CN105778117A - 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法 - Google Patents

一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105778117A
CN105778117A CN201610298864.5A CN201610298864A CN105778117A CN 105778117 A CN105778117 A CN 105778117A CN 201610298864 A CN201610298864 A CN 201610298864A CN 105778117 A CN105778117 A CN 105778117A
Authority
CN
China
Prior art keywords
grinding aid
modified sodium
sodium lignosulfonate
lignin sulfonate
sodium lignin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610298864.5A
Other languages
English (en)
Inventor
李科
聂小安
蒋剑春
陈洁
黄金瑞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Original Assignee
Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF filed Critical Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority to CN201610298864.5A priority Critical patent/CN105778117A/zh
Publication of CN105778117A publication Critical patent/CN105778117A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/16Sulfur-containing compounds
    • C04B24/18Lignin sulfonic acid or derivatives thereof, e.g. sulfite lye
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/52Grinding aids; Additives added during grinding

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法。以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料,以甲醛形成键桥,合成醇氨改性木质素磺酸钠型助磨剂。本发明的关键技术是通过Mannich反应将具有优良助磨效能的醇氨类化合物接入到木质素结构中,可明显增加木质素磺酸钠中的醇胺基团含量,有效增加木质素磺酸钠的极性基团,提升表面吸附力,增强助磨效能。

Description

一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,属水泥加工及木质素利用领域
背景技术
水利助磨剂是水泥熟料研磨过程中为增加研磨效果及节能而添加的化学添加剂,添加量一般不超过5%。其结构中具有多极性表面活性成分,可有效阻止水泥粒子由于荷电而带来的团聚等现象。从而大大提高研磨效率,缩短加工时间,降低能量消耗,提高产品品质。其种类较多,多为三乙醇胺、乙二醇、聚合多元醇等多羟基、氨基化合物。
木质素磺酸钠是造纸行业中产量较大的剩余物,其含有大量的功能基团,如酚羟基、甲氧基、苄式羟基、羰基、羧基、乙烯基等,其中大多具有极性,可作为水泥助磨剂使用,但由于结构而具有一定的局限,目前也有一些针对其改性的方法,如纤维丝乙醇对其的改性等。
发明内容
为了解决木质素磺酸钠在水泥表面吸附活性低等缺陷,提高其助磨效果。本发明提供一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法。
本发明的技术方案为:一种改性木质素磺酸钠助磨剂,以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料,通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
所述的醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺中的任意一种。
将粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂蒸馏脱除溶剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
一种制备所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料,水为溶剂,超声分散均匀后,水浴加热缓慢滴加甲醛通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,恒温回流反应合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
木质素磺酸钠、醇胺类化合物和甲醛溶液的质量比为100:30-200:30~100。
水浴加热温度为50-100℃。
有益效果:
本发明通过Mannich反应,可有效的在木质素磺酸钠结构中引入醇氨结构,大大增加了木质素磺酸钠的极性,可有效改善木质素磺酸钠的表面吸附性,提高助磨效能。
附图说明
图1为二乙醇胺改性木质素磺酸钠前后红外对比图。
具体实施方法
一种改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,以木质素磺酸钠、醇胺(二乙醇胺等)类化合物为原料,通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,合成醇氨改性木质素磺酸钠型(木素钠醇氨)助磨剂。具体方法为,向装有搅拌回流装置的反应器中加入100份(质量)木质素磺酸钠与100-200份去离子水,充分搅拌后加入30-200份的醇胺。超声分散5-30min后水浴加热升温至50-100℃温度。缓慢滴加30-100份的甲醛溶液,恒温回流反应2-8小时即可得液体型助磨剂。也可经蒸馏脱除溶剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼在低于100℃下烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠产品。
所述的原料为木质素磺酸钠、一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺等常用醇氨。
以下均为质量份。所用甲醛为市售37wt.%甲醛溶液。
实施例1:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,二乙醇胺;
向装有搅拌回流装置的反应器中加入77份(质量)木质素磺酸钠与140份去离子水,充分搅拌后加入126份的二乙醇胺。超声分散15min后水浴加热升温至70℃温度。缓慢滴加100份的甲醛溶液,恒温回流反应2小时即可得液体型混合助磨剂。
实施例2:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,二乙醇胺;
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与140份去离子水,充分搅拌后加入189份的二乙醇胺。超声分散30min后水浴加热升温至70℃温度。缓慢滴加81份的甲醛溶液,恒温回流反应3小时。再经蒸馏脱除溶剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼在60℃下烘干研磨得固体粉末状二乙醇胺改性木质素磺酸钠产品,经测定N含量可由0.62提高到3.25。
实施例3:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,一乙醇胺;
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与140份去离子水,充分搅拌后加入150份的一乙醇胺。超声分散15min后水浴加热升温至65℃温度。缓慢滴加80份的甲醛溶液,恒温回流反应5小时即可得液体型混合助磨剂。
实施例4:
原料:木质素磺酸钠,甲醛,二甘醇胺;
向装有搅拌回流装置的反应器中加入70份(质量)木质素磺酸钠与200份去离子水,充分搅拌后加入170份的二甘醇胺。超声分散20min后水浴加热升温至70℃温度。缓慢滴加90份的甲醛溶液,恒温回流反应8小时。再经蒸馏脱除溶剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二甘醇胺,滤饼在70℃下烘干研磨得固体粉末状二甘醇胺改性木质素磺酸钠产品。
表1:二乙醇胺改性前后元素分析结果
从表1中可以看出N含量增加明显,这说明本专利的方法可有效提高木质素磺酸钠中的极性基团。
表2:二乙醇胺改性前后性能对比
从表2中可以看出,二乙醇胺改性后的木质素磺酸钠具有更好的助磨效果及应用性能。

Claims (6)

1.一种改性木质素磺酸钠助磨剂,其特征在于:以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料,通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
2.根据权利1所述的改性木质素磺酸钠助磨剂,其特征在于,所述的醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺、异丙醇胺中的任意一种。
3.根据权利1所述的改性木质素磺酸钠助磨剂,其特征在于,将粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂蒸馏脱除溶剂水,再用无水乙醇醇洗抽滤脱除过量的二乙醇胺,滤饼烘干研磨得固体粉末状醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
4.一种制备权利要求1~3任一所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,其特征在于,以木质素磺酸钠、醇胺类化合物为原料,水为溶剂,超声分散均匀后,水浴加热缓慢滴加甲醛通过Mannich反应,以甲醛形成键桥,恒温回流反应合成得到粗制液体型醇氨改性木质素磺酸钠助磨剂。
5.根据权利要求4所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,其特征在于,木质素磺酸钠、醇胺类化合物和甲醛溶液的质量比为100:30-200:30~100。
6.根据权利要求4所述的改性木质素磺酸钠助磨剂的方法,其特征在于,水浴加热温度为50-100℃。
CN201610298864.5A 2016-05-06 2016-05-06 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法 Pending CN105778117A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610298864.5A CN105778117A (zh) 2016-05-06 2016-05-06 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610298864.5A CN105778117A (zh) 2016-05-06 2016-05-06 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105778117A true CN105778117A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56401906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610298864.5A Pending CN105778117A (zh) 2016-05-06 2016-05-06 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105778117A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107446218A (zh) * 2017-09-25 2017-12-08 安徽依采妮纤维材料科技有限公司 一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法
CN108249866A (zh) * 2018-03-27 2018-07-06 刘群 高强度抗冻透水混凝土及其制备方法
CN108409182A (zh) * 2018-03-27 2018-08-17 刘群 高效混凝土引气剂、制备方法及其应用
CN112537918A (zh) * 2019-09-23 2021-03-23 南京红宝丽醇胺化学有限公司 N,n-二羟烷基二甘醇胺的制备方法及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4786720A (en) * 1986-07-25 1988-11-22 Westvaco Corporation Sulfomethylated lignin amines
CN101857798A (zh) * 2010-06-10 2010-10-13 西安石油大学 一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法
CN102491672A (zh) * 2011-11-29 2012-06-13 山东宏艺科技股份有限公司 一种水泥助磨剂及其制备方法
CN103274625A (zh) * 2013-05-28 2013-09-04 杭州斯曼特建材科技有限公司 一种改性多聚醇胺高分子化合物水泥助磨剂及其制备方法
CN104311833A (zh) * 2014-10-08 2015-01-28 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4786720A (en) * 1986-07-25 1988-11-22 Westvaco Corporation Sulfomethylated lignin amines
CN101857798A (zh) * 2010-06-10 2010-10-13 西安石油大学 一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法
CN102491672A (zh) * 2011-11-29 2012-06-13 山东宏艺科技股份有限公司 一种水泥助磨剂及其制备方法
CN103274625A (zh) * 2013-05-28 2013-09-04 杭州斯曼特建材科技有限公司 一种改性多聚醇胺高分子化合物水泥助磨剂及其制备方法
CN104311833A (zh) * 2014-10-08 2015-01-28 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107446218A (zh) * 2017-09-25 2017-12-08 安徽依采妮纤维材料科技有限公司 一种马来酰化木质素磺酸钠填充塑料复合材料的制备方法
CN108249866A (zh) * 2018-03-27 2018-07-06 刘群 高强度抗冻透水混凝土及其制备方法
CN108409182A (zh) * 2018-03-27 2018-08-17 刘群 高效混凝土引气剂、制备方法及其应用
CN112537918A (zh) * 2019-09-23 2021-03-23 南京红宝丽醇胺化学有限公司 N,n-二羟烷基二甘醇胺的制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105778117A (zh) 一种改性木质素磺酸钠助磨剂及其制备方法
WO2021036156A1 (zh) 一种低共熔溶剂及其在提取木质素中的应用
CN103819623B (zh) 一种聚醇胺酯羧酸系水泥助磨增强剂的制备方法
CN101314533A (zh) 连续制备高效水泥助磨剂的方法
CN110282901B (zh) 一种水泥助磨剂及其制备方法
CN113136198B (zh) 一种用于低渗透油田石油开采酸化用复合型缓冲剂
CN101450295A (zh) 一种高效两性双子表面活性剂及其合成方法
CN103274632A (zh) 增强型水泥助磨剂及其制备方法
CN103265223B (zh) 一种水泥助磨剂
CN103664656A (zh) 基于杂多酸的季铵盐型离子液体的合成与应用
CN115028386A (zh) 含单乙醇二异丙醇胺的复合型水泥助磨剂及其制备方法
CN103849879B (zh) 一种Gemini型双分子席夫碱类污水缓蚀剂及其制备方法
CN108409591B (zh) 一种星型羧酸基两性离子化合物及其制备方法和应用
JP2003171401A (ja) ヒドロキシアルキルセルロースの製造方法
CN107936127B (zh) 一种缓蚀型淀粉基减水剂及其制备方法
CN114044856A (zh) 一种阻泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN108503251B (zh) 一种混凝土外加剂及制备方法
CN113831048B (zh) 一种引气剂抗碳吸附牺牲剂制备方法
CN112028532B (zh) 一种全固废硫铝酸盐早强剂及其制备方法和应用
CN106984289B (zh) 一种多孔陶瓷表面全氟辛酸分子印迹吸附剂的制备方法
CN103011671A (zh) 晶硅切割液砂浆分离混凝土减水剂的方法
CN107200816A (zh) 一种混凝土减水剂及其制备方法
CN103265675B (zh) 一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法及其应用
CN108383407B (zh) 一种水泥助磨剂及利用化工废液制备该水泥助磨剂的方法
CN104446112B (zh) 一种聚醚复合水泥助磨剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160720