CN107445844A - 一种催化加氢制备2b油的方法 - Google Patents

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王英东
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查燕技
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Abstract

本发明公开了一种催化加氢制备2B油的方法。所述方法首先将水和对邻氯硝基甲苯按重量比为1：(3～10)投入到加氢釜中，用氢氧化钠调节pH至8～9，投入不小于体系总质量的1％的碳负载铂催化剂，氮气置换后，升温至70～75℃，通入氢气，控制反应压力为0.7～0.8MPa，反应至不吸氢时，反应结束，放料分层后精馏，制得2B油。本发明通过在金属催化剂的作用下，利用氢气与邻氯对硝基甲苯发生加氢反应制备2B油，方法节能环保、生产单耗降低、产品品质高，硝基转化率达到99.61％，脱氯产物含量低至0.16％，残留硝基物低至0.03％。

Description

一种催化加氢制备2B油的方法
技术领域
本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种催化加氢制备2B油的方法。
背景技术
2B油(3-氯-4-甲基苯胺)由对硝基甲苯经氯化反应后再经还原反应精馏制得，主要用于制造有机颜料中间体2B酸和医药中间体等有机化学品的合成。传统工艺中，在还原反应步步骤中，采用硫化碱作为还原剂进行还原反应。但是此硫化碱无水物为自燃物品，其粉尘易在空气中自燃，遇酸分解放出剧毒的易燃气体，粉体与空气可形成爆炸性混合物，其水溶液有腐蚀性和强烈的刺激性，对环境污染比较严重，对人的危害性较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能环保、生产单耗降低、产品品质高的催化加氢制备2B油的方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种催化加氢制备2B油的方法，化学方程式如下：
具体步骤如下：
将水和对邻氯硝基甲苯按重量比为1：(3～10)投入到加氢釜中，用氢氧化钠调节pH至8～9，投入不小于体系总质量的1％的碳负载铂催化剂，氮气置换后，升温至70～75℃，通入氢气，控制反应压力为0.7～0.8MPa，反应至不吸氢时，反应结束，放料分层后精馏，制得2B油。
优选地，所述的水和对邻氯硝基甲苯的重量比为1：4。
优选地，所述的通入氢气的流量速度为10Kg/h。
本发明方法通过在金属催化剂的作用下，利用氢气与邻氯对硝基甲苯发生加氢反应制备2B油。本发明方法节能环保、生产单耗降低、产品品质高，硝基转化率达到99.61％，脱氯产物含量低至0.16％，残留硝基物低至0.03％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
在1L的反应釜中加入100g纯水，400g邻氯对硝基甲苯，加入5g 1％碳负载铂催化剂，用氢氧化钠调节pH＝9，氮气置换两次后升温至70～75℃，以10Kg/h的流量通入氢气，保持压力0.7～0.8MPa，控制温度在70℃，反应至不吸氢时结束，取样进入气相色谱检测。
实施例2
在1L的反应釜中加入133g纯水，400g邻氯对硝基甲苯加入5.33g 1％碳负载铂催化剂，用氢氧化钠调节pH＝9，氮气置换两次后升温至70～75℃，以10Kg/h的流量通入氢气，保持压力0.7～0.8MPa，控制温度在70℃，反应至不吸氢时结束，取样进入气相色谱检测。
实施例3
在1L的反应釜中加入40g纯水，400g邻氯对硝基甲苯加入5g 1％碳负载铂催化剂，用氢氧化钠调节pH＝9，氮气置换两次后升温至70～75℃，以10Kg/h的流量通入氢气，保持压力0.7～0.8MPa，控制温度在70℃，反应至不吸氢时结束，取样进入气相色谱检测。
对比例1
在1L的反应釜中加入100g纯水，400g邻氯对硝基甲苯。加入5g 1％碳负载铂催化剂，用氢氧化钠调节pH＝8-9。用氮气置换两次后升温至80℃。通入氢气保持压力0.7-0.8Mpa，控制温度在80℃。反应至不吸氢结束，取样进入气相色谱检测。
对比例2
在1L的反应釜中加入100g纯水，400g邻氯对硝基甲苯。加入5g 1％碳负载铂和钌双金属催化剂，用氢氧化钠调节pH＝8-9。用氮气置换两次后升温至70～75℃。通入氢气保持压力0.7-0.8MPa，控制温度在80℃。反应至不吸氢结束，取样进入气相色谱检测。
对比例3
在2L的反应釜中加入多硫化钠溶液1200mL，400g邻氯对硝基甲苯。升温至105～110℃回流7小时，检测硫化钠含量≤1.5％，停止搅拌静置1小时，下层分去废水，重新加入新的一批多硫化钠溶液1200mL升温至105-110℃回流2小时，检测邻氯对硝基甲苯含量≤0.5％反应结束。停止搅拌静置1小时，分层，下层多硫化钠套用下次还原反应。
表1各实施例和对比例的检测结果
实施例2中水与邻氯对硝基甲苯质量比为1：3，反应结果与实施例1中的最优方案无异，反应物浓度减小，反应速度降低。
实施例3中水与邻氯对硝基甲苯质量比为1：10，反应结果与实施例1中的最优方案无异，反应物浓度增加，反应速度加快。
对比例1结果表明，反应温度过高会导致副反应的增加，副产物会随之增多，产品品质下降。
对比例2结果表明，双金属催化剂在反应效果上和碳负载铂催化剂没有本质区别，仅反应速度有所提升，但是双金属催化剂在制作过程中比铂炭催化剂繁琐，导致生产成本较高，不适用于车间生产。
对比例3结果表明，现有工艺对比本发明，整个反应时间过长，副产物较多，反应过程操作较为繁琐，安全系数差，原料易腐蚀且气味较大，对人员及环境并不友好。如果大规模生产会对环保产生比较大的压力。

Claims (3)

1.一种催化加氢制备2B油的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将水和对邻氯硝基甲苯按重量比为1：(3～10)投入到加氢釜中，用氢氧化钠调节pH至8～9，投入不小于体系总质量的1％的碳负载铂催化剂，氮气置换后，升温至70～75℃，通入氢气，控制反应压力为0.7～0.8MPa，反应至不吸氢时，反应结束，放料分层后精馏，制得2B油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水和对邻氯硝基甲苯按重量比为1：4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的通入氢气的流量速度为10Kg/h。
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