CN107452943A - 一种石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法，将氧化石墨烯分散在乙醇中配置成悬浊液A；将氯化亚铁加入去离子水中，然后与悬浊液A混合得混合溶液B；将混合溶液B倒入均相水热反应釜中进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。本发明利用铁盐与氧化石墨烯的配位，实现了铁氧化物在石墨烯表面的原位生长，进而形成石墨烯负载的结构，实验方法简单，成本低廉，易于实现。

Description

一种石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极 材料的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高，使用寿命长，环境友好等优点，最近几年来成为了研究热点，并成功实现了商业化。为了发展下一代能够应用于电动汽车，大规模的能源存储设备的更有效的锂离子电池材料，能够寻找到一种具有优异的电化学性能的负极材料是个关键因素。铁氧化物(Fe2O3、FeOOH等)是一种十分具有潜力的锂离子负极材料，具有高容量、低成本、来源广泛、无毒等优点，但是同大多数氧化物电极一样，铁氧化物具有导电性差，充放电时体积膨胀明显，进而导致活性物质粉化从集流体表面脱落，而导致电极容量急剧下降。而石墨烯导电性好，具有较大的比表面积，与其负载，可以显著提高铁氧化物的导电性，同时提高铁氧化物的分散性，避免团聚。Xiulin Fan通过在Fe3O4并在表面进行包覆无定型碳(J.Mater.Chem.A,2014,2,14641–14648)，来提高它的结构稳定性，但是由于材料的导电性较差，这种复合结构的倍率性能还有待提高。Jisheng Zhou(RSC Advances,2011,1,782–791)通过将Fe3O4与石墨烯简单复合，来提高材料的导电性，但是由于Fe3O4只是简单附着到石墨烯表面，并未被石墨烯包覆，此种结构在充放电时还是会导致活性粉粉化，材料的稳定性还需要进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过石墨烯负载其能有效解决铁氧化物导电性差的问题，又能抑制体积膨胀，使电池结构更加稳定，从而提高电池的循环稳定性能的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25～45mL乙醇中配置成1～5mg/mL的溶液，然后采用超声发生器形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到5～25mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为10～50Pa下干燥10～20h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
所述步骤1)超生发生器的功率为300W，超声时间为1～3h。
所述步骤3)水热反应釜填充度为30％～80％。
所述步骤3)水热反应时间为10-120min。
所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。
有益的效果：
1)本发明以提高产物的导电性，缓解体积膨胀为目的，进而制备了石墨烯负载铁氧化物复合物FeOOH/Fe2O3/rGO自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
2)本发明利用铁盐与氧化石墨烯的配位，实现了铁氧化物在石墨烯表面的原位生长，进而形成石墨烯负载的结构，实验方法简单，成本低廉，易于实现。
3)FeOOH、Fe2O3两种物相复合的产物性能比单一的FeOOH物相性能好，原因在于单一FeOOH容量滞后效应明显，结构不稳定，而FeOOH、Fe2O3两种物相的产物结构相互作用，更加稳定，Fe2O3的容量滞后效应较小，所以两种物相的产物比单一物相性能更好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析图；
图2、图3和图4为本发明实施例1制备的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片；
图5，图6为本发明实施例1所制样品制备成纽扣式锂离子电池的电化学性能图。
具体实施方式
实施例1：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25mL乙醇中配置成1mg/mL的溶液，然后采用300W的超声发生器，超声1h形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到25mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.05mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，填充度为30％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在50℃进行水热反应10min，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为3000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为10Pa下干燥10h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
由图1可以看出产物FeOOH和Fe2O3混合相。
由图2、图3和图可以看出所制的铁氧化物/石墨烯复合物中类桑葚球的尺寸约为200nm，均匀分散于石墨烯中，类桑葚球都是由更小纳米尺寸的颗粒组成的。
将实施例1所得的产物制备成纽扣式锂离子电池，具体的封装步骤如下：将活性粉，导电剂(Super P)，粘接剂(羧甲基纤维素CMC)按照质量比为7:2:1的配比研磨均匀后，制成浆料，用涂膜器均匀地将浆料涂于铜箔上，然后在真空干燥箱80℃干燥12h。之后将电极片组装成锂离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电倍率性能和循环性能测试，测试电压为0.01V-3.0V，测试电流密度大小分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、5000mA/g，测试结果见图5和图6，经过100圈的循环后，电池依然可以保持800mAh/g的容量。
实施例2：
1)将市售的氧化石墨烯分散在30mL乙醇中配置成2mg/mL的溶液，然后采用300W的超声发生器，超声1h形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到20mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.05mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，填充度为80％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在70℃进行水热反应20min，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为4000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为10Pa下干燥15h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
实施例3：
1)将市售的氧化石墨烯分散在35mL乙醇中配置成3mg/mL的溶液，然后采用300W的超声发生器，超声3h形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到15mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.5mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，填充度为60％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在150℃进行水热反应30min，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间2min，离心转速为5000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为25Pa下干燥20h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
实施例4：
1)将市售的氧化石墨烯分散在40mL乙醇中配置成5mg/mL的溶液，然后采用300W的超声发生器，超声3h形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到10mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.05mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，填充度为80％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在50℃进行水热反应20min，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为3000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为10Pa下干燥10h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
实施例5：
1)将市售的氧化石墨烯分散在45mL乙醇中配置成4mg/mL的溶液，然后采用300W的超声发生器，超声2h形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到5mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.2mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，填充度为50％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在100℃进行水热反应120min，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为9000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为50Pa下干燥18h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。

Claims (5)

1.一种石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25～45mL乙醇中配置成1～5mg/mL的溶液，然后采用超声发生器形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐氯化亚铁加入到5～25mL去离子水中，搅拌使铁盐充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B，其中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L；
3)将上述制备的混合溶液B倒入均相水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻至无液体，然后放入冷冻干燥机中在真空度为10～50Pa下干燥10～20h，干燥后的样品即为最终的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超生发生器的功率为300W，超声时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水热反应釜填充度为30％～80％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水热反应时间为10-120min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载铁氧化物自组装类桑葚结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。
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