CN105778117A - 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法 - Google Patents

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聂小安
蒋剑春
陈洁
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Abstract

本发明涉及一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法。以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料，以甲醛形成键桥，合成醇氨改性木质素磺酸钠型助磨剂。本发明的关键技术是通过Mannich反应将具有优良助磨效能的醇氨类化合物接入到木质素结构中，可明显增加木质素磺酸钠中的醇胺基团含量，有效增加木质素磺酸钠的极性基团，提升表面吸附力，增强助磨效能。

Description

一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性木质素磺酸钠助磨剂的方法，属水泥加工及木质素利用领域
背景技术
水利助磨剂是水泥熟料研磨过程中为增加研磨效果及节能而添加的化学添加剂，添加量一般不超过5％。其结构中具有多极性表面活性成分，可有效阻止水泥粒子由于荷电而带来的团聚等现象。从而大大提高研磨效率，缩短加工时间，降低能量消耗，提高产品品质。其种类较多，多为三乙醇胺、乙二醇、聚合多元醇等多羟基、氨基化合物。
木质素磺酸钠是造纸行业中产量较大的剩余物，其含有大量的功能基团，如酚羟基、甲氧基、苄式羟基、羰基、羧基、乙烯基等，其中大多具有极性，可作为水泥助磨剂使用，但由于结构而具有一定的局限，目前也有一些针对其改性的方法，如纤维丝乙醇对其的改性等。
发明内容
为了解决木质素磺酸钠在水泥表面吸附活性低等缺陷，提高其助磨效果。本发明提供一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种改性木质素磺酸钠助磨剂，以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料，通过Mannich反应，以甲醛形成键桥，合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
所述的醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺中的任意一种。
将粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂蒸馏脱除溶剂水，再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺，滤饼烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
一种制备所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法，以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料，水为溶剂，超声分散均匀后，水浴加热缓慢滴加甲醛通过Mannich反应，以甲醛形成键桥，恒温回流反应合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
木质素磺酸钠、醇胺类化合物和甲醛溶液的质量比为100：30-200：30～100。
水浴加热温度为50-100℃。
有益效果：
本发明通过Mannich反应，可有效的在木质素磺酸钠结构中引入醇氨结构，大大增加了木质素磺酸钠的极性，可有效改善木质素磺酸钠的表面吸附性，提高助磨效能。
附图说明
图1为二乙醇胺改性木质素磺酸钠前后红外对比图。
具体实施方法
一种改性木质素磺酸钠助磨剂的方法，以木质素磺酸钠、醇胺(二乙醇胺等)类化合物为原料，通过Mannich反应，以甲醛形成键桥，合成醇氨改性木质素磺酸钠型(木素钠醇氨)助磨剂。具体方法为，向装有搅拌回流装置的反应器中加入100份(质量)木质素磺酸钠与100-200份去离子水，充分搅拌后加入30-200份的醇胺。超声分散5-30min后水浴加热升温至50-100℃温度。缓慢滴加30-100份的甲醛溶液，恒温回流反应2-8小时即可得液体型助磨剂。也可经蒸馏脱除溶剂水，再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺，滤饼在低于100℃下烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠产品。
所述的原料为木质素磺酸钠、一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺等常用醇氨。
以下均为质量份。所用甲醛为市售37wt.％甲醛溶液。
实施例1：
原料：木质素磺酸钠，甲醛，二乙醇胺；
向装有搅拌回流装置的反应器中加入77份(质量)木质素磺酸钠与140份去离子水，充分搅拌后加入126份的二乙醇胺。超声分散15min后水浴加热升温至70℃温度。缓慢滴加100份的甲醛溶液，恒温回流反应2小时即可得液体型混合助磨剂。
实施例2：
原料：木质素磺酸钠，甲醛，二乙醇胺；
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与140份去离子水，充分搅拌后加入189份的二乙醇胺。超声分散30min后水浴加热升温至70℃温度。缓慢滴加81份的甲醛溶液，恒温回流反应3小时。再经蒸馏脱除溶剂水，再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺，滤饼在60℃下烘干研磨得固体粉末状二乙醇胺改性木质素磺酸钠产品，经测定N含量可由0.62提高到3.25。
实施例3：
原料：木质素磺酸钠，甲醛，一乙醇胺；
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与140份去离子水，充分搅拌后加入150份的一乙醇胺。超声分散15min后水浴加热升温至65℃温度。缓慢滴加80份的甲醛溶液，恒温回流反应5小时即可得液体型混合助磨剂。
实施例4：
原料：木质素磺酸钠，甲醛，二甘醇胺；
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与200份去离子水，充分搅拌后加入170份的二甘醇胺。超声分散20min后水浴加热升温至70℃温度。缓慢滴加90份的甲醛溶液，恒温回流反应8小时。再经蒸馏脱除溶剂水，再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二甘醇胺，滤饼在70℃下烘干研磨得固体粉末状二甘醇胺改性木质素磺酸钠产品。
表1：二乙醇胺改性前后元素分析结果
从表1中可以看出N含量增加明显，这说明本专利的方法可有效提高木质素磺酸钠中的极性基团。
表2：二乙醇胺改性前后性能对比
从表2中可以看出，二乙醇胺改性后的木质素磺酸钠具有更好的助磨效果及应用性能。

Claims (6)

1.一种改性木质素磺酸钠助磨剂，其特征在于：以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料，通过Mannich反应，以甲醛形成键桥，合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
2.根据权利1所述的改性木质素磺酸钠助磨剂，其特征在于，所述的醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺中的任意一种。
3.根据权利1所述的改性木质素磺酸钠助磨剂，其特征在于，将粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂蒸馏脱除溶剂水，再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺，滤饼烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
4.一种制备权利要求1～3任一所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法，其特征在于，以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料，水为溶剂，超声分散均匀后，水浴加热缓慢滴加甲醛通过Mannich反应，以甲醛形成键桥，恒温回流反应合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
5.根据权利要求4所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法，其特征在于，木质素磺酸钠、醇胺类化合物和甲醛溶液的质量比为100：30-200：30～100。
6.根据权利要求4所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法，其特征在于，水浴加热温度为50-100℃。
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