CN107459362A - 一种常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气体净化催化剂，具体为一种常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，以解决现有常温氧化铁脱硫剂中活性成分低而造成脱硫剂使用周期短、造成环境污染等问题。将七水硫酸亚铁与碳酸盐或氢氧化物混合均匀，控制反应PH值为8‑14，并在空气或富氧气体中进行氧化，反应生成胶体沉淀物；将生成的沉淀物水洗、过滤；并与造孔剂、调节剂和粘合剂均匀混合；并在成型机上挤压成型；将成型后的物料经烘干或自然晒干即制得本发明的脱硫剂。本发明的脱硫剂，按质量计，一次硫容最高可达30％，累计工作硫容最高可达50％，由此延长了脱硫剂的使用周期，降低了更换频率，缓解了对环境所造成的压力，可广泛应用于天然气脱硫、化工过程气脱硫、污水处理厂发酵气体脱硫及农村沼气工程等。

Description

一种常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气体净化催化剂，具体为一种常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法。
背景技术
氧化铁脱硫剂是一种广泛应用于石油天然气开采、化肥、有机合成、煤化工、石油化工等原料气的脱硫催化剂，其主要活性成分是由人工合成的氧化铁，包括α-Fe2O3、Y-FeOOH等。相对于其它金属氧化物制成的脱硫剂，氧化铁脱硫剂具有种类繁多，硫容大，再生容易，性能优良等优点，是一种经典而有效的常温脱硫剂。氧化铁具有多种存在形态，但并非每种形态都具有脱硫活性，具有脱硫活性的不同形态氧化铁，其活性温区也有所不同。氧化铁脱硫剂按照其使用场合可分为常温氧化铁、中温氧化铁和高温氧化铁。本发明属于常温氧化铁脱硫剂，主要应用于天然气脱硫、化工过程气脱硫、污水处理厂发酵气体脱硫及农村沼气工程等。常温氧化铁的主要脱硫组分是活性氧化铁(Fe2O3)的水合物，应用于25～35℃条件下，在该温度下脱硫剂的活性脱硫相为α-Fe2O3和γ-Fe2O3，脱硫原理为：含有H2S的气体通过脱硫剂表面时，H2S在氧化铁表面的水膜中发生离解，形成HS-和S2-，HS-和S2-再进一步与Fe2O3生成Fe2S3和FeS。当前存在的主要问题是，目前多数商品氧化铁脱硫剂的质量不稳定，硫容不高，由此而导致含硫气体的净化度得不到有效保证、单塔工作周期短、装卸料作业频繁、运行成本高等。为了解决当前氧化铁脱硫剂存在的不足，本发明提供的一种技术方案，按照本发明制备的脱硫剂，按质量计，脱硫剂的一次硫容最高可达30％，累计工作硫容最高可达50％，由此延长了脱硫剂的使用周期，降低了更换频率，缓解了安全生产、环境保护方面的压力，并具有显著的经济效益。
发明内容
本发明为了解决现有常温氧化铁脱硫剂中活性成分含量低而造成脱硫剂使用周期短、更换频繁等问题，而提供一种常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将FeSO4·7H2O与可溶性碳酸盐或氢氧化物或氢氧化钠混合并进行反应，控制反应PH值为8-14，生成胶体沉淀物；
(2)将水洗后的沉淀物用空气或富氧气体进行氧化；
(3)将胶体沉淀物过滤分离；
(4)将过滤后的沉淀物水洗2-9次；
(5)并与造孔剂、调节剂和粘合剂均匀混合；
(6)将均匀混合后的物料在成型机上挤压成型；
(7)将成型后的物料经烘干或自然晒干即得本发明的常温固体氧化铁脱硫剂。
具体实施方式
实施例1：
常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，包括以下几个步骤：(1)将硫酸亚铁饱和溶液与碳酸氢钠饱和溶液在反应罐内混合，搅拌均匀并进行反应，控制反应PH值为8，通空气，生成碳酸亚铁沉淀物；(2)用离心过滤机对反应罐内的物料过滤；(3)对留在滤布上的物料水洗至滤液中的硫酸根≤200(mg/L)；(4)将过滤得到的沉淀物与造孔剂、调节剂、粘结剂放入搅拌机均匀混合；(5)用挤压机将均匀混合物挤压成条形状；(6)将条形物放在自然环境中晾晒5天即为本发明所述的常温固体氧化铁脱硫剂。利用上述制得的常温固体氧化铁脱硫剂是由80％胶体沉淀物、5％造孔剂、10％调节剂和5％粘合剂经混合、挤压成型、烘干而成，所述的造孔剂是由50％木屑和50％尿素混合而成，所述的调节剂是由60％碳酸钠和40％氧化钙混合而成，所述的粘结剂为硅酸钠。
实施例2：
常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，包括以下几个步骤：(1)将硫酸亚铁饱和溶液与碳酸钠饱和溶液在反应罐内混合，搅拌均匀并进行反应，控制反应PH值为9，通空气，生成碳酸亚铁胶体沉淀物；(2)用离心过滤机对反应罐内的物料过滤；(3)对留在滤布上的物料水洗至滤液中的硫酸根≤200(mg/L)；(4)将过滤得到的胶体沉淀物与造孔剂、调节剂、粘结剂放入搅拌机均匀混合；(5)用挤压机将均匀混合物挤压成条形状；(6)将条形物放在烘干机内，在80～120℃温度下烘烤2小时即为本发明所述的常温固体氧化铁脱硫剂。利用上述制得的常温固体氧化铁脱硫剂是由75％胶体沉淀物、8％造孔剂、12％调节剂和5％粘合剂经混合、挤压成型、烘干而成，所述的造孔剂是由60％木屑和40％尿素混合而成，所述的调节剂是由50％碳酸钠和50％氧化钙混合而成，所述的粘结剂为硅酸钠。
实施例3：
常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，包括以下几个步骤：(1)将硫酸亚铁饱和溶液与氢氧化钠饱和溶液在反应罐内混合，搅拌均匀并进行反应，控制反应PH值为14，通含氧量30％的富氧空气，生成氢氧化亚铁胶体沉淀物；(2)用离心过滤机对反应罐内的物料过滤；(3)对留在滤布上的物料水洗至滤液中的硫酸根≤200(mg/L)；(4)将过滤得到的胶体沉淀物与造孔剂、调节剂、粘结剂放入搅拌机均匀混合；(5)用挤压机将均匀混合物挤压成条形状；(6)将条形物放在烘干机内，在70～110℃温度下烘烤4小时即为本发明所述的常温固体氧化铁脱硫剂。利用上述制得的常温固体氧化铁脱硫剂是由80％胶体沉淀物、10％造孔剂、5％调节剂和5％粘合剂经混合、挤压成型、烘干而成，所述的造孔剂是为尿素，所述的调节剂是由20％碳酸钠和80％氧化钙混合而成，所述的粘结剂为硅酸钠。
实施例4：
将前述实施例1、实施例2、实施例3得到的脱硫剂等质量地装入圆柱形容器中，在25℃、0.1MPa(表)压力下，通入含硫化氢3000(mg/m3)的天然气，得到如表1所示的数据。
表1

Claims (7)

1.一种常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
(1)将FeSO4·7H2O与可溶性碳酸盐或氢氧化物混合并进行反应，控制反应PH值为8-14，生成胶体沉淀物；
(2)将水洗后的沉淀物用空气或富氧气体进行氧化；
(3)将胶体沉淀物过滤分离；
(4)将过滤后的沉淀物水洗2-9次；
(5)并与造孔剂、调节剂和粘合剂均匀混合；
(6)将均匀混合后的物料在成型机上挤压成型；
(7)将成型后的物料经烘干或自然晒干即得本发明的常温固体氧化铁脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述的碳酸盐或氢氧化物为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化氨。
4.根据权利要求1所述的常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，按质量计，胶体沉淀物为70～85％、造孔剂5～10％、调节剂5～20％、粘合剂5～10％。
5.根据权利要求1所述的常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，按质量计，所述的造孔剂是由40～60％木屑和40～60％尿素混合而成；所述的调节剂是由10～50％碳酸钠、10～50％氢氧化钠和10～50％氧化钙混合而成；所述的粘结剂为硅酸钠。
6.根据权利要求1、2、3、4，所述的常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，胶体沉淀物、造孔剂、调节剂、粘合剂需经均匀混合、挤压成型、烘干或晒干而制成。
7.根据权利要求5，所述的常温固体氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，胶体沉淀物、造孔剂、调节剂、粘合剂在混合、成型、烘干或晒干过程中的温度为5～140℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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