CN107446218A - 一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法 - Google Patents

一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，属于塑料复合材料技术领域，包括以下步骤：马来酰化木质素磺酸的制备、添加助剂制得混合物料、添加碳酸钙制得复合填料颗粒、物料混炼。引入的马来酸酐结构片段，可以为木质素磺酸提供反应活性更高的羧基和碳碳双键，为木质素磺酸进一步改性提供活性位点。马来酰化后的木质素磺酸与聚乙烯材料之间的相互作用更加强烈，其力学性能包括拉伸强度、断裂伸长率均有提高。木质素磺酸钠的加入，在保持一定力学强度的基础上，可以使得所得复合材料的成本大大降低，也为合理大规模利用木质素磺酸盐这种工业废物提供方法，同时提供了一种可完全生物降解的材料。

Description

一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于塑料复合材料技术领域，具体涉及一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯树脂由于价格便宜、性能好，随着工艺技术的不断发展，聚乙烯以其优异的机械性能和化学稳定性，被广泛地应用于工业、农业、医药、卫生和日常生活用品等各个方面，已经成为塑料树脂中产量最大的品种。在大多数情况下，聚乙烯树脂都不是单独使用的，而是要混合填充剂。填充剂，又称为填料，他对于改进聚乙烯塑料产品的性能、降低制品的成本，有着十分显著的效果。由于填充物质来源广泛、价格便宜，所以在聚乙烯塑料加工中有着广泛的应用。但目前在解决填料与聚乙烯树脂相容性、提高复合材料力学性能等方面还有待进一步提高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，办发明提供了一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，意在提高填料与聚乙烯树脂的相容性、填料在聚乙烯树脂中的分布均匀程度及提高复合材料力学性能。
为了解决现有技术中存在的问题，本发明采用以下技术方案：
一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将12g木质素磺酸钠及60mL蒸馏水加入到容器中，加热搅拌至35℃使木质素磺酸钠完全溶解，加入9.87g马来酸酐并用氢氧化钠调节pH至10，保持此温度下反应4h，反应结束后，加入稀硫酸将pH调至2使产物沉淀出来，之后过滤，沉淀用蒸馏水洗涤，并置于烘箱40℃干燥48h，每隔12h翻动一次，得马来酰化的木质素磺酸钠；
步骤二：对马来酰化的木质素磺酸钠进行气流粉碎处理，利用BPQ-50气流粉碎机进行气流粉碎，控制样品进料速度为300g/h，粉碎进气口压强为0.6MPa，出口处压强0.6MPa；
步骤三：将粉碎后的木质素磺酸钠放置于80℃的恒温干燥箱中进行干燥处理，干燥24h后，取出密封备用；
步骤四：称取干燥后的20g的木质素磺酸钠平铺在表面皿上，用胶头滴管将7.5g邻苯二甲酸二辛酯逐滴分散加入到木质素磺酸钠上，并加入3g硅烷偶联剂及3g硬脂酸钙，搅拌均匀后，利用高速混合破碎机破碎混合1min后取出，在80℃恒温干燥箱中干燥24h取出，得混合物料；
步骤五：称取混合物料10g及碳酸钙10g，加入200ml水，利用磁力搅拌器进行搅拌，使成为悬浮液体系，将悬浮液进行喷雾干燥，设定喷雾温度为180℃，出口温度为90℃，喷雾速度为6ml/min，获得复合填料颗粒，在80℃恒温干燥箱中干燥24h后取出备用；
步骤六：称取高密度聚乙烯原料颗粒300g放置于容器中，在80℃、80bar的真空干燥箱中连续烘干24h，每隔12h翻动一次样品，取出后密封备用；
步骤七：称取干燥的80重量份的高密度聚乙烯原料颗粒，预热炼胶机，当双辊温度达到170℃时对高密度聚乙烯原料颗进行炼胶，2min后，加入其质量百分比20wt％的复合填料颗粒进行混炼，混炼10min后，得复合材料。
优选的，所述的步骤二碱气流粉碎处理后得木质素磺酸钠的平均粒径为3μm±0.1μm。
优选的，步骤七中所述的炼胶机为X(S)K开放式炼胶塑机。
本发明的有益效果在于:
1)引入的马来酸酐结构片段，可以为木质素磺酸提供反应活性更高的羧基和碳碳双键，为木质素磺酸进一步改性提供活性位点。马来酰化后的木质素磺酸与聚乙烯材料之间的相互作用更加强烈，其力学性能包括拉伸强度、断裂伸长率均有提高。
2)木质素磺酸钠的加入，在保持一定力学强度的基础上，可以使得所得复合材料的成本大大降低，也为合理大规模利用木质素磺酸盐这种工业废物提供方法，同时提供了一种可完全生物降解的材料。
3)本发明通过气流粉碎处理得到的颗粒粒径越小，平均粒径为3μm±0.1μm，木质素磺酸钠颗粒粒径越小，复合材料的拉伸强度越大。有助于提高复合材料的力学性能
4)本发明通过添加塑料助剂：邻苯二甲酸二辛酯、硅烷偶联剂及硬脂酸钙来改善木质素磺酸钠与聚乙烯树脂之间的界面相容性，提高木质素磺酸钠分子和聚乙烯分子链之间的润滑作用，提高复合材料的综合力学性能。
5)木质素作为碳酸钙的有机修饰剂，可以提高碳酸钙与聚乙烯基体的相容性；而碳酸钙在混炼过程中可以防止木质素的团聚，促进木质素在基体中的分散。总之，木质素和碳酸钙作为填料时表现出了协效补强的作用，且木质素能够提高碳酸钙在复合材料中的力学性能，对碳酸钙具有修饰作用。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将12g木质素磺酸钠及60mL蒸馏水加入到容器中，加热搅拌至35℃使木质素磺酸钠完全溶解，加入9.87g马来酸酐并用氢氧化钠调节pH至10，保持此温度下反应4h，反应结束后，加入稀硫酸将pH调至2使产物沉淀出来，之后过滤，沉淀用蒸馏水洗涤，并置于烘箱40℃干燥48h，每隔12h翻动一次，得马来酰化的木质素磺酸钠；
步骤二：对马来酰化的木质素磺酸钠进行气流粉碎处理，利用BPQ-50气流粉碎机进行气流粉碎，控制样品进料速度为300g/h，粉碎进气口压强为0.6MPa，出口处压强0.6MPa；
步骤三：将粉碎后的木质素磺酸钠放置于80℃的恒温干燥箱中进行干燥处理，干燥24h后，取出密封备用；
步骤四：称取干燥后的20g的木质素磺酸钠平铺在表面皿上，用胶头滴管将7.5g邻苯二甲酸二辛酯逐滴分散加入到木质素磺酸钠上，并加入3g硅烷偶联剂及3g硬脂酸钙，搅拌均匀后，利用高速混合破碎机破碎混合1min后取出，在80℃恒温干燥箱中干燥24h取出，得混合物料；
步骤五：称取混合物料10g及碳酸钙10g，加入200ml水，利用磁力搅拌器进行搅拌，使成为悬浮液体系，将悬浮液进行喷雾干燥，设定喷雾温度为180℃，出口温度为90℃，喷雾速度为6ml/min，获得复合填料颗粒，在80℃恒温干燥箱中干燥24h后取出备用；
步骤六：称取高密度聚乙烯原料颗粒300g放置于容器中，在80℃、80bar的真空干燥箱中连续烘干24h，每隔12h翻动一次样品，取出后密封备用；
步骤七：称取干燥的80重量份的高密度聚乙烯原料颗粒，预热炼胶机，当双辊温度达到170℃时对高密度聚乙烯原料颗进行炼胶，2min后，加入其质量百分比20wt％的复合填料颗粒进行混炼，混炼10min后，得复合材料。
所述的步骤二碱气流粉碎处理后得木质素磺酸钠的平均粒径为3μm±0.1μm。
步骤七中所述的炼胶机为X(S)K开放式炼胶塑机。

Claims (3)

1.一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将12g木质素磺酸钠及60mL蒸馏水加入到容器中，加热搅拌至35℃使木质素磺酸钠完全溶解，加入9.87g马来酸酐并用氢氧化钠调节pH至10，保持此温度下反应4h，反应结束后，加入稀硫酸将pH调至2使产物沉淀出来，之后过滤，沉淀用蒸馏水洗涤，并置于烘箱40℃干燥48h，每隔12h翻动一次，得马来酰化的木质素磺酸钠；
步骤二：对马来酰化的木质素磺酸钠进行气流粉碎处理，利用BPQ-50气流粉碎机进行气流粉碎，控制样品进料速度为300g/h，粉碎进气口压强为0.6MPa，出口处压强0.6MPa；
步骤三：将粉碎后的木质素磺酸钠放置于80℃的恒温干燥箱中进行干燥处理，干燥24h后，取出密封备用；
步骤四：称取干燥后的20g的木质素磺酸钠平铺在表面皿上，用胶头滴管将7.5g邻苯二甲酸二辛酯逐滴分散加入到木质素磺酸钠上，并加入3g硅烷偶联剂及3g硬脂酸钙，搅拌均匀后，利用高速混合破碎机破碎混合1min后取出，在80℃恒温干燥箱中干燥24h取出，得混合物料；
步骤五：称取混合物料10g及碳酸钙10g，加入200ml水，利用磁力搅拌器进行搅拌，使成为悬浮液体系，将悬浮液进行喷雾干燥，设定喷雾温度为180℃，出口温度为90℃，喷雾速度为6ml/min，获得复合填料颗粒，在80℃恒温干燥箱中干燥24h后取出备用；
步骤六：称取高密度聚乙烯原料颗粒300g放置于容器中，在80℃、80bar的真空干燥箱中连续烘干24h，每隔12h翻动一次样品，取出后密封备用；
步骤七：称取干燥的80重量份的高密度聚乙烯原料颗粒，预热炼胶机，当双辊温度达到170℃时对高密度聚乙烯原料颗进行炼胶，2min后，加入其质量百分比20wt％的复合填料颗粒进行混炼，混炼10min后，得复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤二碱气流粉碎处理后得木质素磺酸钠的平均粒径为3μm±0.1μm。
3.根据权利要求1所述的一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七中所述的炼胶机为X(S)K开放式炼胶塑机。
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