CN107456508B - 一种眼部护理液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种眼部护理液及其制备方法与应用，眼部护理液，包括以下组分：多元醇、绿茶提取物、石莲提取物、盐酸吡哆素、维生素E预混液、透明质酸钠、薄荷提取物、硼酸、硼砂、羟苯乙酯、水。本发明还公开了该种眼部护理液在日常眼部护理中的应用。该眼部护理液针对日常用眼人群，对沉积在眼部的灰尘、眼妆残留、眼部分泌物起到清洁作用，还能滋润、滋养、修护眼部皮肤、缓解眼部皮肤的干燥；在护理的同时，还能清除眼球自由基、营养眼部神经、缓解眼球干涩等功效。本发明中的眼部护理液安全性高，刺激性小，效果显著。

Description

一种眼部护理液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种眼部护理液及其制备方法以及其在眼部护理方面的应用。
背景技术
现阶段，人们生活的空气越来越差，沉积在眼部睫毛处灰尘比以前增多，越来越多的人化眼妆，如果卸妆不彻底，会产生眼妆残留，以上两种情况如果清洁不及时，异物入眼容易引起眼部不适。
目前，电视、电脑、手机充斥着人们的生活，过度用眼造成眼干、眼痒等问题。三屏使用下的人群时刻受到蓝光的侵袭，过度的蓝光可以穿过角膜、玻璃体，直达眼球视网膜。过度用眼容易引起眼部氧自由基增多，蓝光加剧了氧自由基的增多，因此清除眼部过多氧自由基是眼部护理产品的功效需求之一。
绿茶是未经发酵制成的茶，保留了鲜叶的天然物质，含有的茶多酚、儿茶素、叶绿素、咖啡碱、氨基酸、维生素等营养成分也较多。绿茶提取物中含有一定量的茶多酚，茶多酚具有很好的抗氧化活性，是维生素E抗氧化活性的6-7倍，是维生素C的5-10倍，具有较强清除自由基的能力。有研究发现，茶叶中的功效成分，能降低眼睛晶体混浊度，经常饮茶，对减少眼疾、护眼明目均有积极的作用。有文献(吴芹瑶，《茶多酚对人视网膜色素上皮细胞氧化损伤的保护研究》)研究，茶多酚能够抑制视网膜色素上皮细胞的氧化损伤。
石莲全草入药，能够清热解毒，其提取物能够起到镇静的作用。薄荷中含有大量的薄荷醇，具有特殊的芳香和凉感，全草入药，辛，凉。薄荷提取物就有清凉、杀菌、防腐的功效。
高分子的透明质酸钠，是一种粘多糖，具有很好的润滑、保湿作用。目前市售的润洁滴眼液中加入了一定量的高分子透明质酸钠，起到润滑、滋润眼球、锁住水分的作用。盐酸吡哆素(维生素B6)为人体内某些辅酶的组成成分，参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸代谢有密切关系是体内氨基酸和脂肪代谢过程中不可缺少的物质。VB6能够促进细胞新陈代谢，具有消除眼疲劳的功效，用在眼部护理中，可以起到提供能量的作用。牛磺酸(Taurine)又称β-氨基乙磺酸，最早由牛黄中分离出来，故得名。牛磺酸是调节机体正常生理活动的活性物质，具有维持正常视觉功能、维持机体渗透压平衡的功效。牛磺酸约占视网膜中氨基酸总量的50％，牛磺酸是光感受器发育的重要营养因子，缺乏牛磺酸会引起光感受器的退化，使光传导功能受到抑制，会影响视觉功能。补充牛磺酸，能够合理调节眼睛晶体渗透压和抗氧化。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种眼部护理液，本发明的目的之二在于提供一种上述眼部护理液的制备方法，本发明的目的之三在于提供一种上述眼部护理液的应用。
本发明制备的眼部护理液可针对日常用眼人群，对沉积在眼部的灰尘、眼妆残留、眼部分泌物起到清洁作用，还能滋润、滋养、修护眼部皮肤、缓解眼部皮肤的干燥；在护理的同时，还能清除眼球自由基、营养眼部神经、缓解眼球干涩等功效。本发明中的眼部护理液安全性高，刺激性小，效果显著。
本发明的技术方案如下：
一种眼部护理液，包括以下组分：多元醇、绿茶提取物、石莲提取物、盐酸吡哆素、牛磺酸、维生素E预混液、透明质酸钠、薄荷醇提取物、硼酸、硼砂、羟苯乙酯、水；
所述的绿茶提取物为绿茶全草经体积分数为95％乙醇微波萃取(优选：所述微波提取的功率为300-350w，所述微波提取的次数为2-4次，提取的温度为33-45℃，每次微波萃取的时间为0.5-3小时)后的提取液经浓缩、干燥后制得；
所述的石莲提取物为石莲经体积分数为75％乙醇常温浸渍后的提取液经浓缩、干燥后制得；
所述的薄荷提取物为唇形科植物薄荷的地上部分(茎、枝、叶和花序)经水蒸气蒸馏所得精油，经结晶制得；
所述的维生素E预混液经维生素E、增溶剂与乙醇混合后，加水稀释制得。
优选的，一种眼部护理液，由以下重量百分比的组分组成：多元醇0.5-2.5％，绿茶提取物0-0.1％，石莲提取物0-0.2％，盐酸吡哆素0-1.0％，牛磺酸0.1-2.0％，维生素E预混液(含增溶剂)0％-5.0％，透明质酸钠0.01-0.05％，薄荷提取物0-0.01％，硼酸0.1-0.8％，硼砂0.01-0.1％，羟苯乙酯0.01-0.05％，其余均为水。
更优选：一种眼部护理液，由以下重量百分比的组分组成：多元醇0.5-2.5％，绿茶提取物0.002-0.02％，石莲提取物0.005-0.01％，盐酸吡哆素0.5-1.0％，牛磺酸0.4-0.5％，维生素E预混液(含增溶剂)1.0％-5.0％(优选：1.0％-2.0％)，透明质酸钠0.02-0.05％，薄荷提取物0.003-0.01％，硼酸0.3-0.6％，硼砂0.02-0.04％，羟苯乙酯0.02-0.04％，其余均为水。
优选的，所述的多元醇为注射级甘油、丙二醇、山梨醇中的一种或几种；
优选的，所述的维生素E中增溶剂为注射级聚山梨醇酯-80、聚山梨醇酯酯-20、PEG-40氢化蓖麻油中的一种或几种。
优选的，所述的透明质酸钠的分子量为120-200kDa。
上述眼部护理液的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取维生素E与增溶剂，搅拌混合均匀后，加入乙醇溶解后，再加入水稀释，得到维生素E预混液；
(2)称取多元醇与透明质酸钠，搅拌分散均匀后，加入水搅拌溶解，得到液体一；
(3)称取余量的水，加入称好的羟苯乙酯、硼酸、硼砂、盐酸吡哆素、牛磺酸，加热，搅拌溶解，降温至40-55℃(优选45℃)；
(4)将维生素E预混液、液体一、薄荷提取物、绿茶提取物和石莲提取物加入到步骤(3)得到的混合液中，搅拌混合；待混合均匀后，经过除菌(优选：过0.22μm滤膜)，即得眼部护理液。
优选的，所述的步骤(1)中的维生素E在维生素E预混液中的质量分数为1-4％。
优选的，所述的步骤(1)中的增溶剂在维生素E预混液中的质量分数为4-16％。
优选的，所述的步骤(1)中的乙醇在维生素E预混液中的质量分数为0.1-1％。
优选的，所述的步骤(1)中的水的用量占总用水量的质量分数为5-15％。
优选的，所述的步骤(2)的温度为70-85℃。
优选的，所述的步骤(2)的搅拌时间为20-40min。
优选的，所述的步骤(3)的加热温度为80-90℃。
优选：本发明中所用到的水为纯化水。
上述制备的眼部护理液，在眼部日常护理中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明中制备的眼部护理液针对日常用眼人群，适用范围广，对沉积在眼部的灰尘、眼妆残留、眼部分泌物起到清洁作用，还能滋润、滋养、修护眼部皮肤、缓解眼部皮肤的干燥。在护理的同时，还能清除眼球自由基、营养眼部神经、缓解眼球干涩等功效。
(2)本发明中的主要功效成分均为天然来源，发明中制备的眼部护理液安全性高，刺激性小，效果显著。
附图说明
图1为0.3％Triton X-100的Time-to-Toxicity曲线图；
图2为眼部护理液Time-to-Toxicity曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
一种眼部护理液，组分如下：(重量百分比)：
其中，所述的多元醇为注射级甘油、丙二醇、山梨醇中的一种或几种。
所述的维生素E中增溶剂为注射级聚山梨醇酯-80、聚山梨醇酯酯-20、PEG-40氢化蓖麻油中的一种或几种。
所述的透明质酸钠的分子量为100-200kDa。
所述的主要天然功效组分的来源如下：绿茶提取物为绿茶全草经体积分数为95％乙醇微波萃取后的提取液经浓缩、干燥后制得；石莲提取物为石莲经体积分数为75％乙醇常温浸渍后的提取液经浓缩、干燥后制得；薄荷提取物为唇形科植物薄荷的地上部分(茎、枝、叶和花序)经水蒸气蒸馏所得精油，经结晶制得。
实施例1
组分的提取同上。
100g眼部护理液的制备：在一容器中，取1.0g的维生素E加入到4.0g的聚山梨醇酯中，搅拌分散均匀后，加入10g纯化水，溶解得到维生素E预混液；在另一容器中，取0.05g透明质酸钠，加入1.4g甘油进行预分散，加入70℃的纯化水搅拌20min溶解，得到液体一；另取一容器，称取余量的纯化水，加入称好的0.02g羟苯乙酯、0.6g硼酸、0.08g硼砂、0.5g盐酸吡哆素、0.4g牛磺酸，加热80℃，搅拌溶解后，降温至45℃后，加入维生素E预混液2g、液体一、0.002g绿茶提取物、0.01g石莲提取物和0.003g薄荷提取物，搅拌混合；以上液体，经过0.22μm的除菌滤膜过滤，即得眼部护理液。
实施例2
组分的提取同上。
100g眼部护理液的制备：在一容器中，取2.0g的维生素E加入到8.0g的聚山梨醇酯中，搅拌分散均匀后，加入10g纯化水，溶解得到维生素E预混液；在另一容器中，取0.02g透明质酸钠，加入1.8g丙二醇进行预分散，加入85℃的纯化水搅拌40min溶解，得到液体一；另取一容器，称取余量的纯化水，加入称好的0.04g羟苯乙酯、0.3g硼酸、0.04g硼砂、1.0g盐酸吡哆素、0.5g牛磺酸，加热90℃，搅拌溶解后，降温至45℃后，加入维生素E预混液1.0g、液体一、0.005g绿茶提取物、0.005g石莲提取物和0.01g薄荷提取物，搅拌混合；以上液体，经过0.22μm的除菌滤膜过滤，即得眼部护理液。
实施例3
组分的提取同上。
100g眼部护理液的制备：在一容器中，取1.0g的维生素E加入到7.0g的聚山梨醇酯中，搅拌分散均匀后，加入10g纯化水，溶解得到维生素E预混液；在另一容器中，取0.01g透明质酸钠，加入2.0g甘油进行预分散，加入75℃℃温度的纯化水搅拌30min溶解，得到液体一；另取一容器，称取余量的纯化水，加入称好的0.02g羟苯乙酯、0.6g硼酸、0.08g硼砂、0.5g盐酸吡哆素、0.5g牛磺酸，加热85℃，搅拌溶解后，降温至45℃后，加入维生素E预混液1.5g、液体一、0.004g绿茶提取物，搅拌混合；以上液体，经过0.22μm的除菌滤膜过滤，即得眼部护理液。
实施例4
组分的提取同上。
100g眼部护理液的制备：在一容器中，取2.0g的维生素E加入到8.0g的聚山梨醇酯中，搅拌分散均匀后，加入10g纯化水，溶解得到维生素E预混液；在另一容器中，取0.02g透明质酸钠，加入2.6g甘油进行预分散，加入80℃的纯化水搅拌35min溶解，得到液体一；另取一容器，称取余量的纯化水，加入称好的0.04g羟苯乙酯、0.02g硼砂、0.5g牛磺酸，加热88℃，搅拌溶解后，降温至45℃后，加入维生素E预混液1g、液体一、0.002g绿茶提取物，搅拌混合；以上液体，经过0.22μm的除菌滤膜过滤，即得眼部护理液。
实施例1制备的眼部护理液进行人群的试用，寻求30位测试者(长期使用电脑、手机等过度用眼人群)，测试时间7天。
使用方法：①打开瓶盖，倒出约5-10ml护理液于杯中。②洗眼杯高出部位朝外，低头，硅胶杯扣住清洗部位。③仰头，使液体完全浸润，左右转动眼睛，清洗10-15秒。④低头取下硅胶杯，用纸巾擦净液体。⑤倒掉护理液，洗净硅胶杯，用同样方法清洗另一只。
使用频次及时间：每天1-2次，每次15-20s。
试用结果：经过7天的测试，96％测试者经过护理后，眼部舒适度和滋润度明显改善，眼部皮肤水分流失明显减少(表1)；95％测试者经过护理后，眼部干涩症状明显减轻；99％测试者使用之后，眼部明显感觉清凉感；70％的测试者在护理之后，在眼杯中发现了异物(小颗粒及眼部分泌物等)；1％测试者首次使用该产品产生了一定的不适感，但停用之后不适感消失。
表1使用前与试用7d后眼部皮肤水分流失(TWEL)数据对比
通过德国CK皮肤水份流失(TEWL)TM300测试结果显示，96％的测试者在试用眼部护理液后，眼部皮肤的水分流失减少，滋润度增加。
通过以上结果显示，眼部护理液可以做到针对日常用眼人群，对沉积在眼部的灰尘、眼妆残留、眼部分泌物起到清洁作用，还能够滋润、滋养、修护眼部皮肤、缓解眼部皮肤的干燥。
实施例5
采用3D角膜上皮模型BioOcullarTM模型，进行眼部护理液对眼刺激性的考察。
对眼部护理液分别设置3个给药孵育时间，每个时间点下设置3个重复样。检测实验中设置调零孔，结合MTT细胞活性检测方法及模型外观评测方法，综合评估样品的刺激性。给药孵育时间具体设置如表2所示。
表2 BioOcullar模型给药孵育时间设计
本次测试原始数据结果如表3所示。由表3和图1、图2可以看出，本次测试过程中，眼部护理液3个平行样中的个体组织活性SD值均＜18％，符合测试要求。
表3 BioOcullarTM 3D角膜上皮模型测试结果原始数据
由表4可以看出，角膜上皮模型检测出眼部护理液的ET50＞24h，在24h时细胞活性为93.45％，证明眼部护理液无眼刺激性。
表4眼部护理液的ET50值
实施例6
考察眼部护理液清除DPPH自由基能力
DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)是一种稳定的有机自由基，DPPH的乙醇溶液呈紫色，在517nm下有紫外吸收。当有抗氧化剂存在的情况下，DPPH乙醇溶液的颜色变浅，吸光度降低，从而可以判定抗氧化效果，因此，可以通过该实验考察本发明眼部护理液的清除自由基能力。用乙醇溶液配制成0.12mg/mL的DPPH溶液，绿茶提取物的浓度为0.02mg/mL，阳性对照为VC乙基醚浓度为0.02mg/mL，待测样品：实施例1配制的眼部护理液，各取100μL与DPPH混匀后于暗处静置30min，以乙醇溶液做空白对比，每个做三个平行并于517nm下测定吸光度值，取平均值。按照以下公式计算清除率。
Ac——DPPH+乙醇的吸光度值
Aj——乙醇+供试样的吸光度值
Ai——DPPH+供试样的吸光度值
VC乙基醚、绿茶提取物、本发明眼部护理液对DPPH自由基清除能力数据如下：
表4对DPPH自由基清除能力
通过计算，眼部护理液对0.12mg/mL DPPH的清除率为97.58％，比VC乙基醚与绿茶提取物效果要好；因此，眼部护理液具有较好的清除自由基的能力。
虽然结合附图以及实施例对本发明的技术方案式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种眼部护理液，其特征是：由以下重量百分比的组分组成：多元醇0.5-2.5%，绿茶提取物0.002-0.02%，石莲提取物0.005-0.01%，盐酸吡哆素0.5-1.0%，牛磺酸04-0.5%，维生素E预混液1.0%-2.0%，透明质酸钠0.02-0.05%，薄荷提取物0.003-0.01%，硼酸0.3-0.6%，硼砂0.02-0.04%，羟苯乙酯0.02-0.04%，其余均为水；
所述的绿茶提取物为绿茶全草经体积分数为95%乙醇微波萃取后的提取液经浓缩、干燥后制得；
所述的石莲提取物为石莲经体积分数为75%乙醇常温浸渍后的提取液经浓缩、干燥后制得；
所述的薄荷提取物为唇形科植物薄荷的地上部分经水蒸气蒸馏所得精油，经结晶制得；
所述的维生素E预混液经维生素E、增溶剂与乙醇混合后，加水稀释制得；
所述的多元醇为注射级甘油、丁二醇、山梨醇中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的眼部护理液，其特征是：所述的维生素E中增溶剂为注射级聚山梨醇酯-80、聚山梨醇酯-20、PEG-40氢化蓖麻油中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的眼部护理液，其特征是：所述的透明质酸钠的分子量为120-200kDa。
4.权利要求1-3任一所述的眼部护理液的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）称取维生素E与增溶剂，搅拌混合均匀后，加入乙醇溶解后，再加入水稀释，得到维生素E预混液；
（2）称取多元醇与透明质酸钠，搅拌分散均匀后，加入水搅拌溶解，得到液体一；
（3）称取余量的水，加入称好的羟苯乙酯、硼酸、硼砂、盐酸吡哆素、牛磺酸，加热，搅拌溶解，降温；
（4）将维生素E预混液、液体一、薄荷提取物、绿茶提取物和石莲提取物加入到步骤（3）
得到的混合液中，搅拌混合；待混合均匀后，经过除菌，即得眼部护理液。
5.如权利要求4所述的眼部护理液的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）中的维生素E在维生素E预混液中的质量分数为1-4%；增溶剂在维生素E预混液中的质量分数为4-16%；乙醇在维生素E预混液中的质量分数为0.1-1%；所述水的用量占总用水量的质量分数为5-15%。
6.如权利要求4所述的眼部护理液的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）的温度为70-85℃，所述搅拌时间为20-40min。
7.权利要求1-3任一所述的眼部护理液或权利要求4-6任一所述的制备方法制备得到的眼部护理液在制备眼部日常护理液中的应用。
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