CN113215678A - 一种荧光透明锦纶长丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，以6‑氨基己酸为开环剂，避免传统工艺中以水为开环剂，聚合反应不完全的弊端，避免反应结束后的萃取与干燥流程，具有工艺简单、绿色环保的优势，解决了聚酰胺传统聚合流程复杂、设备投入大，能量消耗高的问题，同时提高荧光透明聚酰胺材料的透明度，制得的荧光透明锦纶长丝不需经过染色即可呈现透明、靓丽色泽，以不同荧光颜料制得不同色相的荧光透明锦纶长丝，色泽均匀靓丽、色牢度高，减少或避免面料或服装的后道染色工序，避免染料使用带来的环境问题。
Description
技术领域
本发明涉及化纤技术领域，特别涉及一种荧光透明锦纶长丝的制备方法。
背景技术
锦纶作为一种重要的合成纤维，不仅具有耐腐蚀、耐虫蛀等合成纤维的共同特点，还具有优良的力学性能、耐磨性、耐溶剂、耐化学品性等优异性能。锦纶用途广泛，在衣料服装、产业和装饰地毯等三大领域均有很好的应用。但由于染料的上染率及固色率方面的问题，锦纶染色加工后期需进行多次水洗，造成其染色环节的耗水及排污问题甚为突出。
现有技术中，锦纶的原料聚己内酰胺的制备方法主要包括氨基己酸自缩聚合法、阳离子聚合法和阴离子聚合法。氨基己酸自缩聚合法受原料成本和工艺的限制并不常用。阳离子聚合法的反应受溶剂和其它杂质影响较大，反应过程中会有许多副反应发生，影响产品的转化率和分子量，因此在实际应用中并不常见。阴离子聚合法中存在着副反应，其中以水的阻聚反应影响最大，为了避免副反应的发生，阴离子开环聚合反应往往需要较严格的反应条件，尤其是对反应体系中水分含量的控制要求很高。
现有技术中，采用阴离子聚合法将己内酰胺聚合成聚己内酰胺后，熔体需经过过滤器过滤，再经过切粒机切粒得到湿的锦纶切片，之后需进行脱单处理、多级萃取、多级干燥，再进行冷却、真空包装，方可获得锦纶切片，原因在于：阴离子聚合法中，反应以水为催化剂，该反应为可逆平衡反应，己内酰胺在水的催化下无法反应完全，因此，反应结束后需将反应产物中不发生反应的己内酰胺、反应生成的低聚物通过多级萃取的方式去除，该过程以水为萃取剂，之后产物中的水与萃取过程产生的大量的水需要经过多级干燥才可去除，此过程中水的消耗较大，且干燥流程设备与能耗也较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，解决传统聚合流程复杂、设备投入大，能量消耗高的问题，制得的荧光透明锦纶长丝不需经过染色即可呈现透明、靓丽色泽，以不同荧光颜料制得不同色相的荧光透明锦纶长丝，色泽均匀靓丽、色牢度高，减少或避免面料或服装的后道染色工序，避免染料使用带来的环境问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，待反应物熔融后，通入氮气或惰性气体排出反应釜中空气，使反应在无氧环境下进行；
2)保持氮气持续通入反应釜中，将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应；
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应；
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌；
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)将荧光透明聚酰胺颗粒作为原料进行纺丝。
纺丝步骤如下：
将荧光透明聚酰胺颗粒依序经过螺杆挤出机、冷却装置、切粒装置和干燥系统中进行熔融挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片；
将荧光透明聚酰胺切片进行熔融纺丝，制得荧光透明锦纶长丝。
进一步的，将荧光透明聚酰胺切片进行熔融纺丝，具体为：将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
进一步的，缩聚完成后，获得聚酰胺材料的相对粘度为1.2-2.5。
进一步的，步骤1)中，以6-氨基己酸为开环剂，同时参与聚合反应，替代水为开环剂，避免反应后期需设法去除的流程。
进一步的，步骤1)中，通入氮气或惰性气体排出反应釜中空气，且反应过程中保持氮气或惰性气体持续通入反应釜中，使整个反应过程在无氧环境下进行，获得产物不会在高温富氧环境下被氧化，因此避免了抗氧化剂的使用，即避免抗氧化剂的加入对聚酰胺材料纯度及光泽的影响，使获得荧光透明锦纶长丝内杂质含量低，呈现透明状态。
进一步的，步骤4)中，缩聚完成后，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，能够防止荧光色粉在高温环境下发生反应，引起色泽变化，导致无法获得荧光透明锦纶长丝。
进一步的，步骤5)中，获得的荧光透明聚酰胺材料中荧光色粉分散于聚酰胺材料中，经过熔融纺丝获得荧光透明锦纶长丝，能够提高荧光色粉在聚酰胺材料中的分散度，也能促使荧光色粉粘附于在聚酰胺材料中，不易脱落，提高荧光透明锦纶长丝的色牢度。
进一步的，步骤6)中，所得荧光透明材料可不经过萃取流程即可进行破碎、干燥，原因在于以6-氨基己酸为开环剂，通过反应过程的控制，可使反应进行完全，无反应物残留，获得聚酰胺材料分子量可控。
进一步的，步骤1)中己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为6～9∶1～4。
进一步的，步骤1)中，将己内酰胺和6-氨基己酸加入聚合反应釜后通过电机搅拌混合，搅拌速率为100～150r/min。
进一步的，步骤2)中，预聚反应的预聚温度为100～150℃，预聚时间为20～80min。
己内酰胺在6-氨基己酸作用下，100～150℃预聚条件下开环完全，接着在后续缩聚反应中获得高分子聚酰胺材料，且材料中不再存在未反应的己内酰胺，避免传统工序中可逆反应下己内酰胺的残留以多级萃取的方式去除的工序，使所得聚酰胺材料中不存在反应物，获得荧光透明锦纶长丝内杂质含量低，呈现透明状态。
进一步的，步骤3)中，缩聚反应的缩聚温度为200～260℃，缩聚时间为30～120min。预聚产物在200～260℃高温环境下充分缩聚，分子链段增长，且反应系统中无其他改性剂或助剂诱导产物结晶，获得聚酰胺材料呈现透明状态，获得荧光透明锦纶长丝内杂质含量低，呈现透明状态。
本发明的有益效果在于：
1)以6-氨基己酸为开环剂，使己内酰胺进行开环的同时，可与己内酰胺反应，获得高分子量聚酰胺材料，替代传统工序中水的加入，避免反应后期的干燥流程，该方法具有工艺简单、绿色环保的优势，解决了聚酰胺传统聚合流程复杂、设备投入大，能量消耗高的问题。
2)以水为催化剂时，己内酰胺的聚合反应为可逆反应，反应不完全，产物中有己内酰胺残留，影响聚酰胺材料分子量的同时，影响聚酰胺材料的透明度。以6-氨基己酸为催化剂，使己内酰胺聚合完全，避免后续萃取流程，该方法具有工艺简单、绿色环保的优势，解决了聚酰胺传统聚合流程复杂、设备投入大，能量消耗高的问题。
3)反应分为两个阶段进行：预聚阶段与缩聚阶段，在预聚条件下，以6-氨基己酸为催化剂，催化己内酰胺的开环反应，再以6-氨基己酸与开环产物继续反应连接成段，在开环反应与聚合反应的相互促进下，己内酰胺反应完全，再进入缩聚阶段，在缩聚条件下，低聚物快速连接成段，分子量快速增长，通过控制反应物配比与反应工艺条件，实现聚酰胺材料分子量的可控增长，获得所需分子量聚酰胺材料。通过预聚条件与缩聚条件的调控，使获得聚酰胺材料分子量适用于熔融纺丝，且呈现透明状态。
4)为了防止荧光色粉在高温环境下发生反应，引起色泽变化，无法获得荧光透明锦纶长丝，缩聚反应完成后，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，减少荧光色粉在高温环境中的滞留时间，但又能够与聚酰胺材料充分混合，防止其在后续造粒、纺丝过程中发生团聚，影响荧光透明锦纶长丝的色泽。
5)本发明以6-氨基己酸为开环剂，使己内酰胺聚合完全，避免传统工艺中以水为开环剂，聚合反应不完全的弊端，避免反应结束后的萃取与干燥流程，具有工艺简单、绿色环保的优势，解决了聚酰胺传统聚合流程复杂、设备投入大，能量消耗高的问题，同时提高荧光透明聚酰胺材料的透明度与色牢度，避免后续高温或洗涤工序对色泽与色牢度的不利影响。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为9∶1。
2)保持氮气持续通入反应釜中，将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应，预聚温度为100～150℃，预聚时间为80min。
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应，缩聚温度为240℃，缩聚时间为120min。
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌，搅拌速率为150～200r/min。
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)荧光透明聚酰胺颗粒分别经过螺杆挤出机、冷却装置、切粒装置和干燥系统中进行熔融挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片。
8)将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
实施例2
一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为6∶4。
2)保持氮气持续通入反应釜中，将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应，预聚温度为100～150℃，预聚时间为20min。
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应，缩聚温度为260℃，缩聚时间为30min。
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌，搅拌速率为150～200r/min。
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)荧光透明聚酰胺颗粒分别经过螺杆挤出机、冷却装置、切粒装置和干燥系统中进行熔融挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片。
8)将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
实施例3
一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为7∶3。
2)保持氮气持续通入反应釜中，将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应，预聚温度为100～150℃，预聚时间为60min。
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应，缩聚温度为230℃，缩聚时间为90min。
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌，搅拌速率为150～200r/min。
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)荧光透明聚酰胺颗粒分别经过螺杆挤出机、冷却装置、切粒装置和干燥系统中进行熔融挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片。
8)将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
实施例4
一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为8∶2。
2)保持氮气持续通入反应釜中，将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应，预聚温度为100～150℃，预聚时间为40min。
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应，缩聚温度为220℃，缩聚时间为90min。
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌，搅拌速率为150～200r/min。
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)荧光透明聚酰胺颗粒分别经过螺杆挤出机、冷却装置、切粒装置和干燥系统中进行熔融挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片。
8)将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
实施例5
一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为7.5∶2.5。
2)保持氮气持续通入反应釜中，将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应，预聚温度为100～150℃，预聚时间为50min。
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应，缩聚温度为200℃，缩聚时间为100min。
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌，搅拌速率为150～200r/min。
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)荧光透明聚酰胺颗粒分别经过螺杆挤出机、冷却装置、切粒装置和干燥系统中进行熔融挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片。
8)将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
对比例1
本对比例中的技术方案与实施例1基本相同，不同之处仅在于，步骤1)将己内酰胺和水加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和水的添加份数比例为9∶1。
对比例2
本对比例中的技术方案与实施例5基本相同，不同之处仅在于，步骤1)将己内酰胺和水加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气；其中，己内酰胺和水的添加份数比例为7.5∶2.5。
对比例3
本对比例中的技术方案与实施例1基本相同，不同之处仅在于，步骤1)将己内酰胺、6-氨基己酸和荧光色粉加入至聚合反应釜中混合、加热，搅拌速率为100～150r/min，待反应物熔融后，通入氮气置换反应釜中的空气。
对比例4
本对比例中的技术方案与实施例1基本相同，不同之处仅在于，步骤4)缩聚完成后，马上将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌，搅拌速率为150～200r/min。
分别对实施例1-5及对比例1-2步骤4制得的聚酰胺材料的相对粘度(检测仪器为乌氏粘度计)进行检测，其中，缩聚完成后，实施例1-5制备的聚酰胺材料的相对粘度为1.2-2.5，相对粘度高于对比例1-2制备的聚酰胺材料，对比例1-2制备的聚酰胺材料的相对粘度为1.0-2.3。原因主要是以水为开环剂，该反应为可逆反应，反应不完全，因此制备的聚酰胺材料相对粘度较低。
分别对实施例1-5及对比例1-2步骤4制得的聚酰胺材料的萃取物浓度进行检测(检测仪器为液相色谱仪)，实施例1-5制备的聚酰胺材料的萃取物浓度＜1％，萃取物浓度明显低于对比例1-2制得的聚酰胺材料，对比例1-2制得的聚酰胺材料的萃取物浓度为8-15％。原因主要是以水为开环剂，己内酰胺开环后聚合成聚己内酰胺，该反应为可逆平衡反应，己内酰胺单体浓度较高，因此对比例1-2的反应产物聚酰胺材料中萃取物浓度较高。
分别对实施例1-5及对比例1-2步骤4制得的聚酰胺材料的含水率进行检测(检测仪器为水分测试仪)，实施例1-5制备的聚酰胺材料的含水率＜1％，含水率明显低于对比例1-2制得的聚酰胺材料，对比例1-2制得的聚酰胺材料的含水率为10-20％。原因主要是若以水为开环剂，己内酰胺开环后聚合成聚己内酰胺，该反应为可逆平衡反应，水不直接参与反应，反应后仍然存于体系中，且为了反应物的充分混合及为了避免反应体系温度的快速升高，会添加过量水进入体系，因此对比例1-2的反应产物聚酰胺材料中含水率较高。
分别对实施例1-5及对比例3-4制得的锦纶长丝的透明度进行检测(检测仪器为透光率雾度仪)，其中实施例1-5制备的锦纶长丝的透明度均为60-90％，且呈现荧光色泽，透明度明显优于对比例3-4制得的锦纶长丝，对比例3-4制得的锦纶长丝的透明度2-10％，且呈现暗黑色。原因主要是当荧光色粉直接加入反应物中参与整个反应过程时(参照对比例3)，或是荧光色粉在缩聚完成后，直接在高温环境中加入时(参照对比例4)，荧光色粉的色相在高温环境下发生改变，颜色暗淡，甚至转为黑色，无法获得荧光透明聚酰胺材料影响锦纶长丝的荧光色泽。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将己内酰胺和6-氨基己酸加入至聚合反应釜中混合、加热，待反应物熔融后，通入氮气或惰性气体排出反应釜中空气；
2)将反应釜升温至预设预聚温度，使反应釜内进行预聚反应；
3)将反应釜升温至预设缩聚温度，使反应釜内进行缩聚反应；
4)缩聚完成后，停止加热，待反应釜温度降至80～150℃，将荧光色粉加入反应产物中，保持搅拌；
5)将产物趁热取出，待其冷却至室温，制得荧光透明聚酰胺材料；
6)将所得荧光透明材料依序经过破碎、干燥后，制得荧光透明聚酰胺颗粒；
7)将荧光透明聚酰胺颗粒作为原料进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤1)中己内酰胺和6-氨基己酸的添加份数比例为6～9∶1～4。
3.根据权利要求1所述的荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤2)中，预聚反应的预聚温度为100～150℃，预聚时间为20～80min。
4.根据权利要求1所述的荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤3)中，缩聚反应的缩聚温度为200～260℃，缩聚时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤4)中，缩聚完成后，获得聚酰胺材料的相对粘度为1.2-2.5。
6.根据权利要求1所述的荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤7)中，纺丝步骤如下：
将荧光透明聚酰胺颗粒依序经过熔融、挤出、冷却、切粒、干燥后，获得荧光透明聚酰胺切片；
将荧光透明聚酰胺切片进行熔融纺丝，制得荧光透明锦纶长丝。
7.根据权利要求6所述的荧光透明锦纶长丝的制备方法，其特征在于，将荧光透明聚酰胺切片进行熔融纺丝，具体为：将荧光透明聚酰胺切片经计量泵精确计量后经螺杆挤出机挤出，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络、卷绕成形，制得荧光透明锦纶长丝。
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