CN107442073A - 用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法。大豆蛋白为原料通过戊二醛交联制备了交联大豆蛋白微球，以交联大豆蛋白微球为微柱吸附剂对溶液中的镉进行动态吸附，交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量为8.71 mg/g。本发明克服了已有材料制备复杂、价格高昂的缺点，以及静态吸附操作繁琐、步骤复杂等缺点，简化操作、提高吸附效率。

Description

用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法。
背景技术
随着全球工业发展，镉污染已对环境和人类健康造成了极大威胁，迫切需要研发快速、便捷的镉吸附分离技术，以满足环境检测等需求。
目前，分离富集水中镉的方法有沉淀、离子交换、吸附等。其中，吸附法因简便、高效且吸附剂可再生与循环使用而被广泛使用。利用可再生资源制备吸附材料有利于吸附材料广泛应用
目前用于镉吸附的大豆蛋白微球制备方法暂未有相关研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于镉吸附的吸附材料的制备方法。
构思如下：虽然目前各种吸附材料用于镉的吸附，其制备繁琐，成本高昂。大豆蛋白分子结构中具有丰富的酰胺基团，因此，利用可再生大豆蛋白制备价格低廉吸附材料用于镉的吸附，材料制备方法简单，具有实际应用价值。在本实验中，利用交联大豆蛋白作为微柱填料，将样品溶液中的镉进行动态吸附和分离，减少人工操作步骤，提高吸附过程效率。
本发明涉及交联大豆蛋白微球制备及镉的动态微柱吸附。当样品溶液中镉通过装载了交联大豆蛋白微球的微柱时，镉与交联大豆蛋白微球上基团作用而被吸附，然后用洗脱液将镉洗脱并进行原子吸收光谱测定，检验材料对镉的吸附能力。
具体步骤为：
(1)交联大豆蛋白微球制备：
称取2.000g大豆分离蛋白于250mL锥形瓶中，加入80mL质量百分比浓度为1％的NaOH溶液，30℃下磁力搅拌完全溶解后，加入0.200g纳米氧化锌，机械搅拌(160转/分钟)30分钟混合均匀，备用。
于250mL三口烧瓶中加入130mL液体石蜡和4mL分析纯表面活性剂司班80，将三口烧瓶置于60℃的硅油浴中，机械搅拌(160转/分钟)30分钟。将上述溶解完全的大豆蛋白溶液在搅拌条件下逐滴加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将继续搅拌转速升至300转/分钟并保持1.5小时，然后用浓度为1.0mol/L的HCl溶液调节混合溶液pH为9-10范围内，立即加入10mL质量百分比浓度为25％的戊二醛溶液，将油浴温度升至90℃反应5小时；然后，取出三口烧瓶静置并冷却至室温，将三口烧瓶中混合物倒入250mL烧杯中，将上层溶液倾倒出来留下固体微球，分别用质量百分比浓度为95％的乙醇和二次蒸馏水先后洗涤固体微球各3-5次，最后用无水乙醇洗涤3-5次，然后在50-60℃下烘干。
将上述洗涤后固体微球用浓度为1mol/L的HCl溶液浸泡24小时；然后用二次蒸馏水将浸泡后的固体微球洗至中性，将固体微球于索氏提取器中用无水乙醇提取24小时，然后将固体微球置于干燥箱中在50-60℃下烘干后，过筛，得到粒径为60目-100目的交联大豆蛋白微球。
(2)交联大豆蛋白微球吸附镉：
分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱((7cm×0.5mm i.d.)、聚四氟乙为烯管(0.8mm i.d)和连接接头构成。微柱一端塞少量玻璃棉，以湿法上柱装入步骤(1)制备的交联大豆蛋白微球，再塞入少量玻璃棉，压实并连接好，利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱，洗涤后备用；Cd(Ⅱ)的分离富集步骤如下：将pH＝6.0的Cd(Ⅱ)溶液以1.8mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL蒸馏水以1.8mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0mL浓度为0.5mol/L的HNO3以3.0mL/min流速反向洗脱被吸附的Cd(Ⅱ)；洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定。
(3)检测方法：
测定仪器：原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；石墨炉原子吸收光谱测定Cd的仪器条件设置：波长228.8nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0mA，原子化器高度1.0mm；石墨炉原子吸收光谱测定程序如表1。利用石墨炉原子吸收光谱法测定上述步骤(2)所得洗脱液中Cd(Ⅱ)浓度。
表1：石墨炉原子吸收光谱测定程序
程序 温度(℃) 升温速度(℃/s) 保持时间(s)
干燥 80 5 5
干燥 120 10 10
灰化 1400 10 10
原子化 2350 0 3
净化 2450 1 2
(4)交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量测定：
火焰原子吸收光谱测定镉的条件：波长228.8nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min。将1.0μg/mL的Cd(Ⅱ)溶液按步骤(2)进行吸附，每10mL收集一次流出液，直至流出液中镉浓度与原来溶液浓度相同即终止实验，用火焰原子吸收光谱法测定流出液中Cd(Ⅱ)浓度，并计算出交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量。
本发明克服了已有材料制备复杂、价格高昂的缺点，以及静态吸附操作繁琐、步骤复杂等缺点，简化操作、提高吸附效率。
附图说明
图1为本发明实施例所制得的交联大豆蛋白微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例:
(1)交联大豆蛋白微球制备：
称取2.000g大豆分离蛋白于250mL锥形瓶中，加入80mL质量百分比浓度为1％的NaOH溶液，30℃下磁力搅拌完全溶解后，加入0.200g纳米氧化锌，机械搅拌(160转/分钟)30分钟混合均匀，备用。
于250mL三口烧瓶中加入130mL液体石蜡和4mL分析纯表面活性剂司班80，将三口烧瓶置于60℃的硅油浴中，机械搅拌(160转/分钟)30分钟。将上述溶解完全的大豆蛋白溶液在搅拌条件下逐滴加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将继续搅拌转速升至300转/分钟并保持1.5小时，然后用用浓度为1.0mol/L的HCl溶液调节混合溶液pH为9-10范围内，立即加入10mL质量百分比浓度为25％的戊二醛溶液，将油浴温度升至90℃反应5小时；然后，取出三口烧瓶静置并冷却至室温，将三口烧瓶中混合物倒入250mL烧杯中，将上层溶液倾倒出来留下固体微球，分别用质量百分比浓度为95％的乙醇和二次蒸馏水先后洗涤固体微球各3次，最后用无水乙醇洗涤3次，然后在55℃下烘干。
将上述洗涤后的固体微球用浓度为1mol/L的HCl溶液浸泡24小时；然后用二次蒸馏水将浸泡后的固体微球洗至中性，将固体微球于索氏提取器中用无水乙醇提取24小时，然后将固体微球置于干燥箱中在50-60℃下烘干后，过筛，得到粒径为60目-100目的交联大豆蛋白微球；所得交联大豆蛋白微球的扫描电镜照片见图1。
(2)交联大豆蛋白微球吸附镉：
分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱((7cm×0.5mm i.d.)、聚四氟乙烯管(0.8mmi.d)和连接接头构成。微柱一端塞少量玻璃棉，以湿法上柱装入步骤(1)制备的交联大豆蛋白微球，再塞入少量玻璃棉，压实并连接好，利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱，洗涤后备用；Cd(Ⅱ)的分离富集步骤如下：将pH＝6.0的Cd(Ⅱ)溶液以1.8mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL蒸馏水以1.8mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0mL浓度为0.5mol/L的HNO3以3.0mL/min流速反向洗脱被吸附的Cd(Ⅱ)；洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定。
(3)检测方法：
测定仪器：原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；石墨炉原子吸收光谱测定Cd的仪器条件设置：波长228.8nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0mA，原子化器高度1.0mm；石墨炉原子吸收光谱测定程序如表1。利用石墨炉原子吸收光谱法测定上述步骤(2)所得洗脱液中Cd(Ⅱ)浓度。
表1：石墨炉原子吸收光谱测定程序
程序 温度(℃) 升温速度(℃/s) 保持时间(s)
干燥 80 5 5
干燥 120 10 10
灰化 1400 10 10
原子化 2350 0 3
净化 2450 1 2
(4)交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量测定：
火焰原子吸收光谱测定镉的条件：波长228.8nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min。将1.0μg/mL的Cd(Ⅱ)溶液按步骤(2)进行吸附，每10mL收集一次流出液，直至流出液中镉浓度与原来溶液浓度相同即终止实验，用火焰原子吸收光谱法测定流出液中Cd(Ⅱ)浓度，并计算出交联大豆蛋白微球对Cd(Ⅱ)的吸附容量为8.71mg/g。

Claims (1)

1.一种用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）交联大豆蛋白微球制备：
称取2.000g大豆分离蛋白于250mL锥形瓶中，加入80mL 质量百分比浓度为1% 的NaOH溶液，30℃下磁力搅拌完全溶解后，加入0.200g纳米氧化锌，160转/分钟机械搅拌30分钟混合均匀，备用；
于250 mL三口烧瓶中加入130 mL液体石蜡和4 mL 分析纯表面活性剂司班80，将三口烧瓶置于60℃的硅油浴中，160转/分钟机械搅拌30分钟；将上述溶解完全的大豆蛋白溶液在搅拌条件下逐滴加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将继续搅拌转速升至300转/分钟并保持1.5小时，然后用浓度为1.0 mol/L 的HCl溶液调节混合溶液pH为9-10范围内，立即加入10mL质量百分比浓度为25%的戊二醛溶液，将油浴温度升至90℃反应5小时；然后，取出三口烧瓶静置并冷却至室温，将三口烧瓶中混合物倒入250mL烧杯中，将上层溶液倾倒出来留下固体微球，分别用质量百分比浓度为95%的乙醇和二次蒸馏水先后洗涤固体微球各3-5次，最后用无水乙醇洗涤3-5次，然后在50-60℃下烘干；
将上述洗涤后固体微球用浓度为1mol/L 的HCl溶液浸泡24小时；然后用二次蒸馏水将浸泡后的固体微球洗至中性，将固体微球于索氏提取器中用无水乙醇提取24小时，然后将固体微球置于干燥箱中在50-60℃下烘干后，过筛，得到粒径为60目-100目的交联大豆蛋白微球；
（2）交联大豆蛋白微球吸附镉：
分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱和连接接头构成；微柱一端塞少量玻璃棉，以湿法上柱装入步骤（1）制备的交联大豆蛋白微球，再塞入少量玻璃棉，压实并连接好，利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱，洗涤后备用；Cd(Ⅱ)的分离富集步骤如下：将pH=6.0的Cd(Ⅱ)溶液以1.8 mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL 蒸馏水以1.8 mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0 mL浓度为 0.5 mol/L 的HNO3以3.0 mL/min流速反向洗脱被吸附的Cd(Ⅱ)；洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定；
（3）检测方法：
测定仪器：原子吸收分光光度计；石墨炉原子吸收光谱测定Cd的仪器条件设置：波长228.8 nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0 mA，原子化器高度1.0mm；石墨炉原子吸收光谱测定程序如表1；利用石墨炉原子吸收光谱法测定上述步骤（2）所得洗脱液中Cd(Ⅱ)浓度；
表1：石墨炉原子吸收光谱测定程序
程序 温度（℃） 升温速度（℃/s） 保持时间（s） 干燥 80 5 5 干燥 120 10 10 灰化 1400 10 10 原子化 2350 0 3 净化 2450 1 2
（4）交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量测定：
火焰原子吸收光谱测定镉的条件：波长228.8 nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0 mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min；将1.0 μg /mL的Cd（Ⅱ）溶液按步骤（2）进行吸附，每10 mL收集一次流出液，直至流出液中镉浓度与原来溶液浓度相同即终止实验，用火焰原子吸收光谱法测定流出液中Cd(Ⅱ）浓度，并计算出交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量。
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