CN1074440C - 一种高温防腐涂料 - Google Patents
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Abstract
一种无机双组份水基高温防腐涂料及其制备方法。组分1是通过选取硅酸钾溶液，保持温度并搅拌，在其旋涡稳定的条件下加入氢氧化锂，继续搅拌，滴入CH3Si(OCH3)3，使其水解，加入水和CaSiO3得到的经过化学反应改性的高比例硅酸钾和CaSiO3的混合物；组分2为Al2O3粉，组分1与组分2的重量比为5∶1～1∶1。该涂料稳定且对环境无污染，耐高温达1000℃，而且耐腐蚀，耐磨损，与基体结合力高，可作为烟囱，高温蒸汽管道，热交换器，高温炉，发动机及排气管，火箭放射台、架等部位的钢铁结构的保护涂层。
Description
本发明涉及一种无机双组分水基耐高温涂料及其制造方法。
随着无机防腐涂料领域研究的不断进展，它的应用范围越来越广。无机硅酸盐涂料的优异性能是由其硅自身特性所决定的。硅原子可以与填料及被保护的金属之间形成“Si-O”键，构成致密、高效的涂层。该涂层具有无污染，耐老化，硬度高，耐腐蚀和不燃等特性。因此，它在一些特殊领域，包括耐高温领域的应用也成为了重要的研究课题。
现在，在耐高温涂料中应用最广泛的是有机硅涂料。它是在以有机硅树脂或改性有机硅树脂为主的基料中加入耐热填料和其他辅助成膜材料组成。耐热填料常用的有钛白粉，氧化锌，铝粉等。该种涂料的主要特点是：在400℃下可长期稳定地工作，耐水性、电绝缘性好。但是硬度低，耐燃性差，价格高，在温度超过450℃时涂层失重严重，这主要是因为涂层中有机成分发生剧烈的热分解，侧链及主链有机基被破坏，最终导致涂层失效。而且由于含有较多的有机成分，在生产和使用过程中易造成污染，破坏环境，威胁生产及使用人员的健康，所以该涂料的使用范围受限制。
这就需要研究一种无污染、耐高温并可长期工作的无机防腐涂料。
本发明的目的是提供一种自固化、耐高温、耐腐蚀、耐磨损的硅酸盐涂料及制备方法。
在本发明中，提供一种耐高温且防腐性能优秀，施工方便，无污染，稳定且易于保存的涂料及制造方法。
根据本发明，提供了一种无机双组分水基耐高温涂料，该涂料包括组分1和组分2，其特征在于，组分1是按下述步骤制备的：选取硅酸钾溶液，保持温度35℃-70℃，搅拌所述硅酸钾溶液，在其旋涡稳定的条件下加入总重量比为0.2-2％的氢氧化锂，得到透明粘稠的溶液；在1-1.5小时内滴入重量比为所述硅酸钾溶液0.2％-20％的CH3Si(OCH3)3，使其水解；加入总重量比为2-10％的水和总重量比为5-15％的CaSiO3；组分2为Al2O3粉；其中，组分1与组分2的重量比为5∶1～1∶1。
根据本发明，还提供了一种制备无机双组分水基耐高温锌硅涂料的方法，组分1是这样制备的：选取硅酸钾溶液，保持温度35℃-70℃，搅拌所述硅酸钾溶液，在其旋涡稳定的条件下加入总重量比为0.2-2％的氢氧化锂，得到透明粘稠的溶液；在1-1.5小时内滴入重量比为所述硅酸钾溶液0.2％-20％的CH3Si(OCH3)3，使其水解；加入总重量比为2-10％的水和总重量比为5-15％的CaSiO3。组分2为Al2O3粉。然后将组分2加入到组分1中，组分1与组分2的重量比为5∶1～1∶1，均匀搅拌。
本发明中使用的硅酸钾水溶液中SiO2与K2O的摩尔比是4.8～5.6，选用的硅酸钾模数应尽可能高，因为SiO2与K2O摩尔之比越高，则最终涂层越不容易溶水，即涂层的抗水性越好，涂层自行固化时间越短，涂层的耐温性越好。并且可以缩短反应时间，提高制备效率。必须保证硅酸钾溶液中有足够的固体含量，一般为18-26％当固体含量过低时，反应无法进行。
本发明中使用的LiOH最好是固体粉末。
本发明还应用了硅酸盐水溶液的改性技术。普通的硅酸盐水溶液形成的涂层脆，与底材附着力差，易开裂。在本发明中，通过改性处理将高比例硅酸钾水溶液变成硅酸盐的复盐和复杂的络合物，提高了与基体的结合力，并且改善了涂层的韧性和耐水性。
先将硅酸钾水溶液倒入搅拌容器，在反应过程中，搅拌是必须的。搅拌转速越快，则反应进程将缩短，可以选择高的转速，例如1500rpm左右，但是要保证溶液不溢出。不管选择什么转速，都要保持旋涡的稳定。
当硅酸钾水溶液开始搅拌时，应提高溶液的温度，实验表明，提高温度可以加快反应速度。可以使溶液温度控制在35℃-70℃，越接近70℃越好，但是不要超过75℃。随着温度的升高和搅拌，旋涡开始向外扩张，这时应调整转速，保持旋涡稳定。随后加入氢氧化锂固体粉末，溶液无明显变化。氢氧化锂的加入量不可太多，否则会降低最终溶液的模数。
反应完全进行后，得到透明，略带色的粘稠溶液。
下一步是滴入一甲基三甲氧基硅烷CH3Si(OCH3)3，用量最小约占总重量比为1％，多至20％也可以，但是价格是一个必须考虑的因素。加入时一定要缓慢滴入，使其充分水解。制得的溶液继续保持旋涡，大约1.5小时，要保证有足够的时间使有机硅水解。再加入总重量比为0-10％的水和5-15％硅灰石(CaSiO3)，充分混合搅拌，搅拌时间越长，反应进行越充分，一般需要搅拌3小时以上，本发明的组分1即制成，再以适当比例混合组分2，作为耐高温填料的Al2O3粉，本发明即可完成。
由上述工艺过程制造的涂料的组分1是经过化学反应改性的高比例硅酸钾水溶液和CaSiO3的络合物。Al2O3粉加入量，可以由涂膜干燥后的固体含量推算出来，即仅与固体含量有关。Al2O3粉的粒度为0.3-2.0μm。
下面是一个详细描述整个过程的实例。制造1,000g组分1，初始硅酸钾水溶液中SiO2与K2O的摩尔比约是5.1，含固量为23％。
1：称量出679g起始硅酸钾溶液。
2：称量出20g氢氧化锂水溶液。
3：称量出25g CH3Si(OCH3)3。
4：称量出58g水。
5：称量出128g硅灰石(CaSiO3)。
6：将硅酸钾溶液倒入反应器，开始搅拌，转速1,500rpm，形成旋涡。同时，保持溶液温度35℃。
7：将氢氧化锂溶液缓慢加入反应器，转速可以适当增加，但不能使溶液溢出。
8：提高温度至70℃，并保持温度，提高转速，保持旋涡。使反应充分进行，大约一小时。
9：加入CH3Si(OCH3)3，为使其完全水解，必须尽可能缓慢加入，一般持续30分钟。
10：缓慢滴入水，调整转速，保持旋涡。
11：保持温度，持续1.5小时。转速可稍增加。得到无色，透明溶液为止。
12；加入硅灰石，充分搅拌30分钟，转速适当放慢。
13：将得到的溶液倒出，罐装，本发明的组分1即制备完成。
14：反应器底部可能有少许沉淀，其数量多少与所加原料的杂质和不溶物的含量有关。
按上述操作所制得的溶液可能稍少于1,000g。但按1∶1加入填料和颜料之后，可以得到比1,000g更多的涂料。
下面是再举一个实例详细描述整个过程。制造1,000g组分1溶液，初始硅酸钾水溶液中SiO2与K2O的摩尔比约是5.3，固体含量22％。
1：称量出820g起始硅酸钾溶液。
2：称量出20g氢氧化锂水溶液。
3：称量出35g CH3Si(OCH3)3。
4：称量出10g水。
5：称量出115g硅灰石(CaSiO3)。
6：将硅酸钾溶液倒入反应器，开始搅拌，转速1,500rpm，形成旋涡。同时，保持溶液温度35℃。
7：将氢氧化锂溶液缓慢加入反应器，转速可以适当增加，但不能使溶液溢出。
8：提高温度至70℃，并保持温度，提高转速，保持旋涡。使反应充分进行，大约一小时。
9：加入CH3Si(OCH3)3，为使其完全水解，必须尽可能缓慢加入，一般持续30分钟。
10：缓慢滴入水，调整转速，保持旋涡。
11：保持温度，持续1.5小时。转速可稍增加。得到无色，透明溶液为止。
12；加入硅灰石，充分搅拌30分钟，转速适当放慢。
13：将得到的溶液倒出，罐装，本发明的组分1即制备完成。
14：反应器底部可能有少许沉淀，其数量多少与所加原料的杂质和不溶物的含量有关。
按上述操作所制得的溶液可能稍少于1,000g。但按组分1：组分2为4∶1加入填料和颜料之后，可以得到比1,000g更多的涂料。
Claims (8)
1、一种无机双组分水基耐高温防腐涂料，该涂料包括组分1和组分2，其特征在于，组分1是按下述步骤制备的：
(1)选取硅酸钾溶液，保持温度35℃-70℃，搅拌所述硅酸钾溶液，在其旋涡稳定的条件下加入总重量比为0.2-2％的氢氧化锂，得到透明粘稠的溶液；
(2)在1-1.5小时内滴入重量比为所述硅酸钾溶液0.5％-20％的CH3Si(OCH3)3，使其水解；
(3)加入总重量比为2-10％的水和总重量比为5-15％的CaSiO3；
组分2为Al2O3粉；
其中，组分1与组分2的重量比为5∶1～1∶1。
2、如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述硅酸钾溶液中，SiO2与K2O的摩尔为4.8～5.6，固体含量为18-26％。
3、如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述氢氧化锂为固体粉末。
4、如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述的Al2O3粉粒度为0.3-2μm。
5、一种制备无机双组分水基锌硅涂料的方法，包括：
-制备组分1：
(1)选取硅酸钾溶液，保持温度35℃-70℃，搅拌所述硅酸钾溶液，在其旋涡稳定的条件下加入总重量比为0.2-2％的氢氧化锂所述，得到透明粘稠的溶液；
(2)在1-1.5小时内滴入重量比为所述硅酸钾溶液0.5％-20％的CH3Si(OCH3)3，使其水解；
(3)加入总重量比为2-10％的水和总重量比为5-15％的CaSiO3；
-将组分2加入组分1中，组分1与组分2的重量比为5∶1～1∶1，其中组分2为Al2O3粉；
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅酸钾溶液中，SiO2与K2O的摩尔比为4.8～5.3，固体含量为18-26％。
7、如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氧化锂为固体粉末。
8、如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的Al2O3粉粒度为0.3-2μm。
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