降血压等作用,对防止癌细胞的生成和转移、艾滋病、高血压、肥胖症、糖尿病以及免疫系统功能的紊乱都有一定的疗效,且无任何毒副作用。
多糖一般是指聚合度超过一定分子量的多聚糖,其分子量通常在数万至数百万，多糖纯品实质是一定分子量范围的均一组分。多糖类抗肿瘤作用与其化学结构高度相关,真菌多糖分子的立体结构对其活性的影响很大, 其中一重或三重螺旋结构所占比例较多的活性显著。灰树花多糖的抗肿瘤活性与其分子量和分支度密切相关,分支度高而置换率低或分支度低而置换率高时，抗肿瘤活性均消失。 多糖溶解性越好，活性越强。
传统的灰树花多糖提取方法主要是采用热水浸提法、酸浸提法、碱浸提法等。 酸或碱浸提法虽能提高提取率，但对设备要求高且极易破坏多糖的结构，还存在环境污染问题。传统的热水浸提法时间长、耗能高，活性成分提取得率低。超临界CO2法提取灰树花多糖的方法不仅缩短提取时间、降低能耗，同时能提高提取得率。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，解决现有技术中灰树花中多糖的提取方法提取工艺步骤复杂，生产周期长成本很高，满足不了厂家的需求的问题。
为解决以上问题本发明所采用的方案：
一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，其萃取方法如下：
（1）选取新鲜的、肉质饱满、无霉变、无虫蚀的灰树花子实体，进行干燥，干燥至水分含量为5～10％，再使用粉碎机粉碎，过80目筛，得灰树花粉末；
（2）使用CO2作为溶剂，将体积浓度为60-95%的乙醇溶液作为夹带剂，夹带剂与灰树花粉末的质量比为1-2：1；
（3）将夹带剂均匀喷洒在粉碎后的灰树花粉末中，加入超临界萃取釜中进行萃取，萃取釜压力为20-40MPa，温度为30-55℃，CO2流速控制在5-20L/h，萃取时间为100-180min后得萃取液；
（4）将萃取分离得到的萃取液，用复合酶纯化萃取液,再加入体积浓度为95%乙醇溶液至质量浓度90%,静置醇析24h,醇析后将沉淀物进行离心，离心机转速为：4000 r/min，离心时间：20min，得离心沉淀物；
（5）将步骤4所得离心沉淀物进行真空干燥，真空压力为：0.4-0.8MPa，温度为36℃，干燥时间为5-7小时，即得灰树花多糖的干物质，其水分含量低于8%；
上述的一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，其中，所述的复合酶包括糖化酶和蛋白酶。
本方案的有益效果：
本发明一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，先对灰树花子实体进行烘干与粉碎处理，有利于后期与超临界CO2的萃取工作，同时采用体积浓度为60-95%的乙醇溶液，增加萃取率，使超临界CO2与灰树花反应更加完善，增强超临界CO2的溶解性与选择性，成本较低，所萃取的灰树花，可满足厂家的需求。提取操作方便、效率高、工艺简单且极大地提高了生产效率，适宜工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1：
一种超临界CO2法提取灰树花多糖的方法，包括以下步骤：
（1）选取新鲜的、肉质饱满、无霉变、无虫蚀的灰树花子实体，进行干燥，干燥至水分含量为5％，再使用粉碎机粉碎，过80目筛，得灰树花粉末。
（2）使用CO2作为溶剂，浓度为60%的乙醇溶液作为夹带剂，夹带剂与灰树花粉末的质量比为1：1。
（3）将夹带剂均匀喷洒在粉碎后的灰树花粉末中，加入超临界萃取釜中进行萃取，萃取釜压力为20MPa，温度为30℃，CO2流速控制在5L/h，萃取时间为100min后得萃取液。
（4）将萃取分离得到的萃取液，加入蒸馏水，蒸馏水与萃取液体积比为2:1，得稀释萃取液，并将其保持温度在60℃，加入与稀释萃取液质量比为1：5000量的糖化酶，糖化酶的酶活力为：10万U/g，搅拌处理15min,再用碘液检测至碘液不变色，冷却至35℃，得反应萃取液，再加入反应萃取液质量比为1：10000量的胰蛋白酶，蛋白酶的酶活力为：2500U/g，处理1h,在280nm下紫外检测无明显吸收峰说明蛋白质除尽；加入体积浓度为95%的乙醇溶液直至乙醇的质量浓度达到90%,静置醇析24h,醇析后将沉淀物进行离心，离心机转速为：4000r/min，离心时间：20min，得离心沉淀物；
（5）将步骤4所得离心沉淀物进行真空干燥，真空压力为：0.4MPa，温度为36℃，干燥时间为5小时，即得灰树花多糖的干物质，其水分含量低于5.4%。
本实施例最终得到的灰树花多糖得率为10%，超过工业生产中灰树花的多糖得率6%-8%。
实施例2：
一种超临界CO2法提取灰树花多糖的方法，包括以下步骤：
（1）选取新鲜的、肉质饱满、无霉变、无虫蚀的灰树花子实体，进行干燥，干燥至水分含量为10％，再使用粉碎机粉碎，过80目筛，得灰树花粉末。
（2）使用CO2作为溶剂，浓度为95%的乙醇溶液作为夹带剂，夹带剂与灰树花粉末的质量比为2：1。
（3）将夹带剂均匀喷洒在粉碎后的灰树花粉末中，加入超临界萃取釜中进行萃取，萃取釜压力为40MPa，温度为55℃，CO2流速控制在20L/h，萃取时间为180min后得萃取液。
（4）将萃取分离得到的萃取液，加入蒸馏水，蒸馏水与萃取液体积比为2:1，得稀释萃取液，并将其保持温度在60℃，加入与稀释萃取液质量比为1：5000量的糖化酶，糖化酶的酶活力为：10万U/g，处理15min,再用碘液检测至碘液不变色，冷却至35℃，得反应萃取液，再加入反应萃取液质量比为1：10000量的胰蛋白酶，蛋白酶的酶活力为：2500U/g，处理1h,在280nm下紫外检测无明显吸收峰说明蛋白质除尽；加入体积浓度为95%的乙醇溶液直至乙醇的质量浓度达到90%,静置醇析24h,醇析后将沉淀物进行离心，离心机转速为：4000 r/min，离心时间：20min，得离心沉淀物；
（5）将步骤4所得离心沉淀物进行真空干燥，真空压力为：0.8MPa，温度为36℃，干燥时间为7小时，即得灰树花多糖的干物质，其水分含量低于3.6%。
本实施例最终得到的灰树花多糖得率为11%。
实施例3：
一种超临界CO2法提取灰树花多糖的方法，包括以下步骤：
（1）选取新鲜的、肉质饱满、无霉变、无虫蚀的灰树花子实体，进行干燥，干燥至水分含量为7％，再使用粉碎机粉碎，过80目筛，得灰树花粉末。
（2）使用CO2作为溶剂，浓度为60%的乙醇溶液作为夹带剂，夹带剂与灰树花粉末的质量比为1.5：1。
（3）将夹带剂均匀喷洒在粉碎后的灰树花粉末中，加入超临界萃取釜中进行萃取，萃取釜压力为30MPa，温度为42℃，CO2流速控制在12L/h，萃取时间为140min后得萃取液。
（4）将萃取分离得到的萃取液，加入蒸馏水，蒸馏水与萃取液体积比为2:1，得稀释萃取液，并将其保持温度在60℃，加入与稀释萃取液质量比为1：5000量的糖化酶，糖化酶的酶活力为：10万U/g，处理15min,再用碘液检测至碘液不变色，冷却至35℃，得反应萃取液，再加入反应萃取液质量比为1：10000量的胰蛋白酶，蛋白酶的酶活力为：2500U/g，处理1h,在280nm下紫外检测无明显吸收峰说明蛋白质除尽；加入体积浓度为95%的乙醇溶液直至乙醇的质量浓度达到90%,静置醇析24h,醇析后将沉淀物进行离心，离心机转速为：4000 r/min，离心时间：20min，得离心沉淀物；
（5）将步骤4所得离心沉淀物进行真空干燥，真空压力为：0.6MPa，温度为36℃，干燥时间为6小时，即得灰树花多糖的干物质，其水分含量低于4.2%。
本实施例最终得到的灰树花多糖得率为13%，远远超过工业生产中灰树花的多糖得率6%-8%。
仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，其特征在于，其萃取方法如下：
选取新鲜的、肉质饱满、无霉变、无虫蚀的灰树花子实体，进行干燥，干燥至水分含量为5～10％，再使用粉碎机粉碎，过80目筛，得灰树花粉末；
使用CO2作为溶剂，将体积浓度为60-95%的乙醇溶液作为夹带剂，夹带剂与灰树花粉末的质量比为1-2：1；
将夹带剂均匀喷洒在粉碎后的灰树花粉末中，加入超临界萃取釜中进行萃取，萃取釜压力为20-40MPa，温度为30-55℃，CO2流速控制在5-20L/h，萃取时间为100-180min后得萃取液；
将萃取分离得到的萃取液，用复合酶纯化萃取液,再加入体积浓度为95% 的乙醇溶液至质量浓度达到90%,静置醇析24h,醇析后将沉淀物进行离心，离心机转速为：4000 r/min，离心时间：20min，得离心沉淀物；
将步骤4所得离心沉淀物进行真空干燥，真空压力为：0.4-0.8MPa，温度为36℃，干燥时间为5-7小时，即得灰树花多糖的干物质，其水分含量低于8%。
2.如权利要求1所述的一种超临界CO2提取灰树花中多糖的方法，其特征在于，所述的复合酶包括糖化酶和蛋白酶。
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