CN107447284A - 一种石墨烯锦纶纤维的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯锦纶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，属于纺织纤维领域，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；脱去颗粒中的多余杂质；干燥。本发明的有益效果是：在熔融纺丝前对石墨烯锦纶聚合物进行碎化、除杂和干燥处理，由于聚合物颗粒更加细化、分布更加均匀，可以使熔融纺丝得到的原生纤维内部石墨烯锦纶聚合物的分布更加均匀和合理，提高纤维性状一致性；脱去颗粒中的小分子杂质，可提高石墨烯锦纶纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能。

Description

一种石墨烯锦纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维领域，尤其涉及一种石墨烯锦纶纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子构成的二维片状纳米材料，是碳原子以sp2杂化键合形成的，具有六角形蜂巢晶格结构的平面薄膜。具有优越的光、电、热和机械性能，引起了众多研究者的兴趣，迅速成长为材料和理论研究领域的研究热点，仅仅几年间就取得了很多振奋人心的进展。石墨烯是继碳纳米管之后诞生的又一个明星碳纳米材料。它拥有超高的理论比表面积(2630m2/g)，高本征迁移率(200000cm2/V/s)，高杨氏模量(～1.0T Pa)和理论电导率，及高透光率(～5000W/m/K)和电导率等特点，在能量存储，透明电极等方面有着极大的应用潜力。迄今为止，石墨烯己经成为二维纳米材料的代表推进着纳米复合材料、传感器、能源、催化、电子及光学器件等领域的进步和革新。
锦纶的化学名称是聚酰胺纤维俗称尼龙；锦纶主要用于合成纤维，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性；当拉伸至3-6％时，弹性回复率可达100％；能经受上万次折挠而不断裂。聚酰胺纤维的强度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘胶纤维的3倍。
但目前，将石墨烯添加到锦纶纤维中还很困难，虽然不乏这方面的尝试，但制得的产品一致性较差，对锦纶纤维性能的改善非常有限，且制备成本高，迫切需要一种经济高效的石墨烯锦纶纤维制备方法。
发明内容
为克服现有技术中产品石墨烯锦纶纤维生产存在的产品一致性较差、对锦纶纤维性能改善有限、成本高等的问题，本发明提供了一种一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：
步骤一：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；
步骤二：脱去颗粒中的多余杂质；
步骤三：干燥。
在熔融纺丝前对石墨烯锦纶聚合物进行碎化、除杂和干燥处理，由于聚合物颗粒更加细化、分布更加均匀，可以使熔融纺丝得到的原生纤维内部石墨烯锦纶聚合物的分布更加均匀和合理，提高纤维性状一致性；脱去颗粒中的小分子杂质，可提高石墨烯锦纶纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能。
进一步，所述步骤二中采用多次水煮的方式，每次水煮间隔1～6h，换水次数为2～10次。
通过多次水煮基本上能完全脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质。
进一步，每次水煮间隔1h，换水次数为6次。
进一步，所述步骤三中采用真空干燥箱干燥，干燥温度为80～200℃，干燥时间为1～24h。
进一步，所述干燥温度为100～140℃，干燥时间为10～14h。
进一步，所述石墨烯为氧化石墨烯、改性石墨烯、高温热膨胀的还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得的还原氧化石墨烯、电化学剥离石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、Hummers法制备的石墨烯、Modified Hummers法制备的石墨烯等中的一种或几种。
进一步，所述步骤一中将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎前先进行离心洗涤。
进一步，所述离心洗涤采用的离心洗涤剂为甲酸溶液。
通过甲酸溶液的离心洗涤，使溶液分层形成纯的锦纶溶液和石墨烯锦纶溶液上下两层，倒去上层纯的锦纶溶液，得到石墨烯锦纶溶液。
进一步，所述步骤一中颗粒的直径小于4mm。
进一步，所述步骤一中颗粒直径在1～2mm之间的数量占比在80％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)在熔融纺丝前对石墨烯锦纶聚合物进行碎化、除杂和干燥处理，由于聚合物颗粒更加细化、分布更加均匀，可以使熔融纺丝得到的原生纤维内部石墨烯锦纶聚合物的分布更加均匀和合理，提高纤维性状一致性；脱去颗粒中的小分子杂质，可提高石墨烯锦纶纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能；
(2)通过多次水煮基本上能完全脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质；
(3)通过甲酸溶液的离心洗涤，使溶液分层形成纯的锦纶溶液和石墨烯锦纶溶液上下两层，倒去上层纯的锦纶溶液，得到石墨烯锦纶聚合物。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
本实施例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯锦纶材料的制备
称取20g的己内酰胺、1g的6-氨基己酸和0.002g的氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性；然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃；等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨；记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物。
(2)纺丝前处理
将得到的接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物剪碎成米粒大小的颗粒，再放入沸水中煮，每隔1小时换一次水，换6次水之后，将颗粒倒入表面皿内，置于真空烘箱中烘12h，温度维持在120℃。处理过后的聚合物将会比较完全地脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质。
(3)熔融纺丝
每次称取1g聚合物颗粒，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。
实施例二：
本实施例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基化氧化石墨烯的制备
称取50mg的氧化石墨烯超声分散于20mL的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液当中，形成均匀的分散液。在0℃下加入50mL的SOCl2，搅拌2h，升温至70℃，搅拌36h，将生成的GO-Cl通过PTFE微孔滤膜抽滤，收集起来，再次分散于无水N,N-二甲基甲酰胺当中，抽滤，反复洗涤三次。
氨基化氧化石墨烯的合成是将氨滴加到上述制备的GO-Cl的无水N,N-二甲基甲酰胺分散液当中，在0℃下搅拌4h，然后通过PTFE微孔滤膜收集，在40℃下的真空干燥箱中烘干。
GO-(CH2)6NH2的合成是将1,6-己二胺的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到上述制备的GO-Cl的无水DMFN,N-二甲基甲酰胺分散液当中，同样在0℃下搅拌4h，然后通过PTFE微孔滤膜收集，在40℃下的真空干燥箱中烘干。
(2)氨基化氧化石墨烯锦纶材料的制备
称取20g的己内酰胺、1g的6-氨基己酸和0.002g的氨基化氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性。然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃。等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨。记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯。
(3)纺丝前处理
将接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物剪碎成米粒大小的颗粒，再放入沸水中煮，每隔1小时换一次水，换6次水之后，将颗粒倒入表面皿内，置于真空烘箱中烘12h，温度维持在120℃。处理过后的聚合物将会比较完全地脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质。
(4)熔融纺丝及后处理
每次称取1g聚合物颗粒，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。
实施例三：
本实施例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯纳米片分散在去离子水中，并向其中加入适量十八胺乙醇溶液。该混合体系在100℃下回流反应20h，加入适量对苯二酚，继续回流反应24h以产生改性的氧化石墨烯。通过离心分离得到固体产品，用水和乙醇多次离心洗涤。最后，将固体产品在50℃的条件下真空干燥24h，即可得到改性的氧化石墨烯。
(2)改性氧化石墨烯锦纶材料的制备
称取20g己内酰胺、1g 6-氨基己酸和0.002g制得的氨基化氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性。然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃。等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨。记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯。
(3)纺丝前处理
将接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物剪碎成米粒大小的颗粒，再放入沸水中煮，每隔1小时换一次水，换6次水之后，将颗粒倒入表面皿内，置于真空烘箱中烘12h，温度维持120℃。处理过后的聚合物将会比较完全地脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质。
(4)熔融纺丝及后处理
每次称取1g聚合物颗粒，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。
对比例一：
本对比例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯锦纶材料的制备
称取20g的己内酰胺、1g的6-氨基己酸和0.002g的氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性；然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃；等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨；记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯。
(2)熔融纺丝
每次称取1g接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。
对比例二：
本对比例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氨基化氧化石墨烯的制备
称取50mg的氧化石墨烯超声分散于20mL的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液当中，形成均匀的分散液。在0℃下加入50mL的SOCl2，搅拌2h，升温至70℃，搅拌36h，将生成的GO-Cl通过PTFE微孔滤膜抽滤，收集起来，再次分散于无水N,N-二甲基甲酰胺当中，抽滤，反复洗涤三次。
氨基化氧化石墨烯的合成是将氨滴加到上述制备的GO-Cl的无水N,N-二甲基甲酰胺分散液当中，在0℃下搅拌4h，然后通过PTFE微孔滤膜收集，在40℃下的真空干燥箱中烘干。
GO-(CH2)6NH2的合成是将1,6-己二胺的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到上述制备的GO-Cl的无水DMFN,N-二甲基甲酰胺分散液当中，同样在0℃下搅拌4h，然后通过PTFE微孔滤膜收集，在40℃下的真空干燥箱中烘干。
(2)氨基化氧化石墨烯-锦纶材料的制备
称取20g的己内酰胺、1g的6-氨基己酸和0.002g的氨基化氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性。然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃。等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨。记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯。
(3)熔融纺丝及后处理
每次称取1g接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。
对比例三：
本对比例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化石墨烯的制备
将氧化石墨烯纳米片分散在去离子水中，并向其中加入适量十八胺乙醇溶液。该混合体系在100℃下回流反应20h，加入适量对苯二酚，继续回流反应24h以产生改性的氧化石墨烯。通过离心分离得到固体产品，用水和乙醇多次离心洗涤。最后，将固体产品在50℃的条件下真空干燥24h，即可得到改性的氧化石墨烯。
(2)改性氧化石墨烯锦纶材料的制备
称取20g己内酰胺、1g 6-氨基己酸和0.002g制得的氨基化氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性。然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃。等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨。记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯。
(3)熔融纺丝及后处理
每次称取1g接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。
将上述三组实施例和三组对比例进行线密度偏差、断裂强度、断裂强度偏差率、疵点数进行测试，具体如下：
根据测试结果，可以看出，由于实施例采用了本发明中在熔融纺丝前的碎化、除杂和干燥处理，其线密度偏差、断裂强度、断裂强度偏差和疵点数等指标都得到了较大的改善，力学性能明显提高。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：
步骤一：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；
步骤二：脱去颗粒中的多余杂质；
步骤三：干燥。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中采用多次水煮的方式，每次水煮间隔1～6h，换水次数为2～10次。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，每次水煮间隔1h，换水次数为6次。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中采用真空干燥箱干燥，干燥温度为80～200℃，干燥时间为1～24h。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为100～140℃，干燥时间为10～14h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为氧化石墨烯、改性石墨烯、高温热膨胀的还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得的还原氧化石墨烯、电化学剥离石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、Hummers法制备的石墨烯、Modified Hummers法制备的石墨烯等中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎前先进行离心洗涤。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述离心洗涤采用的离心洗涤剂为甲酸溶液。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中颗粒的直径小于5μm。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中颗粒直径在1～2μm之间的数量占比在80％以上。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108977922A (zh) * 2018-08-10 2018-12-11 海安县华荣化纤有限公司 一种改性锦纶长丝的生产方法
CN113215678A (zh) * 2021-06-15 2021-08-06 闽江学院 一种荧光透明锦纶长丝的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108977922A (zh) * 2018-08-10 2018-12-11 海安县华荣化纤有限公司 一种改性锦纶长丝的生产方法
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